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应用化学综合实验实 验 名：聚合硫酸铁的制备及性能测定班 级：应用化学0803 姓 名：张 水 蓉 学 号：1505080825 同 组 人：刘曲曲、朱孔洁 聚合硫酸铁的制备及性能测定一、 实验目的1、 学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识；2、 学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识3、 掌握含锌废水浮选处理技术4、 巩固分光光度法和原子吸收法测定方法二、 实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比，具有无毒、适合pH范围广、矾花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。生产聚合硫酸铁的原料来源很多，如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥河铁矿石等，其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单，条件温和，成品杂质少，品质高。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化合成聚合硫酸铁。按照氧化方式的不同，聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两类。直接氧化法是直接通过强氧化剂（如NaClO、KClO、HO等）将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁；催化氧化法事在催化剂(如NaNO、HNO)的作用下，利用空气为氧化剂，生产成本相对较低，在实际生产中应用较广，但需要在较高的温度（80）和反应压力（0.3MPa）下进行，反应时间较长（NaNO法为17h、HNO法为5h），需要安装废气净化装置，以脱去反应过程中生产的大量氮氧化物气体，工艺流程复杂，对设备要求较高，投资较大。二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当稀释是进一步发生水解，形成Fe(OH)胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，是水相中的悬浮物、染料、Zn被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。Fe(HO)+OH Fe(OH)( ) +3H+HOZn+OH Zn(OH)( ) 再通过浮上法，将氢氧化铁胶体浮上，使水中锌除去。除锌率=三、 仪器和试剂1、 仪器：空压机、浮选器、分光光度计，搅拌器、原子吸光分光度计。2、 试剂：硫酸亚铁，硫酸，双氧水、松节油。 标准锌溶液：称取0.4399g（保证试剂）ZnSO7HO溶于水中，并稀释到1升，此溶液为1.00ug/ml的锌。 1.0%十二烷基硫酸钠。 1.0%油酸钠。 其他：1.0%NaOH，1%Fe（SO）溶液。四、 实验步骤1、 聚合硫酸铁的制备 称取11g(没有算结晶水的质量)磨细后的硫酸亚铁于250ml的烧杯中，加水25ml，浓硫酸0.64ml(13d)，开启搅拌器，缓慢加入HO2.7ml（用滴管加入）。HO加完后，过滤，静置、冷却，即得聚合硫酸铁成品溶液。2、 成品的性能检测（1） 去浊率测定取200ml高浊度原水样，加入1:100稀释后的聚合硫酸铁5ml，剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min，取上层清液（液面以下23cm处），测定其吸光度，比较处理前后之吸光度，则得到去浊率。用不同用量的聚合硫酸铁进行实验，测水样的吸光度，得去浊率。作用量与去浊率的关系图，找出最佳用量。（2） 脱锌率 吸取40ml含锌的水溶液于50ml烧杯中，加入不同量的聚合硫酸铁，在电磁搅拌器上不断搅拌下，加入十二烷基酸钠1ml、油酸钠0.5ml，并充分搅拌10分钟，再放置10分钟后，转入浮选器中，加入1滴松节油，立即同如压缩空气，将产生的带有氢氧化铁气泡沫刮走，直到产生的气泡沫为白色，溶液变清澈为止。 除锌率=采用原子吸光分光光度计测定原液中的锌量和脱锌后的溶液中的锌量，计算出脱锌率。五、 实验数据及处理1、去浊率测定原始数据：聚合硫酸铁体积（ml） 3 5 7 10 12A(原溶液的吸光光度) 0.116 0.114 0.115 0.116 0.114A（后的吸光光度） 0.048 0.041 0.025 0.020 0.051由去浊率=100%得聚合硫酸铁体积（ml） 3 5 7 10 12去浊率 58.62% 64.04% 78.26% 82.76% 55.26%2、脱锌率 标准曲线的测定：c（浓度 ug/ml） 0.1 0.3 o.5 0.7 0.9A (吸光度) 0.118 0.260 0.0394 0.507 0.599原始数据：聚合硫酸铁体积（ml） 3 5 7 10 12A（吸光度） 1.126 1.160 1.232 1.198 1.140原样品稀释50倍后的A：0.078由图可知：c=0.04550(ug/ml), c=2.019(ug/ml), c=2.112(ug/ml), c=2.260(ug/ml), c=2.200(ug/ml)； c=2.074;除锌率=聚合硫酸铁体积（ml） 3 5 7 10 12除锌率 12.2% 8.2% 1.7% 4.3% 9.8%六、实验讨论 由聚合硫酸铁体积去浊率的图可知，去浊率先随着聚合硫酸铁的体积的增加而增加，达到最大值后，去浊率随聚合硫酸铁的体积增大而减小。 同过这个实验我们基本掌握了聚合硫酸铁的制备及其在净化水方面的知识，巩固了分光光度计的使用和原子光度法测定的方法。 实验存在误差：除锌率的测定时，样品溶液的溶度超过了标准曲线的范围，这样可能使实验数据存在误差。实验思考讨论：（1）制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么？答：调pH，使反应在合适的pH值下进行。（2）为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？答：聚合硫酸铁发生水解，会生产Fe(OH)3胶体，而Fe(O