工业氯化钡检验操作规程.doc

GMP文件文件名称工业氯化钡检验操作规程版本号文件编号印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门生 效 日 期年 月 日分发部门质监科（ ）车间（ ）供应科（ ）综合管理科（ ）人事科（ ）总经办（ ）设备科（ ）生产科（ ）安保科（ ）销售科（ ）目的 建立工业氯化钡检验操作规程，规范氯化钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。范围 适用于本企业工业原料氯化钡的检验职责 原辅材料检验员对本标准负责。内容一、外观与检验依据、分子式：1检验依据：依据中华人民共和国国家标准GB/T 1617-2002工业氯化钡及中国药典2010年版二部附录检验。2分子式：BaCl2 2H2O 分子量244.263外观：本品为白色片状或粉状结晶。二、检查1）含量：1原理：用乙酸按调节溶液的PH值，在乙酸乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。重铬酸钾与氯化钡反应式：Gr2 O7 2-+2Ba2+H2O2BaCrO42H+2操作方法：称取约7g试样，精密称定，置于烧杯中，加水溶解，转入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤,弃去10ml前滤液，取续滤液。用移液管移取50ml续滤液，置于400ml烧杯中，加5ml盐酸溶液（1+11）、100ml水和15ml重铬酸钾溶液（50g/L）加热煮沸，在微沸状态下，一边搅拌一边缓慢滴加乙酸铵溶液（75g/L）10ml（34分钟内滴完）保温5分钟，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水溶液（1+27）（23分钟内滴完），在约80的水浴中静置30分钟后取出，迅速冷却至室温。用已于130135下干燥至恒重的砂芯坩埚抽滤，用含少量氨水的纯化水（PH78）洗涤沉淀至无氯离子取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液（10g/L）混匀，放置5分钟不出现混浊，将砂芯坩埚和沉淀于130135下干燥至恒重。3分析结果的表述：以质量百分数表示的氯化钡（BaCl2 2H2O）含量按下式计算： 4.82110 (m2 m1 )0.9642 (m2 m1 ) 500mVV 100 =m X1 =式中： X1氯化钡的含量；m1 砂芯坩埚的质量，g； m2 铬酸钡沉淀与砂芯坩埚的质量，g；V 被测试液的体积，l；0.9642铬酸钡（BaCrO4）换算成氯化钡（BaCl22H2O）的系数；两次平行测试结果之差不大于0.2%。含量不少于98.0% 。2）水不溶物1原理：用热水溶解一定量的试样，用坩埚式过滤器过滤，再将不溶物烘干至恒重，从而测定水不溶物的含量。2试剂与溶液：硝酸银溶液（10g/L）；3仪器与设备：坩埚式过滤器（滤板孔径为515m）、一般化验室仪器。4测定方法：称量约25g试样，精确至0.01g，置于400ml烧杯中，加速200ml热水溶解试样，加热煮沸在微沸状态下保持10分钟，用已于105110下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用热水洗涤水不溶物至无氯离子取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液混匀，放置5分钟不出现混浊。将盛有水不溶物的坩埚式过滤器置于105110下烘至恒重。5结果的表示和计算：以质量百分数表示的水不溶物含量按下式计算：m1m2m100X3式中： m1坩埚式过滤器的质量，g； m2水不溶物坩埚式过滤器的质量，g；m试样的质量，g；X3水不溶物的含量。水不溶物含量不大于0.10%。3）重金属：称取本品4.2g（相当于硫酸钡4.0g），置100ml烧杯中，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）4ml与水适量，再加硫酸钠试液（10%）5ml，加水使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依照重金属检验操作规程第一法测定重金属，含重金属不得过百万分之十。4）砷盐：称取本品2.1g，（相当于硫酸钡2.0g），加水23ml与盐酸5ml，按砷盐检验操作规程第一法检查，应符合规定(0.0001%)。5）硫化物： 1仪器装置：按照砷盐检验操作规程项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。2标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。精密量取50ml置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于1.603mg的S。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml含80g的S。本液要新鲜配制。3标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80-90水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得4检查：取本品约1.0g，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80-90水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（0.008%）6）注意事项： 1、 工业氯化钡有毒，取样时应称量样品，除去检验用量，留余样品做留样观察使用。2、 检验用的剩