苯妥英钠片质量起草标准PPT课件.pptx

苯妥英钠片质量标准起草说明 季姗姗 201240322014 2020 3 5 1 苯妥英钠片质量标准起草说明 1 含量限度 本品含苯妥英钠应为标示量的93 0 107 0 2 性状 本品为白色片或薄膜衣片 3 鉴别 取本品的细粉适量 约相当于苯妥英钠lg 加水20ml 浸渍使苯妥英钠溶解 滤过 加二氯化汞试液数滴 即生成白色沉淀 在氨试液中不溶 另取部分滤液 蒸干 残渣显钠盐的火焰反应 在含量测定项下记录的色谱图中 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 2020 3 5 2 苯妥英钠片质量标准起草说明 4 检查 4 1 溶出度 浆法 供试品溶液 本品 照溶出度测定法 附录XC第二法 以水500ml为溶出介质 转速为每分钟100转 依法操作 经45分钟时 取溶液滤过 对照品溶液 另取苯妥英钠对照品 精密称定 用水溶解并定量稀释制成每lml中约含0 2mg的溶液 测定法 分别取对照品 供试品溶液及空白溶剂照紫外 可见分光光 附录W八 在220nm的波长处测定吸光度 计算每片的溶出量 限度为标示量的75 应符合规定 2020 3 5 3 苯妥英钠片质量标准起草说明 4 检查 4 1 溶出度 浆法 检测波长的选择 取上述对照品溶液 照分光光度法在200 300nm范围内扫描 在220nm波长附近有最大吸收 因此选择220nm为该实验的检测波长 溶出条件的确定 比较了转篮法和浆法在100转 分钟时 分别以水 0 1mol L盐酸溶液 1 的十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶剂的测定 结果显示 浆法的溶出度比转蓝法更好 溶出介质为水时有较好的溶出度 所以我们选择水作为苯妥英钠片的溶出介质 2020 3 5 4 苯妥英钠片质量标准起草说明 4 检查 4 1 溶出度 浆法 稳定性试验 苯妥英钠对照品溶液和供试品溶液 分别于0 1 3 5 10 24h内在220nm处测定吸光度 结果吸光度变化不大 表明本品在24h内稳定 2020 3 5 5 苯妥英钠片质量标准起草说明 4 检查 4 1 溶出度 浆法 线性回归考察 精密吸取对照品溶液各2 5 10 15 20 l注入HPLC 依据进样量和峰面积得回归方程 2020 3 5 6 苯妥英钠片质量标准起草说明 4 检查 4 1 溶出度 浆法 精密度考察 精密量取对照品溶液10 l 注入高效液相色谱仪 记录色谱峰面积 结果见表 由图可知 RSD均小于2 精密度良好 试验可行 2020 3 5 7 苯妥英钠片质量标准起草说明 4 检查 4 2 有关物质4 2 1色谱条件 试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以0 05mol L磷酸二氢铵溶液 用磷酸调节pH值至2 5 乙腈 甲醇 45 35 20 为流动相 流速为每分钟1 5ml 检测波长为220nm 4 2 2供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量 加流动相溶解并稀释制成每lml中含苯妥英钠lmg的溶液 滤膜滤过 作为供试品溶液 4 2 3对照品溶液 精密量取适量 用流动相定量稀释制成每lml中含苯妥英钠10 g的溶液 4 2 4测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液各20 l 分别注人液相色谱仪 记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍 供试品溶液色谱图中如有杂质峰 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 1 0 2020 3 5 8 苯妥英钠片质量标准起草说明 5 含量测定 照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性 试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以0 05mol L磷酸二氢铵溶液 用磷酸调节pH值至2 5 乙腈 甲醇 45 35 20 为流动相 流速为每分钟1 5ml 检测波长为220nm 对照品溶液 取2 羟基 1 2 二苯基乙酮和苯妥英钠对照品适量 加少量甲醇溶解 用流动相稀释制成每lml中含2 羟基 1 2 二苯基乙酮约0 15mg 苯妥英钠约0 1mg的混合溶液 供试品溶液 取本品20片 精密称定 研细 精密称取适量 约相当于苯妥英钠25mg 置50ml量瓶中 加流动相适量 振摇30分钟使苯妥英钠溶解 用流动相稀释至刻度 摇匀 滤过 精密量取续滤液5ml 置50ml量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇匀 2020 3 5 9 苯妥英钠片质量标准起草说明 5 含量测定 照高效液相色谱法测定 2020 3 5 10 苯妥英钠片质量标准起草说明 5 含量测定 照高效液相色谱法测定测定法 取阴性样品 照供试品溶液制备方法 同法制得 精密吸取对照品 阴性及供试品溶液各20 l注入HPLC 理论板数按苯妥英钠峰计算不低于5000 记录色谱图 按外标法以峰面积计算 即得 线性关系 精密称取苯妥英钠对照品适量 用0 05mol L 1NaOH溶液配制成150mg L 1的贮备液 再分别取贮备液1 0 2 0 3 0 4 0 5 0ml 置50ml量瓶中 用0 05mol L 1NaOH溶液稀释至刻度 以此溶液为空白 在220nm处测定吸光度 以浓度 C 对吸光度 A 计算 回归方程为 C 1 6941 15 8459A r 0 9998 n 5 2020 3 5 11 苯妥英钠片质量标准起草说明 5 含量测定 照高效液相色谱法测定回收性试验 对照品溶液 在220nm处重复测定吸光度9次 RSD 0 23 取同一批号的苯妥英钠片 研细 依法测定其含量 并算出实际含量 加入苯妥英钠对照品溶液适量 算出加入量 根据线性关系测定吸光度 由回归方程求得含量 计算回收率 结果见表 2020 3 5 12 苯妥英钠片质量标准起草说明 文献 甄汉深 贡济宇 药物分析学 M 北京 中国中医药出版社 2011 385 340 国家药典委员会 中华人民共和国药典 二部 Z 北京 中国医药科技出版社 2010 440 蒲其松 吴体成 紫外分光光度法测定苯妥英钠片的含量 周筱莉 周妮 钟建理 苯妥英钠片的质量考察