检595实验室用水的质量要求和验收细则.doc

1.目的规范实验室用水的质量要求和验收，使实验室用水符合标准的要求，确保检验结果的准确性。2.适用范围适用于本中心的实验室用水的质量验收和使用。3.职责3.1 实验室人员负责实验室用水的制备，每月至少进行1次纯水的质量检测；3.2 对购买的离子交换水、蒸馏水或超纯水，在使用前应对其检测和分析；3.3 检测人员填写验收报告，质量监督员定期检查验收报告和记录。4 实验室用水的质量要求4.1 实验室用水规格4.1.1 根据国家标准GB/T 66822008规定实验室用水分为三个等级：一级水、二级水和三级水。4.1.2 一级水用于严格要求的试验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或超纯水制备装置制取后，再经0.2m微孔滤膜过滤。4.1.3 二级水用于无机痕量分析、病毒免疫等试验，如原子吸收光谱分析。二级水可用多次蒸馏或超纯水制备装置制取。4.1.4 三级水用于一般化学分析和生化检验试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。实验室用水应符合表1所列规格。表1 实验室用水的质量要求名称一级二级三级pH值范围(25)5.07.5电导率(25)/(mS/m) 或(S/cm) 0.01或（0.1）0.10或（1.0）0.50或（5.0）可氧化物质以(O)/(mg/L) 0.080.4吸光度(254nm,1cm光程) 0.0010.01-蒸发残渣(1052)/(mg/L) 1.02.0可溶性硅以(SiO2计)/(mg/L) 0.010.02a.在一级水、二级水的纯度下，难以测定其真实的pH值，因此对一级水、二级水的pH值范围不做规定。b.一级水、二级水的电导率须用新制备的水“在线”测定。c.由于一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。4.2 实验室用水的容器与贮存各级用水均使用密闭、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡23d，再用化验用水反复冲洗数次。各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，临使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。4.3 因本实验室无法满足蒸发残渣和可溶性硅的检测要求，故不列入本实验室用水的质量要求，电导率为离线测定的结果，如每次检测的结果接近，可视为合格，如相差较大，寻查原因。5 实验用水的质量检验5.1 pH值检验取水样10mL，加甲基红pH指示剂（变色范围为pH4.26.2）2滴，以不显红色为合格；另取水10mL，加溴百里酚蓝（变色范围pH6.07.6）5滴，不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用pH计（酸度计）测定其pH值。5.2 电导率的测定5.2.1 一级、二级水用配备电极常数为0.010.1cm-1电导池的电导仪测定电导率。并记录水温度，按换算公式进行换算。制备一、二级水的超纯水制备装置，已将“在线”电导池装在处理装置流动出水口处，应注意调节水的流速，使其电导率符合质量要求。5.2.2 三级水用配备电极常数为0.011 cm-1电导池的电导仪测定电导率，并记录水温度，按换算公式进行换算。5.2.3 当实测的各级水不是25时,其电导率可按下式进行换算:25=kt(t-p.t)+0.00548式中：2525时水样的电导率,mS/m; t t时水样的电导率,mS/m; p.tt时理论纯水的电导率,mS/m; kt换算系数;0.0054825时理论纯水的电导率,mS/m.p.t和 kt可从表2中查出。三级水的电导率测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。表2 理论纯水的电导率和换算系数t/ktp.t/(mS/m)t/ktp.t/(mS/m)t/ktKp.t/(mS/m)01.797 50.001 16171.195 40.003 49340.847 50.008 6111.755 00.001 23181.167 90.003 70350.835 00.009 0721.713 50.001 32191.141 20.003 91360.823 30.009 5031.672 80.001 43201.115 50.004 18370.812 60.009 9441.632 90.001 54211.090 60.004 41380.802 70.010 4451.594 00.001 65221.066 70.004 66390.793 60.010 8861.555 90.001 78231.043 60.004 90400.785 50.011 3671.518 80.001 90241.021 30.005 19410.778 20.011 8981.482 50.002 01251.000 00.005 48420.771 90.012 4091.447 00.002 16260.979 50.005 78430.766 40.012 98101.412 50.002 30270.960 00.006 07440.761 70.013 51111.378 80.001 45280.941 30.006 40450.758 00.014 10121.346 10.002 60290.923 40.006 74460.755 10.014 64131.314 20.002 76300.906 50.007 12470.753 20.015 21141.283 10.002 92310.890 40.007 49480.752 10.015 82151.253 00.003 12320.875 30.007 84490.751 80.016 50161.223 70.003 30330.861 00.008 22500.752 50.017 285.3 可氧化物质限量试验量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL20%硫酸溶液，混匀。量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL20%硫酸溶液，混匀。在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL0.01mol/L(1/5n4)标准溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。5.4 吸光度的测定将水样分别注入量度为1cm和2cm石英吸收池中，在紫外可见分光光度计上，于波长254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。6 特殊要求的实验用水的制备6.1 无氯水加入亚硝酸钠等还原剂，将自来水中的余氯还原为氯离子，以-二乙基对苯二胺（DPD）检查不显色。继用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。6.2 无氨水向水中加入硫酸至其pH 值小于2，使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类，用全玻蒸馏水器进行蒸馏，即可制得无氨纯水（注意避免实验室空气中含氨的重新污染，应在无氨气的实验室中进行蒸馏）。6.3 无二氧化碳水煮沸法 将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。曝气法 将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和，即得无二氧化碳水。制得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。6.4 无砷水一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。6.5 无铅（无重金属）水用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水，即可制得无铅（无重金属）的纯水。贮水器应预先进行无铅处理，用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后以无铅水洗净。6.6 无酚水向水中加入氢氧化钠至pH值大于11，使水中酚生