参观实习报告.doc

国内外一些研究表明，在普通水泥混凝土中加入橡胶颗粒或粉末，可以提高混凝土的耐久性和舒服性，使其具有良好的路用性能。但是这些研究，大多关注橡胶对水泥混凝土力学参数的提高作用，对橡胶改性乳化水泥混凝土相关机理研究非常少。可以采用扫描电镜观察水泥乳化沥青胶浆的微观结构。由于加入橡胶后，水泥混凝土中出现了一种新的有机成分，橡胶对水泥的水化作用是否产生了一定的影响，这是我们现在不是非常清楚地。还有橡胶是如何改善水泥混凝土的力学性能的？为此，借鉴橡胶的性能和结构以及水泥系材料的相关试验方法，在研究橡胶改善水泥混凝土力学性能的同时，重点探讨橡胶对水泥混凝土的改善机理。在分析的过程中需要用扫描电镜对反应的不同阶段进行观察，从而分析它的反应过程和机理。 扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。 它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。 在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。 试样在样品室中可动的范围非常大，因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10-10 -10-12A）电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV）。而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。在扫描电镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象，而且可以通过信号处理方法，获得多种图象的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10m到3m。由于它具有这些特点，所以完全能够胜任对水泥乳化沥青水化硬化机理的分析橡胶水泥混凝土是一个非匀质的多相复合体，主要由水泥浆体、集料、橡胶颗粒、空隙和孔等组成。在橡胶水泥混凝土物质结构体系中，存在砂一水泥浆体、砂一橡胶颗粒一水泥浆体等多种结合方式，各种组成材料及水泥水化矿物俩俩结合相互作用。由于水泥浆体、橡胶微粒和集料的膨胀变形不一致，或者因骨料表面包裹水膜，骨料与水泥浆体粘结，橡胶微粒与水泥浆体胶结、橡胶微粒与集料粘结等结合方式各不相同，以及一定的空隙存在等因索，致使在水泥乳化沥青砂浆内部各组分之间会产生细微的缝隙和微弱结构界面。该裂纹或微弱结构界面是砂浆中的最薄弱环节，是直接影响水泥混凝土力学性能与耐久性的重要因素。为了进一步观察砂浆内部矿物及界面结构的状况，可以利用扫描电子显微镜观察了沙浆内部矿物及砂浆界面的28天形貌特征。具体的操作方法主要分为8个步骤：（1）选择视野：一张高质量的扫描电镜图像首先应当是细节清晰，其次是图像富有立体感，层次丰富，反差与亮度适中。此外，还要求主题突出和构图美。因此，为了获得一幅优良的扫描电镜图像，除了正确地选择观察条件外，如何选择适当的被观察部位也是十分重要的。必须清楚研究的内容以寻找所需的视野，画面和角度要符合美学的观点，具有良好的构图效果。（2）选择放大倍数：随着放大倍数增加，观察视野相应缩小，因此应根据观察要求选择合理的放大倍数，确保图像的整个画面既具有研究的内容，又没有遗漏或杂散景物的干扰。每提高一档放大倍率之后，须相应调整聚焦、消像散、亮度和反差。（3）调整聚焦和消像散：聚焦是通过粗、细聚焦按钮调节的。消像散是通过X 、Y方向的消像散钮调整图像清晰度。（4）反差和亮度的调整：图像的反差是指在图像中最大亮度和最小亮度的比值。通常扫描电镜图像的反差调整是靠改变光电倍增管的电压(300-600 V)来进行的，而亮度是靠改变电信号的直流成分来调节的。但是一般来说，增加反差也增加了直流成分，因而光亮度也会增高，所以操作时对比度和光亮度要交替进行。反差或亮度过大图像细节会丢失，过小图像模糊，只有当对比度、光亮度合适时，才能保证图像细节清晰，明暗对比适宜。此外，在拍摄时应根据底片的型号和特性来调整反差和亮度。（5）调整倾斜角：倾斜角的大小因放大倍数和样品表面性质而异，一般放大倍数低，倾斜角度小；放大倍数高，倾斜角度大。样品凹凸明显，倾斜角度小；样品比较平坦，倾斜角度较大。倾斜角过大或过小拍摄效果都不好。样品倾斜后，会导致水平和垂直位移以及样品高度变化，可用X轴和Y轴调节钮调回到原来的视野，用高度调节钮调回到原来的高度，再进行聚焦。（6）调节扫描速度：应根据样品的性质或研究目的的要求来选择扫描速度.通常观察1000倍以上用慢速扫描1000倍以下用快速扫描。（7）拍照：在比计划摄像高一档的倍率上调l整聚焦、亮度和反差后，将倍率缩小一档，用选区扫描检查是否获得理想图像然后拍照记录。拍照时，要避免振动及外界条件干扰。一般来说，把白色区的图像亮度作为曝光标准，则所得画面的效果偏暗，带暗调色彩，并且在在黑色区的宽容度可能丧失；反之，如以黑色区的图像亮度作为曝光标准，则所得的画面效果较明亮，但在白色区域的宽容度可能丧失。因此.可先试拍一张照片，然后再根据个人爱好或研究目的再进行适当的调整。（8）关机：将放大倍数按钮调制最低倍数，灯丝电流按钮调至0位；关高压开关，关显示器开关；关调压开关，真空系统停止工作；待扩散泵冷却后停止供水。扫描电镜在材料的应用已有较长的历史，周超老师为我们介绍了一些扫描电镜中二次电子图像的应用和背散射电子图像的应用。二次电子图像分辨率很高，利用二次电子图像可以很清楚的观察到材料的微观形貌。但是二次电子图像也有一些不足之处，由于电镜观测范围往往很小，所以这样的观测可能不具备代表性；同时，二次电子图像不能对样品进行化学分析和定量分析。背散射电子成像技术是一个较新的电子成像技术，但是它对样品的制备具有较高的要求，它要求样品的表面具有较好的平整度。利用背散射电子成像技术可以较为准确的判定水泥的水化程度，同时它也可用于测定混凝土的孔隙率。 X射线衍射技术在扫描电镜的应用主要体现ENERGY DISPERSIVE SPECTROSCOPY (EDS)方面，利用EDS可以在被观测表面进行点、线和面的电子扫描分析以确定对应区域的元素成分及含量。利用EDS对所观测区域进行Chemical Mappin