化工设计概论讲座.ppt

2 6 2脉冲萃取塔的开发设计 目录 一 课题的提出二 解决课题的初步方案三 实验中碰到的问题四 实验过程中问题的解决五 实验结果和讨论六 放大设计七 生产运行八 展望九 论文和成果 一 课题的提出 课题背景己内酰胺 锦纶 6单体拉西 Raschig 法工艺为主 占90 生产工艺路线简介分离精制 苯萃取 巨化集团公司锦纶厂含有5 10 己内酰胺的残液排放掉 既污染了环境 又损失了己内酰胺产品技术指标残液处理能力 600L h残液分离要求 6 4 wt 降到1 以下 二 解决课题的初步方案 ASPENPLUS流程模拟软件工厂原有的分离方案及技术改造失败的原因剖析国内外的研究及分离技术的调研萃取率提高的关键问题提出 提高传质效率工业化过程中的基础数据获得及放大规则确立的方案 三 实验中碰到的问题 液液平衡数据的设计和测定方法脉冲萃取塔的小试设计和加工脉冲发生器的设计和加工小试实验流程的建立进出物料组成的确定小试脉冲萃取塔性能测试点的分布中试实验流程的建立和试验方案 四 实验过程中问题的解决 1 液液平衡数据实验条件创造实验点的分布分析方法确定脉冲萃取塔小试脉冲筛板及连接脉冲筛板柱和填料柱脉冲发生器的选择与改进实验流程 四 实验过程中问题的解决 2 脉冲萃取塔小试实验点性能测试脉冲萃取塔中试中试方案确定 五 实验结果和讨论 1 液液平衡研究结果 五 实验结果和讨论 2 液液平衡研究结果 五 实验结果和讨论 3 液液平衡研究结论 1 测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据 20 30 40 下己内酰胺 水 苯体系 20 30 下己内酰胺 水 硫酸铵 苯体系 pH 2 4下己内酰胺 水 硫酸铵 硫酸 苯体系 其中后6套体系未见文献报道 2 在温度20 40 范围内 温度升高对己内酰胺萃取回收有利 3 在pH 2 6范围内 pH升高对己内酰胺萃取回收有利 4 在己内酰胺水溶液中加入硫酸铵 对己内酰胺萃取回收有利 五 实验结果和讨论 4 脉冲萃取塔小试结果脉冲筛板萃取塔液泛试验脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响脉冲筛板萃取塔操作性能测试正交试验 五 实验结果和讨论 5 脉冲萃取塔中试操作现象 五 实验结果和讨论 5 脉冲萃取塔中试操作稳定性考察 五 实验结果和讨论 6 脉冲筛板萃取塔表观传质单元高度关联 六 放大设计 1 在设计萃取塔时 系统的相平衡数据 两相的物性参数 以及萃取操作的温度 两相始末浓度与流量 通常都是已知的 设计计算的内容是使所确定的塔径与塔高 满足化工工艺对生产能力和分离效能的要求 塔径的放大对液体力学状况的影响很小 故计算液泛流速时不必考虑塔径的大小 但塔径增大加剧了流浪分布不均匀与逆向混和 因此从模型塔测得的传质单元高度 用以计算工业塔时 须按下式校正 经验 工业塔的传质单元高度 m 模型塔的传质单元高度 m 工业塔的直径 m 模型塔的直径 m 六 放大设计 2 实验得到 六 放大设计 3 1 塔径计算2 有效塔高计算3 塔内部件设计及加工塔板设计分离段设计脉冲系统设计4 脉冲系统结构 生产装置 脉冲系统结构 七 生产运行 八 展望 国际上已有专业性的溶剂萃取期刊定期出版 而且每2 3年有一次世界性的溶剂萃取国际学术会议 ISEC 在不同国家轮流举行 随着能源和资源利用 生物和医药工程 环境工程和高新材料开发的进展 以及对传统化工萃取技术的改造 脉冲萃取塔的应用将会更多 溶剂萃取具有处理能力大 选择性好 操作方便 能耗较低和回收率高等优点 专利的推广及带动新型萃取技术的开发 九 论文和成果 1 项目己内酰胺生产装置废液回收中试项目 作为巨化集团公司2001年重点技术攻关项目 列入2001年公司科研开发计划 巨化集团公司 巨化5kt a己内酰胺装置废液回收中试研究课题 作为浙江省重点攻关项目列入2001年省科学技术研究计划项目 省科技厅 九 论文和成果 1 专利用于萃取的脉冲塔 申请日 2003 04 30 授权日 2005 05 18 专利号 ZL03116771 3 证书号 208964 用于萃取塔的脉冲发生器 公开号2477245 专利号 ZL01221114 1 申请日 2001 04 12 授权日 2002 02 20 用于脉冲萃取的筛板塔 公开号2477247 专利号 ZL01221108 7 申请日 2001 04 12 授权日 2002 02 20 九 论文和成果 2 奖励用脉冲筛板塔回收残液中的己内酰胺小试 通过鉴定 浙科鉴字 2000 379 2000 9 己内酰胺装置废液回收中试技术 通过巨化集团公司评审 填补国内空白 脉冲筛板塔回收废液中己内酰胺技术改造项目 获巨化集团公司2001年度科技进步一等奖 省科技进步二等奖等 论文XieF Y ZhuM Q LiuJ Q HeC H ExtractionofCaprolactamfromAmmoniumSulfateSolutionUsingPulsedPackedColumn ChineseJ Chem Eng SpecialIssue inpress 九 论文和成果 3 HeC H LiuJ Q XieF Y ZhuM Q RecoveryofCaprolactamfromWasteWaterinCaprolactamProductionFactoryusingPulsed sieve plateExtractionColumn ChineseJ Chem Eng inpressHEChaohong ZHUMingqiaoLIUJianqing andXIEFangyou Scale upEffectofPulsedSieve PlateColumnforRecoveringCaprolactamfromWasteWater ProceedingsofCKCSST 01 Oct 31 Nov 22001 HangzhouChinaZHUMingqiao HEChaohong LIUJianqing andXIEFangyou ExtractionofCaprolactamfromAmmoniumSulfateSolutionUsingPulsedPackedColumnProceedingsofCKCSST 01 Oct 31 Nov 22001 HangzhouChina 九 论文和成果 4 效益以该研究成果为核心技术的己内酰胺脉冲筛板塔回收残液技改项目 回收己内酰胺年新增经济效益120多万元 排放废水中的COD从原110000mg l降至60000mg l 年减少COD排放800t a以上 年减少处理费用100多万元 有较好的经济效益和环保效益 其它研究的影响2001国家自然科学基金 批准号 20176049 从植物中高效地提取分离黄酮类化合物的基础研究 2002 20042002年国家自然科学基金申请及省自然科学基金申请 己内酰胺合成的绿色催化研究中石化其它的绿色催化研究 THANKYOU 生产工艺路线比较 分子筛 H2SO4 NH4 2SO4 NH2OH H2SO4 NH4 2SO4 H2O2 NH3TS 1 O2 O2 H2O H ZSM 5 O2 3H2Ru催化剂 3H2 苯 苯 环己烷 环己烯 环己醇 环己醇 环己酮 环己酮 环己酮肟 环己酮肟 己内酰胺 己内酰胺 尼龙66 尼龙66 尼龙6 尼龙6 Classicalroute Newroute 精制分离流程简图 硫铵萃取塔 粗油萃取塔 苯来自蒸苯塔 去蒸苯塔 硫铵溶液 粗油 脉冲筛板萃取塔液泛试验 脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察 萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响 操作性能测试正交试验 操作性能测试正交试验 正交表应用计算表如下表所示 L9 34 正交表应用计算表 以表观传质单元高度HTUoxp为试验目标