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认识实习报告学 院 名 称 化 学 工 程 学 院 专 业 (班 级) 化学工程与工艺专业10-2班 姓 名 (学 号) 阿米娜(20103269) 指 导 教 师 王百年、张大伟、韩效钊 徐 超、王忠兵、王 莉 实 习地 点 中盐安徽红四方股份有限公司 实 习 时 间 2013年5月6日 - 5月17 日 目 录第一章 实习单位概况11.1 概述11.1.1 安徽天辰氯碱工业简介11.1.2 安徽氯碱化工股份有限责任公司概述11.2 前言2第二章 实习内容32.1 乙炔工段32.1.1 实习任务32.1.2 工业原理32.1.3 工艺指标32.1.4 主要工艺流程32.1.5 工艺流程图42.1.6 主要生产设备的作用和工作原理42.2 氯乙烯生产工段52.2.1 实习任务52.2.2 工艺原理52.2.3 主要工艺指标52.2.4 主要工艺流程52.2.5 工艺流程图6(见附图)62.2.6 主要生产设备的作用和工作原理62.3 氯乙烯聚合生产工段62.3.1 实习任务62.3.2 生产原理72.3.3 工艺流程72.3.4 主要设备72.3.5 工艺参数72.4 干燥聚合工段72.4.1生产原理:72.4.2工艺流程:82.4.3设备介绍:92.4.4操作工艺参数:102.5 盐水工段112.5.1 工艺原理112.5.2主要工艺流程112.5.3主要设备介绍:122.5.4主要操作工艺参数:122.6 离子膜工段132.6.1 实习任务132.6.2 工艺原理132.6.3 主要工艺指标132.6.4 主要工艺流程142.6.5 工艺流程图142.6.6 主要生产设备的作用和工作原理2.5 pvc工段112.7.1 工艺原理112.7.2主要工艺流程112.7.3主要设备介绍:122.7.4主要操作工艺参数:122.6 片碱工段132.8.1 实习任务132.8.2 工艺原理132.8.3 主要工艺指标132.8.4 主要工艺流程142.8.5 工艺流程图142.8.6 主要生产设备的作用和工作原理1414第三章 实习心得与体会16第一章 实习单位概况1.1 概述1.1.1安徽天辰 氯碱工业简介 在工业上常用电解饱和氯化钠溶液的方法来制取氢氧化钠,氢气和氯气,并以它们做为原料来生产化工产品,这就是氯碱工业。氯碱工业是最基本得化学工业之一,它的产品应用很广泛,除应用于化学工业本身之外,还广泛应用于轻工业,冶金工业,纺织工业,石油化工一级公用事业。 离子交换膜法制碱技术,具有设备占地面积效,能连续生产,生产能力大,产品质量高,能适应电流波动、能耗低。污染小等优点,是氯碱工业发展的方向。其产物氢氧化钠,氯气,氢气都是重要的化工生产原料,可以进一步加工成多种化工产品,广泛应用于个行业。所以氯碱工业及其相关产品几乎涉及国民经济及人民生活的各个领域。1.1.2 安徽氯碱化工股份有限责任公司概述安徽氯碱化工集团有限责任公司系国有股份制企业,是安徽省最大的氯碱企业和合肥市重点骨干企业,该集团与红四方,海丰化工合并现更名为中国安徽红四方股份有限公司,其前身是合肥化工厂,始建于1957年。公司现有员工近5000人,其中各类专业技术人员1100多人,技术力量雄厚,拥有全国首家农化服务中心和省级企业技术中心。主要产品有:合成氨、尿素、复合肥、碳铵、纯碱、氯化铵、硫铵、三聚氰胺、烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂(MSP-3)、聚氯乙烯树脂(PVC)、三氯化铁、甲醇、吡咯烷酮、山梨醇、丁内酯、亚氨基酸等,产品畅销全国各地,远销亚洲及欧美市场。中盐红四方正全力以赴组织实施合肥循环经济示范园化工园区建设,总投资114亿元以上。主要项目规划有:农化、盐化和精细化工三大系列产品。项目一期有望2011年底建成,园区规划实施预计2014年完成,可实现年销售收入超过130 亿元,年利税总额超过22 亿元,利润总额超过15 亿元。形成以年产120万吨真空制盐、100万吨纯碱、30万吨烧碱、32万吨PVC树脂为核心的盐化工,以年产60万吨合成氨、100万吨氯化铵、100万吨复合肥为核心的煤化工,以及一些精细化工项目。成为中国盐业总公司在华东地区重要的煤化工、盐化工、精细化工和化学肥料生产基地。1.2 前言本次实习的地点是安徽天辰氯碱化工集团,本次实习的主要目的是为了了解化工生产中的一些基本安全知识及一些常见的生产单元操作,要熟悉一般的化工工艺流程和通过观摩理解一些基本原理的实际操作过程;掌握各设备的结构和以及仪表控制情况;根据流程图及现场对照理清参观设备厂区的总体规划。第二章 实习内容2.1 乙炔工段2.1.1 实习任务1)了解电解后产生的氢气和氯气是如何处理成为产品;2)了解氢气和氯气处理的方法和原理;3)知道各种主要设备的作用;4)掌握整个处理过程的基本流程。2.1.2 工艺原理电石与水混合反应生成乙炔气体,反应方程式如下: CaC2 +2H2OCa(OH)2+C2H2 2.1.3 主要工艺指标 次氯酸钠溶液:pH78,浓度0.020.08 氢氧化钠溶液(中和塔)浓度:1015% 电解室氢总管压力为666.61333.2Pa;氢气出口压力0.050. lMPa;氢气冷却后温度30400C;氢气纯度98%;氢气含氧量0.4%。2.1.4 主要工艺流程 电石从高处加入装有水的搅拌池中,逐层下落,充分与水接触反应,生成的气体通过泥浆分离器出去其中的泥浆杂质,再通过正水封装置,进入冷却器冷却,然后通入气柜,再进行气液分离,送入清净塔除去杂质气体碍H2S和PH3,再通过中和塔除去酸性气体,最后进入冷凝器冷凝。2.1.5 工艺流程图(见附图)2.16 主要生产设备的作用和工作原理 乙炔发生器:进料为电石和水,电石由反应器上部加入,水由反应器下部加入,反应器内有搅拌器搅拌,使电石逐层降落,充分反应,出料气体从上部出,废渣从底部出。清净塔:气体由下向上走,NaClO溶液由上向下喷淋,在塔中接触吸收杂质H2S和PH3,防止PH3接触空气自燃,而引起乙炔爆炸。中和塔:气体下进上出,碱液上进下出,用10-30%的碱液除去乙烯气体中所含的酸性气体杂质。冷却塔:气体上进下出,冷却水上进下出,冷却气体。冷凝器:冷凝器的主要作用为冷凝乙炔气体中所含的水分。且乙炔经前面各项操操作后,温度明显处于偏高状态,此高温气体接触空气极易发生爆炸而造成安全事故,所以出料前需经冷凝器降温。其利用管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气体的热量而使水蒸汽逐渐由气态为液态。气体上进下出,管外水喷淋。2.2 氯乙烯生产工段2.2.1 工艺原理主要利用乙炔与氯化氢的反应,反应式如下:HCL + C2H2 HgCl2 C2H3Cl反应温度为801800C,催化剂为活性炭和HgCl2,转化率为90左右。生产工艺过程:在乙炔与氯化氢反应之前要通过热水预热,以提高反应的反应速率和转化率。因乙炔与氯化氢反应放出大量的热,为充分利用能量,预热乙炔与氯化氢的热水由其反应放出的热量提供,并通过热水泵打到预热器中循环利用。反应产物中会含有未反应的乙炔、氯化氢气体及二氯乙烷气体。混合气体通过精馏分离。一次冷凝温度为5,冷凝下的气体去低沸塔除去乙炔气体回收氯化氢。二次冷凝温度为-30,高沸塔除杂质和二氯乙烷残余的氯化氢通过三层组合水洗塔除去,底层得到浓酸,中层得到稀酸,上层进一步用水稀释。之后经过减洗彻底进一步除去氯化氢。最终产物气体通过内装有硅胶玻璃的除雾器过滤水分子和氯化氢而得到合格的产品氯乙烯。2.2.2主要工艺流程2.2.3主要设备介绍:转化器:为乙炔与氯化氢反应的场所,内装有活性炭和HgCl2:作为催化剂,反应温度为80180。组合水洗塔:经分离后的混合气体仍含有部分HCL,通过组合水洗塔除去。组合水洗塔分三层,底层得到浓酸,中层得到稀酸,上层进一步用水稀释。碱洗塔:碱洗塔作用为进一步除去少量的杂质。除汞器:HCL和C2H2:反应是以HgCl2作为催化剂,HgCl2常温下即会微量挥发,为防止HgCl2在转化温度下挥发离开反应器造成污染,用装有活性炭的除汞器吸附挥发出的HgCl2。除汞器内活性炭每两年换一次。2.2.4主要操作工艺参数: 组合水洗塔压力:9.7Kpa; 冷凝酸槽温度:7.0; HC1的流量及压力:3073NM3,。041Mpa; 汞含量必须达到国家标准; 进入转化器时气体温度为170摄氏度 转化率为90左右 喷油螺杆压缩机为XK06-110-00057 吸附器设计温度为50摄氏度容积为7.73R113 氯乙烯临界压力5.22MPa,临界温度142摄氏度 低温储槽的温度:低于氯乙烯的熔点。2.3 氯乙烯聚合工段2.3.1 工艺原理反应方程式:具体作用原理:氯乙烯在引发剂的作用下的聚合反应。采用的聚合方式为乳液聚合。乳液聚合是生产糊树脂的方法 ,通常采用水 溶性引发剂 ( H2 O2 或 K2 S2 O8 等) 。把氯乙烯单体、水溶性引发剂、水、乳化剂及非离子(85 %90 %) 时停止聚合反应 ,聚合物胶乳经喷雾干燥 ,即得产品。回收未 聚合单体2.32 工艺流程图粒径分离粉尘研磨去水乳胶成品2.3.3 生产设备 聚合釜:制备高分子化合物的主要设备。一般是立式圆柱形高压釜,带有夹套,以便通入蒸汽或冷水来加热或冷却。用于乳液聚合的,内有不锈钢的水平桨式搅拌器,由电动机通过传动装置和减速器传动。釜的外壁常用碳钢制成,内衬不锈钢,也有衬搪瓷的。聚合时可以单釜间歇生产,也可以是多釜串联连续生产。聚合反应物由一个釜的下部进入下一釜的上部。釜上装有温度、压力等仪表,以及进出料口等。用于本体聚合的,则釜内不装搅拌器,且不串联。此外,还有在长方形金属箱的浅盘中,以一定的速度流入而进行聚合的。离心混合槽:PVC料浆由汽提岗位离心混合槽进料泵打至干燥岗位 离心混合槽。其中的PVC料浆通过搅拌,保持悬浮状态 旋风干燥机: 从离心混合槽过来的悬浮状PVC料浆由离心机给料泵均匀打入离心机。通过离心作用,分离的母液进入母液沉降池,离心后得到湿PVC料,通过一、二级螺旋输送器和送到气流干燥塔。空气经过滤器除尘,鼓风机加压,空气加热器将这股强大的气流加热至150左右,送进气流干燥塔底部进口;在气流干燥塔中,气流携带着二级螺旋输送器送进的PVC湿料,高速上升,并进行高速传质传热,湿料颗粒中表面水份迅速汽化,并被热气流带走,热气流温度降至70左右。 旋风分离器:旋风分离器设备的主要功能是尽可能除去输送介质气体中携带的固体颗粒杂质和液滴,达到气固液分离,以保证管道及设 备的正常运行。 注:旋风干燥机出来的气流携带干燥成品进入旋风分离器,进行气固分离,PVC颗粒经一级旋振筛与二级旋振筛,粗(渣)料筛除,合格产品进入中间料仓,经发送罐发送至大料仓,包装出库。废气经抽风机与消音器后排入大气。2.3.4 工艺参数雾化器: 180 研磨温度: 9001000乳化剂:NEOPELEX G-302.4干燥聚合工段2.4.1 生产原理 乙烯在引发剂的作用下的聚合反应。采用的聚合方式为乳液聚合。乳液聚合是生产糊树脂的方法,通常采用水溶性引发剂(H2O2或K2S2O8等)。 把氯乙烯单体水溶性引发剂水乳化剂及非离子型表面活性剂加入聚合釜中,在4055下聚合达到预定转化率(85%90%)时停止聚合反应,聚合物胶乳经喷雾干燥,即得产品。回收未聚合单体。2.4.2 工艺流程2.4.3 主要设备研磨机:经研磨机获得所需产品的颗粒大小,即半成品。研磨温度为9001000。旋转阀:输送物料,阀内负压。旋风分离器:按聚氯乙烯颗粒大小进行分离。2.4.4 工艺参数雾化器温度: 180研磨温度:9001000乳化剂:NEOPELEX G-30年产量: 6万t/a2.5 盐水工段2.5.1 实习任务1)了解氯碱生产中盐水的制备过程,盐水的处理与精制以及精制盐水的去向;2)了解盐水处理中砂滤和沉降的原理和过程;3)了解化盐工段的主要设备及设备的作用和工作原理;4)了解盐水的工艺指标;5)掌握盐水制备的大致工艺流程。2.5.2 工业原理用氢氧化钠和Na2CO3除去Ca2+,Mg2+,(由于该厂盐质量较高,SO42-含量较少,故没有除S042-工序。) CaCI2 +Na2C03=CaC03+2NaCI CaS04 +Na2CO3 =CaCO3+2Na2S04 MgCI2+2NaOH=Mg (OH)2+2NaCI FeCI3+3NaOH=Fe (OH)3+3NaCI在折流槽中,先后加入盐酸(中和溶液中一部分碱,易于后面沉淀晶核的形成),纯碱(除去Ca2+),氢氧化钠(除去Mg2+),之后再加盐酸调节pH至78。2.5.3 工艺指标化盐的工艺指标:氯化钠315g/L;温度:5060;盐层高度2m 精盐水质量指标:氯化钠315g/L; Ca2+Mg2+6mgL;SO42-5gL;无机铵1mgL;总胺4mgL。温度:5060,pH值:7.5-8。2.5.4 主要工艺流程固体粗盐由传送带送入化盐桶溶解,再进入折流槽,加入沉淀剂,沉淀钙镁离子,加入酸调节pH,之后进入澄清桶,在絮凝剂的作用下,沉降机械不溶性杂质。静置后上层清液进入熟盐水桶,无阀滤池,精盐水桶,该盐水可作为金属阳极使用,不可作为离子膜使用。下层沉淀进入洗泥槽,板框压滤器,得压滤水(可用来化盐)和白色下脚料(简称白脚)。2.5.5 工艺流程图2.5.6 主要生产设备的作用和工作原理 化盐桶:由对面的盐仓内通过皮带运输机将盐送入化盐桶,化盐水来自深地水,熟盐水,循环水,经预热后在化盐桶内由下而上与海盐逆流接触化盐。为了得到饱和盐水,需要维持盐层高度在2m以上。 折流槽:化盐之后的盐水经过粗盐水中间槽输送到折流槽中,在折流槽中加入纯碱,氢氧化钠,盐酸,使钙镁离子形成沉淀悬浮在盐水中。折流槽中间有许多折流板,用于减缓盐水流速,在流道中形成湍流,加强传质传热可以使钙镁离子充分反应形成沉淀。(由于该厂盐质量较高,SO42-含量较少,故没有除SO42-工序。) 纯碱高位槽、氢氧化钠高位槽,盐酸高位槽:用于存储各物质。 澄清桶:该设备上大下小,在折流槽中除杂的盐水,夹带大量沉淀物靠位差送到澄清桶中进行澄清。为了加速沉淀,在进入澄清桶前加入絮凝剂。澄清桶的盐泥先用蒸发送来的冷凝水冲洗回收其中的氯化钠,洗水送入化盐桶化盐,盐泥用板框压滤机压滤综合利用。无阀滤池:澄清后的盐水从桶上部溢出进入无阀滤池,无阀滤池中放置了几层颗粒大小不同的石英石滤层。盐水通过过滤层之后,所夹带的悬浮物颗粒被截留。盐水通过虹吸装置进入精盐水桶。2.6 离子膜法电解工段图3-1离子交换膜示意图2.61生产原理:安徽氯碱厂使用的是全氟磺酸梭酸复合膜,阳极为磺酸层,阴极为梭酸层,中间是加强层。离子膜法电解的核心是离子交换膜。离子交换膜是一种能耐氯碱腐蚀的阳离子交换膜,它由带负电荷的固定离子(如RSO3、RCOO-等),同一个带正电荷的对离子(如H+, Na+)形成静电键。磺酸型阳离子交换膜的化学结构简式为:RSO3H+(Na+)O固定离子对离子活性集团中的对离子(Na +)与水溶液中Na+进行交换并透过膜,而活性集团中的固定离子((SO32-)则具有C1-和OH-使它们不能透过离子膜,从而获得高浓度的氢氧化钠溶液。离子膜法电解过程如右图所示,饱和精盐水加入阳极室,通电时钠离子可以自由通过交换膜而进入阴极室,而氯离子因受到固定阴离子的同电荷排斥作用难以通过,被阻挡在阳极室。Na+通过阳离子交换膜迁移至阴极室,在此与OH-形成氢氧化钠, Cl-在阳极表面放电产生C12逸出,消耗掉氯化钠后盐水浓度降低,因此在阳极室将有淡盐水排出。在阴极室,水中的H+放电生成H2)逸出,促使水电离,电极反应后剩余的OH-在溶液中与从阳极室迁移来的Na+形成NaOH溶液。因而,需向阴极室补充一定量的去离子水,并通过调节阴极室的去离子水量,可得到一定浓度的烧碱溶液。从以上分析可知,由于离子交换膜的阻隔作用,氯离子渗入阴极室、氢氧根离子反迁移入阳极室的量应是极少的。因此离子交换膜法电解生成的碱液内含盐量极少、碱的质量较高,而且副反应少,使得电流效率更高。2.62主要工艺流程:2.63主要设备介绍:1、离子膜电解槽安徽氯碱集团使用韵离子膜电解槽是北化机的复极槽,总数是12台,每台有电解槽25个。2、碳素纤维管过滤器二次盐水精制广泛采用鳌合树脂,鳌合树脂只能除去盐水中的钙镁离子,而不能去掉盐水中的悬浮物,如果悬浮物随盐水进入鳌合树脂塔,将会堵塞树脂的微孔,甚至使树脂呈胶状物,严重时有结块现象,从而降低树脂处理盐水的能力。因此盐水进入鳌合树脂塔前需要过滤,为了使鳌合树脂塔处于良好的工作状态。一般要求盐水中的悬浮物在1ppm以下,如使用传统的砂滤器往往不能符合要求。故使用碳素管过滤器和叶片过滤器。碳素纤维管过滤器结构如下图,是由很多根碳素纤维管构成,每根碳素纤维管内都包有一层a纤维素,在一次盐水通过a纤维素进入碳素纤维管内的过程中,一次盐水中的固体悬浮物被a纤维素拦截下来。起到净化盐水的作用。当a纤维素表面的杂质含量达到一定的程度(过滤压差大于0.2MPa或使用48小时),碳素纤维管过滤器的过滤效果将下降,需进行反冲,将a纤维素和滤饼一起冲走,之后重新预敷a纤维素,再开始过滤。厂中有两台碳素管过滤器,互为备用,一台清洗预敷时使用另一台。图7-58炭素管 7-59素烧炭素管过滤器3、螯合树脂塔进离子膜电解槽的盐水质量要求其钙镁含量在20ppb以下,因此在一次盐水的基础上必须进行二次精制。其精制方法是用螯合树脂塔。螯合树脂塔里含有一种螯合树脂,它具有-COONA,这个基团可以和盐水中的Ca2+、Mg2+进行阳离子交换,通过这种方法将盐水中的Ca2+、Mg2+杂质除掉。当这种离子交换达到饱和的时候,可以再生。再生方法是先加入高纯酸(盐酸),再加NaOH溶液,即可将吸附的Ca2+、Mg2+替换为Na+。该厂中使用3台螯合树脂塔串联使用,二台工作,一台备用,超大型次盐水进入塔前要先加热到65。2.6.4主要操作工艺参数:NaOH产量5万吨/年一次盐水含盐量为315g/L,pH=10.5-2,由碳素纤维管过滤器出来的过滤盐水的杂质含量1ppm,pH=90.5预热器加热后盐水温度为655,经鳌合树脂塔后精盐水的杂质含量0.02ppm(20ppb)回流淡盐水含盐量为200g/L,进入阳极的盐水含盐量为26g/L,回流碱液的三碱浓度为32%,进入阴极的碱液浓度为28%,碳素纤维管内外的压差达到0.2Mpa时进行反冲项目指标监控点NaC15.135.47mo1/L精盐水槽NaSO40.052mo1/L精盐水槽NaC1.30.00732mo1/L精盐水槽Sr0.05ppm树脂塔Ba0.5ppm树脂塔Si025ppm树脂塔A10.1ppm树脂塔Fe0.2ppm树脂塔Ni0.1ppm树脂塔过滤盐水SS90.5过滤盐水槽盐水PH200.5%高纯酸槽高纯酸浓度27电解槽阳极pH3233%电解槽阳极液NAOH0.019mo1/L电解槽进槽盐水pH23电解槽阴极液含NaC140ppm电解槽阴极液含Fe1ppm电解槽出塔Av-C1230ppm脱氯塔出口脱氯盐水pH811.5AICA1602循环碱温度870.5循环碱槽循环碱温度计32.84立方米/小时流量计2.37 PVC生产工段2.7.1 实习任务通过对生产工艺的了解,认识制备的两种方法,以及各自的优缺点,通过工艺流程的复杂程度,设备和制备过程的经济费用,以及能耗等各方面进行比较。2.7.2 生产原理 乙烯在引发剂的作用下的聚合反应。采用的聚合方式为乳液聚合。乳液聚合是生产糊树脂的方法,通常采用水溶性引发剂(H2O2或K2S2O8等)。 把氯乙烯单体水溶性引发剂水乳化剂及非离子型表面活性剂加入聚合釜中,在4055下聚合达到预定转化率(85%90%)时停止聚合反应,聚合物胶乳经喷雾干燥,即得产品。回收未聚合单体。2.7.3 工艺流程2.7.4 主要设备研磨机:经研磨机获得所需产品的颗粒大小,即半成品。研磨温度为9001000。旋转阀:输送物料,阀内负压。旋风分离器:按聚氯乙烯颗粒大小进行分离。2.7.5 工艺参数雾化器温度: 180研磨温度:9001000乳化剂:NEOPELEX G-30年产量: 6万t/a2.8 片碱工段2.8.1 实习任务1)了解电解后产生的碱液是如何处理成为产品片碱;2)了解片碱生产中蒸发的方法和原理;3)知道各种主要设备的作用;4)掌握整个处理过程的基本流程。2.8.2 工艺原理 该工段采用膜式蒸发固碱生产流程。由蒸发工序直接送来的32%的合格热碱液送入高位槽,依靠液位差及升膜蒸发器的真空度进入I效蒸发器,碱液在升膜蒸发器内由下而上呈膜状沿管壁上升,被浓缩至48%左右。热源为II效的二次蒸汽和III效的水蒸气,再将其蒸发至56%,热源为0.65Mpa,160左右的生蒸汽,最后以熔融盐为热载体,将其蒸发到9699%,经片碱机冷却制成片碱。2.8.3 主要工艺指标序号项目指标检验点132%碱浓度2碱流量3液液46.5m3/hFIC-3324片碱35%P-2出水泵5碱温度140150TICA-326片碱温度1401567EV-2出口浓度8生产碱液48%PO3泵出口9生产片碱56%10C-l真空度0.089MPaPI-30911成品碱液流量2.53.7m3/hFIC-31512进EV-3出口温度1396%片碱3253401498%片碱370380TE-2201599%片碱41416成品片碱浓度96包装袋2.8.4 主要工艺流程 (1)碱流程:来自离子膜工序的32%碱液进入贮槽,用泵将碱液送入EV-1,在真空情况下,加热使浓度从32%上升到48%,48%的碱液通过泵从EV-1经换热器HE-2和HE-3到EV-2,碱液通过EV-2缩至56%,56%的碱液用泵从EV-2中抽出,经过HE-2和HE-4后被送入贮槽,利用泵打出。 (2)汽、水流程:蒸汽从EV-2进入,冷凝液进入T-6贮槽,用以预热进入EV-2的碱液,来自EV-2的二次蒸汽进入EV-1,加热碱液后的二次蒸汽进入表面冷凝器,然后进入贮槽,EV-1的蒸汽冷凝液也被收集在贮槽中,用泵打入离子膜地槽中,EV-1中的不
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