葡萄糖酸锌生产工艺规程.doc

1 产品概述11 产品名称通用名称：葡萄糖酸锌汉语拼音：Putaotangsuanxin英文名称：Zinc Gluconate12 剂型 原料药13 批准文号 14 分子式：C12H22O14Zn 455.6815 理化性质：本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味微涩。在沸水中极易溶解，在水中溶解，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。16 质量标准中国药典2010版二部17 临床用途：主要用于治疗儿童因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良、厌食、口腔溃疡、术后伤口愈合困难以及皮质疾病，如痤疮、湿疹等。18 贮藏：防潮，密封保存。19 包装规格要求：外包用纸圆桶，内包二层塑料袋，每桶净重25kg。 2 原辅材料、包装材料规格、质量标准名称规格质量标准葡萄糖酸钙口服中国药典2005年版二部氧化锌食用FCC1981硫酸工业级含量96%盐酸工业级含量31%氢氧化钠工业级含量96%乙醇药用含量95%水纯化水中国药典2005年版二部聚乙烯内袋5285cm厂定标准纸板桶3645cm厂定标准3 化学反应过程及生产流程图31 化学反应过程311 脱钙反应：CaG2 + H2SO4 2H+ Ca SO4312 合成反应：2H + ZnO Zn G2+ H2O 共 7页 第2 页 技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-01注：CaG2 ：葡萄糖酸钙 H：葡萄糖酸 Zn2：葡萄糖酸锌32 生产流程图321 工艺流程图 葡萄糖酸 离交 离心 脱钙葡萄糖酸钙 氧化锌 粉碎干燥离心结晶浓缩 反应 脱色过滤 葡萄糖酸锌成品322 设备流程图 过滤器 贮罐 离心机 反应锅葡萄糖酸钙 过滤器 反应锅 贮料地池 离交塔 颗粒机 离心机 结晶槽 浓缩锅旋转干燥器 成品包装 颗粒机 干燥器4 工艺过程41 葡萄糖酸制备411 脱钙反应4111 投料量：酸钙干品750kg 硫酸155kg4112 投料：先加水500kg，搅拌加入硫酸155kg，再投入葡萄糖酸钙750kg。4113 反应过程：反应温度95-100，PH控制1.5-2.0，反应1小时。4114 反应液离心分离硫酸钙，离心液经过滤后，再进行离交。 共7页 第3 页 技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-01412 离交4121 离交温度60，流速150ml/秒，离交过程中每20分钟用草酸胺和氧化钡试液检测离交液无Ca2+和SO42-反应。4122 出现Ca2+或SO42-反应应立即停止离交，改用已再生好的备用塔重新离交。4123 树脂再生：将已失效的树脂塔中的余料放尽，用水洗清，再放尽余水，阳塔进6%盐酸（比重1.031.05），阴塔进8%氢氧化钠溶液（比重1.061.08）浸泡树脂1.52小时后，将其排出，再重复进酸或碱两遍，然后用水冲洗至阳塔PH4-5，阴塔PH8-9，即为再生完成。42 葡萄糖酸锌制备421 葡萄糖酸锌合成反应：葡萄糖酸500kg（比重1.10-1.20），氧化锌60kg，将葡萄糖酸吸入合成锅，升温至50-60加入氧化锌，调节PH5.1-5.4，7080反应60分钟，确定PH无变化。422 脱色过滤：在反应液中加入活性炭3kg，搅拌脱色30分钟，用空压压滤，滤液澄清后至贮料桶待浓缩。423 浓缩：将滤液分次进入浓缩锅，控制真空度0.08Mpa以上，蒸汽压力0.15Mpa以下，温度不超过80左右，浓缩至比重为1.21-1.22，(母液浓度比重1.26)下料结晶。424 精制4241 结晶：浓缩后的料放入结晶槽，打开结晶槽夹套降温水进水阀门，降温8-10小时后关闭，静止结晶20小时左右，结晶料成白色粒状，出料离心。4242 离心：将结晶料分次离心，料装至离心机内胆容量的2/3，把料扒平，开启离心机，母液甩干后（母液至回收槽），用水洗涤2-3次，每次用水23kg ，最后用35 kg乙醇洗涤1次，甩干后出料置粉碎。4243 粉碎：将离心好的料放入颗粒机内粉筛，经6目筛网过筛后，进行干燥。4244 干燥：粉碎过筛后的料均匀平整铺置干燥托盘内，放入热循环干燥器，干燥温度控制在60左右，干燥4小时左右，转入双锥旋转混合干燥器内，70左右继续干燥，水份控制在11.0%以下，干燥结束，待干燥好的料自然降温至40以下后，出料填写物料单，待检。 4245 整粒：根据物料单，将干燥好的料分批加入摇摆颗粒机内，经14目不锈钢筛整粒，整粒时常检查筛网有无破损，如有，立即更换，并仔细检查料中是否有断钢丝。424. 6总混 根据批指令，将整粒好的质量相近的批次料置双锥回转真空干燥机内，旋转混合30分钟后出料，用洁净桶装好待包装。424. 7包装：根据包装指令领取标签、合格证以及外包装材料。每桶净重25kg，两层塑料袋盛装，内层挤出空气后扎口，再装入纸板桶，桶内放一张合格证，封签，桶外贴标签然后入库。424. 8入库：写好入库单，将包装好的料，按序按批搬运入库。 共 7页 第4 页 技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-015 生产工艺和质量控制、中间体成品质量标准 51 重点工艺控制点岗位温度PH真空度脱钙反应90-1001.8-2.0葡萄糖酸锌合成805.1-5.4浓缩800.08 Mpa干燥60-650.09 Mpa 52 中间体成品质量标准品名检验项目质量标准葡萄糖酸含量50%比重1.10-1.20氧化锌含量99.0%葡萄糖酸锌（成品）性状白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味微涩。酸碱度PH值5.5-7.5氧化物不得超过0.05%硫酸盐不得超过0.05%草酸盐不得超过0.06%还原性物质不得超过1.0%干燥失重不得超过11.6%镉盐不得超过0.0005%铅盐不得超过0.001%砷盐不得超过0.0003%含量按干品计应为97.0-102.0%微生物限度：细菌数1000个/g霉菌数100个/g大肠杆菌不得检出成品按中国药典2005年版二部检测。6 技术安全与防火（包括劳动保护、环境卫生）61 盐酸、硫酸、氢氧化钠具有强腐蚀性，使用操作时，需穿戴防护面具、手套、工作衣，以免灼伤，当溅到身体上时，应迅速用水冲洗，严重时送往医院。62 乙醇易燃易爆，故生产区内严禁吸烟，厂房内需配有充足的消防设施，厂房内动火需报告安全处，履行动火手续，并要有安全监督员在场监督。63 蒸汽阀门开关时要戴好防护手套，以免烫伤手。64 生产区内要保持清洁卫生，特别是设备、地面卫生，以免杂菌生长，造成产品污染。 共 7页 第5 页 技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-017 综合利用与“三废”治理71 脱钙反应产生的硫酸钙与过滤后的活性炭，集中运到垃圾处理站。72 离交塔再生的废酸、碱集中于中和池，调节PH为7.0，然后由厂排水沟进入污水站统一管理。8 操作工时与生产周期81 各岗位操作工时岗 位工 时（小时）脱钙反应2离心过滤1离交2葡萄糖酸锌合成2脱色0.5过滤2浓缩2结晶20离心3粉碎1干燥6包装4合计47.582 生产周期：因生产是交叉进行，故生产周期难以准确计算，一般为30小时。9 劳动组织与岗位定员91 劳动组织 生产制造部 酸锌车间葡萄糖酸锌合成脱色过滤包 装干 燥粉 碎结晶离心浓 缩离子交换反应液离心过滤脱钙反应 共7 页 第6 页 技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-0192 岗位定员岗 位班 次每班定员总定员葡萄糖酸锌合成339结晶离心干燥339包装133合 计2110 主要设备一览表设备名称规格型号单位数量材质脱钙反应罐2M3只1搪玻璃酸液贮罐2M3只1搪玻璃硫酸计量罐0.5 M3只1搪玻璃离交塔800MM台4A3衬胶酸锌合成锅1M3只1搪玻璃酸锌液贮罐1M3只1不锈钢浓缩锅2 M3只1不锈钢过滤器10 M2台2不锈钢结晶槽0.5 M3只7不锈钢离心机SS-800台2不锈钢颗粒机YK-160A台2不锈钢干燥机YZG-1400台2不锈钢液环真空泵ZSK-3ZSK-1.5台3不锈钢 共 7页 第 7页 技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-0111 原材料、动力消耗定额和技术经济指标（以生产1吨亚铁计算）名称单位消耗定额葡萄糖酸钙吨1.50硫酸吨0.20氧化锌吨0.20盐酸吨0.35氢氧化钠吨0.40活性炭吨0.044酒精吨0.10水吨80电度250煤吨4.5树脂吨0.025聚乙烯内袋(双层)只各40圆纸桶只40合格证、标签张各4012 物料平衡（以每批生产1000kg酸锌计算）葡萄糖酸液：1795kg葡萄糖酸液：1800kg硫酸钙：500kg酸钙：150