实习报告 竹奔.doc

认 识 实 习实习报告 西北大学 化工学院 化学工程与工艺 竹奔 2010115013 指导老师：张小里1 实习地点：渭河煤化工集团有限责任公司 实习时间：7月2日7月6日二实习工厂概况 陕西渭河煤化工集团有限责任公司（简称渭化集团）是我省“八五”时期建设的大型化工企业，是我国现代煤化工发展和新一代煤气化技术应用的先行企业。企业创建于1988年7月，时称陕西省渭河化肥厂：1999年12月。渭河化肥厂“债转股”框架协议签订；2000年7月，在陕西省渭河化肥厂基础上进行改制，成立陕西省煤化工集团有限责任公司，同时组建陕西渭河煤化工企业集团。渭化集团以世界先进的洁净煤气化技术为龙头，以烟煤为原料，组合运用国内外先进成熟的专利技术、生产工艺和装备，主体生产装置中的化肥。生产装置年生产能力为30万吨合成氨、52万吨尿素，醇醚生产装置年产能力为20万吨甲醇、11万吨二甲醚。两套装置的前段系统和公用装置等密切关联，可灵活调整产品和产量，市场竞争适应能力较强。目前，企业产品已形成了优质氮肥、清洁能源、高纯气体、煤化工助剂等四大类10多个品种。渭化集团及所属企业总资产38亿元，控股或相对控股14家子公司，在册员工1700多人。2007年，实现销售收入12.1亿元，利润总额1.45亿元。渭化集团先后通过了国际质量治理体系认证、环境治理体系认证和职业健康安全治理体系认证。2008年又通过了“AAAA标准化良好行为企业”和省安全标准化二级企业认证审核。公司主导产品“渭河牌”尿素是“国家免检”产品和“中国名牌产品”。同时，企业还先后获得了陕西省文明单位、陕西省文明单位标兵、陕西省绿色企业、全国环保“百佳工程”、全国精神文明建设先进单位、全国企业文化建设先进单位等多项荣誉。三.实习各车间的主要单元操作过程及其特点采用日本东洋工程公司的ACES（Advanced Process for Cost and Energy Saving，意为先进的节能节资工艺），简言之，ACES是CO2汽提和全循环相结合的尿素生产工艺，从能耗上说，ACES工艺与改良型CO2汽提法、NH3汽提法以及等压双循环法（IDR）等先进工艺水平相当，也是先进尿素生产工艺。ACES尿素生产装置的主要特点.采用高的NH3/CO2摩尔比和较高的合成回路操作压力和操作温度，实现了合成回路高的CO2转化率和较高的CO2汽提率的统一。.合成回路设置两台甲铵冷凝器，1号甲铵冷凝器用来付产0.49MPa（g）低压蒸汽，2号甲铵冷凝器甲铵生成热用来直接用来加热汽提塔出口尿液，最终使能量利用的效率相对提高。 .同CO2汽提法装置相比较，ACES装置设置了高压分解吸收系统，以减少NH3和CO2的大量损失。 .尿液加工采用真空予浓缩蒸发缩合法工艺。 .合成回路甲铵液的循环采用高位重力自然循环而减少了动力消耗。工艺系统本装置是以来自氨装置的液氨和气态二氧化碳为原料，设计日产1760MT/D粒状尿素。其工艺流程可分为以下六个工序来叙述：.合成工序本工序是尿素生产的核心。来自氨装置的液氨、气态二氧化碳和装置内回收的甲铵液，在这里进行反应而合成尿素。来自合成氨装置的新鲜液氨，经氨给料泵升压后进入氨与热器，用蒸汽冷凝液予热，以17.7MPa、51.1进入合成塔底部。来自氨装置的二氧化碳，经压缩机一段入口分离器，分离出其中的液滴，经过一段、二段、三段冷却、分离进入四段升压约18.2MPa，进入汽提塔底部，供汽提用。合成塔的操作条件为压力17.1MPa、温度190、NH3/ CO2（摩尔比）4.0、H2O / CO2 (摩尔比)0.64。在合成塔内。来自甲铵冷凝器的甲铵脱水合成尿素，未冷凝的CO2和液氨反应生成尿素，其CO2单程转化率68%。.净化工序从合成回路来的合成尿液，在这一工序经减压和加热，把其中的甲铵分解，并和过量的氨一起分解和分离出来。尿液被净化至含尿素69wt%、含氨0.4wt%,然后进行浓缩工序。分离出的气体在相应的回收系统加以冷凝和吸收。.浓缩工序尿液在净化工序分离掉未转化的NH3和CO2后，送往浓缩工序，进行进一步减压和加热，将其浓缩至99.8wt%(含少量缩二尿),送至造粒塔造粒。.造粒工序以浓缩工序来的浓度为99.8wt%、温度为138的熔融尿素，经液位调节阀与三通阀，送往造粒塔塔顶的旋转式造粒装置，经造粒喷头喷淋，熔融尿素与从塔底上升的空气气流接触而冷却，固化成粒状的尿素产品。在塔底，由刮料机收集到塔底皮带上，经称重后送去包装系统。.回收工序净化工序分离出来的NH3和CO2，在本工序用工艺冷凝液加以吸收，以甲铵液的形式返回合成工序重新利用。含少量NH3的惰性气体在洗涤塔中最终洗涤后放空。.工艺冷凝液处理工序在浓缩工序将尿液浓缩至99.8%，蒸发出来的所有水蒸气连同夹带的尿素雾滴、气氨和二氧化碳，在真空发生系统的表面冷凝器，冷凝成工艺冷凝液。该工艺冷凝液的13%用低压吸收泵送往洗涤塔作为吸收剂，其余被送往工艺冷凝液汽提塔进行处理。处理后的冷凝液含Ur1PPm，NH31PPm，送往尿素界区。以工艺冷凝器汽提塔出来的气体，被送往净化工序的低压分解器，回收热量和其中的NH3、CO2。1工艺原理 1.尿素的合成 .合成反应 液氨和气体CO2合成尿素分两步进行。第一步是NH3和CO2生成氨基甲酸铵（简称甲铵） 2 NH3（l）+ CO2 (g) NH2COONH4(l) + Q1 (1) 这是一个可逆的强放热反应，速度较快，容易达到化学平衡，若放出的热量能及时移走，这一强放热反应能自发进行，并能进行到底。 第二步是液态甲铵脱水生成尿素 NH2COONH4(l) CO（NH2）2（l） + H2O (l) Q2 (2) 这是一个可逆的微放热反应，速度较慢，需较长的时间才能到达化学平衡，即使达到化学平衡也不能使全部的甲铵脱水生成尿素，因而这个反应是合成尿素的控制反应，而且此反应必须在液相中才能进行尿素生成。 该反应温度在160190，压力在110250大气压条件下转化率为5070%左右，反应达到平衡约需1小时。 尿素合成的总反应式为：2 NH3（l）+ CO2 (l) CO（NH2）2（l） + H2O (l) + Q (3) 此反应是放热缩体的可逆反应，由于总反应热Q=Q1-Q2较大，故反应不仅能自热平衡，而且还有部分热量可供外用。尿素合成反应的化学平衡 在一定条件下，尿素合成反应（3）达到化学平衡时，衡常数可表示为：K (4) 式中K为平衡常数，CO（NH2）2、H2O、NH3、CO2分别为平衡时溶液中尿素、H2O、CO2、NH3的摩尔浓度。尿素合成反应进行时的程度可用CO2转化率表示。 式中：X CO2CO2的转化率 1.365尿素分子量（60）与二氧化碳分子量（44）之比。实际生产中，CO2转化率是依据合成塔出口反应液成份分析结果计算的。在一定条件下，反应达到平衡时的CO2转化率称为平衡转化率，平衡转化率也就是在该条件下反应所能达到的极限程度。工艺条件不同，平衡转化率不同，ACES工艺中，在NH3/ CO2为4.0，H2O / CO2为0.64，压力17.1MPaG条件下，CO2单程转化率即实际转化率为68%。通过平衡常数K，用三种关系式可求平衡转化率x:K (6)K (7) K (8) 其中（6）式用来计算NH3/ CO2为2时的转化率，（7）式用于计算在过剩氨量和回收甲铵液的各种温度下反应的平衡转化率，（8）式用于实际生产过程计算。 式中 a液相中NH3/ CO2摩尔比；b液相中H2O / CO2摩尔比;c溶液中游离CO2的摩尔数；x平衡转化率。 除此之外，尿素生产中CO2平衡转化率还可用经验公式、半经验公式以及算图计算。下面举出的两个公式互有一些差异，但尚可满足工业计算的要求，式中，a和b的定义同前，t是温度（）。 日本大涿英二等的经验公式：Xco2平衡%=0.2616a-0.01945+0.0382ab-0.1160b-0.0273a(t/100)-0.1030b(t/100)+1.640(t/100)-0.1394-1.869 (9) 我国上海化工研究院提出的经验公式Xco2%=14.87a-1.322+20.70ab-1.83b+167.6b-1.217bt+5.908t-0.01375-591.1 (10)该公式使用范围t=175190,b=0.21.0,a=2.54.52.影响合成反应的因素及工艺条件的选择 由甲铵及尿素的性质和甲铵脱水生成尿素的化学平衡及反应速度可知，影响尿素合成的主要因素有：原料组成、温度、压力以及停留时间，下面分别讨论： .原料组成的影响氨碳比（NH3/ CO2）提高NH3/ CO2，还可维持合成塔的自热平衡（液氨气化带走大量热），从而有利于控制合成塔操作温度。另外，提高NH3/ CO2还能防止缩二脲及氰酸等杂质生成，保证产品质量，同时，减轻甲铵对设备的腐蚀作用。但是，NH3/ CO2过高，NH3的转化率减低，增加回收设备负荷，同时，压缩NH3的动力消耗也相应增加，回收过剩的公用工程消耗也相应增加。化工生产中，常以蒸汽消耗量最小和合成塔生产能力最大，这两个指标选取适宜的NH3/ CO2。ACES工艺中，NH3/ CO2选为4.0。水碳比（H2O / CO2）ACES工艺中，H2O / CO2设计值为0.64。.温度的影响甲铵脱水生成尿素是一个吸热过程，速度较慢，提高温度，甲铵脱水生成尿素的反应速度及平衡转化率增大，有利于尿素的生成。但是，温度太高，转化率反而下降。因此，操作温度一般控制在188190。.压力的影响从反应角度考虑，提高压力对合成尿素有利。但是，压力也不能过高，这是因为，在较高压力下，尿素合成转化率趋于一个定值，压力再升高，合成转化率变化不大，而压缩原料的压力消耗增加，尿素成本提高。另外，操作压力越高，甲铵对设备的腐蚀越严重，影响汽提效率。因此，操作压力必须高于所选定的操作温度和进塔物料配比下系统的平衡压力。以保证甲铵不离解。过量液氨不气化。ACES工艺中操作温度为190，NH3/ CO2为4.0,H2O / CO2为0.64时，所采用的操作压力为17.1MPaG。.停留时间停留时间的选择，既要保证较高的转化率，又要保证较高的生产能力。在ACES工艺中设计停留时间为36分钟。3流程详述来自氨装置压力为0.15MPa（A），温度2030的新鲜CO2气体进入尿素装置。先经二氧化碳压缩机一段入口分离器（FA111），分离出其中的液滴后进入一段，出一段后，经过段间冷却、分离后，进入二段，依次进入三段（均经冷却、分离），最后进入四段压缩，升到约18.2MPa（G），进入汽提塔（DA101）底部，供汽提用。合成系统所需的防腐空气，由流量调节阀（FV202）控制，送往低压分解器（DA202）用作汽提气。四段出口设置了用于开停车的CO2放空管线，CO2经压力调节阀（PV153），通过CO2消音器排入大气。合成塔（DC101）的操作条件为17.1MPa(G)、温度为190、NH3/ CO2 4.0、H2O / CO2 0.64。塔内设有9块塔板，以防止反应液的返混。在合成塔内，来自甲铵冷凝液的甲铵脱水生成尿素，未冷凝的CO2和液氨反应生成尿素，其CO2单程转化率68%。合成反应液借重力沿塔内溢流管流出，经调解阀（HV101）进入汽提塔（DA101）顶部。合成塔液至少控制在溢流漏斗上方一米，以防止CO2由汽提塔向合成塔倒流。合成塔底部出液组成为：Ur 33.wt.%、NH3 36.38wt.%、H2O 19.23wt.%。该溶液在汽提塔上部三块塔板处与来自下部列管段的组成，即NH3/ CO2（mol）为3.1.含少量NH3和CO2的合成塔顶部气体进入洗涤器（DA102），用循环甲胺液吸收，回收率为65%。吸收液进入1号甲铵冷凝器（EA101）作为吸收剂。洗涤器（DA102）的操作条件为压力1701MPa（G），温度 175。洗涤器（DA102）的顶部气体经合成回路压力调节阀（PV101）减压后分三路送出：一部分进入高压分解器（DA101）,一部分进入2号甲铵冷凝器（EA102）壳侧，其目的是为了利用混合气中所含氧量钝化设备；还有一部分直接进入高压吸收器（EA401B），回收期中的NH3和CO2。洗涤器（DA102）顶部还另外设有手动放空阀（HV103），在开车和事故状态下防空用。从合成回路来的合成尿液，在这一工序经济按压和加热，把其中的家氨分解，并和过量氨一起分解和分离出来，尿液北京画质含尿素69wt%含氨0.4wt%然后送往浓缩工序，分离的气体在相应回收系统加以冷凝和吸收。来自合成工序EA102壳侧的成尿液进入高压分接器，（DA201）在其上部闪蒸一部分气体后，尿液流入下不将模式加热器，尿液由手控阀控制，在150度高压分接器，底部液位由其液位调节阀控制采用降膜式加热器有利于减少尿液的停留时间从减少缩二脲的生成和尿素的水解，高也分解的压力，有洗涤塔底部的压力调节阀控制在1.72Mpa洗涤器的顶部出惬意少部分加入将模式加热器用作钝化气体，其氧化度为1000PPM高压分接器顶部气相，去高雅吸收器，底部溶液去低压分接器。 低压分接器的操作压力为0.25MPaA，操作温度为123度在这里进一步将尿液净化至含剩余暗器和二氧化碳分别为0.48wt%和0.35wt%低压分接器有四块踏板将模式加热器和填料床组成来自工艺冷凝液汽提塔的高温气体与分解器下部将模式加热器上升的气体混合，在分解器踏板部分同下降的尿液逆流接触气体得像热和水蒸气的冷凝热用来分解氨气和生成甲胺，溶液下流到将模式加热器，有低压蒸汽进一步加热和分解，降压分解器中由一温度压力串级分成调节系统，控制在138度来自二氧化碳压缩机一段出口二氧化碳系统，经流量调节阀，控制进入低压分接器填料厂的下部进一步将溶液中的氨气踢出来分解器地步液位由也为调节阀控制顶部气象去低压吸收器，加以吸收，低压分接器的压力有EA402极易吸收，低压分接器的压力有EA402其相关县上的音量控制器控制. 经抵押分解后，含有少量氨气，和二氧化碳的尿液进入闪蒸分离器的操作压力，进一步减压分离，闪蒸分离器的操作压力有位于闪蒸冷凝器出口气提管线上的调解阀，控制在0.044mpa闪蒸后的尿液进入尿液草闪蒸汽经闪蒸冷凝器冷凝，冷凝液进入工艺冷凝草。尿液槽中含游离氨气0.35wt.%浓度为69wt.%的尿液通过尿液泵送往后续的浓缩工序，尿液草的液位由也为调节阀控制。 尿液在净化工序分离掉未转化的NH3和CO2后，送往浓缩工序，进一步减压和加热，将其浓缩至99.8wt%(含少量缩二脲)，送至造粒塔造粒。为此，设置了一套两段真空蒸发系统。净化工序来的尿液首先进入下部真空浓缩器（FA202B）,把尿液浓缩至84wt%，其操作压力为0.02MPa（G），操作温度为77.通过尿液循环泵（GA202A、B），把尿液在FA202（）和EA401(B)之间循环，吸收EA401（B）中气态NH3和CO2的冷凝热，把尿液温度升高至83。浓度为84wt%，温度83的尿液，用尿液泵（GA203A、B）送入尿液加热器（EA203），利用蒸汽冷凝液的显热，将其加热到95；然后，进入FA202的加热器（EA201）中，利用低压蒸汽进一步把尿液加热至132；最后送入上部真空浓缩器（FA202A）。分离蒸发出的水份后，浓度达到97.5wt%。上、下真空浓缩机（FA202A、B）分离出的气相汇合，去真空发生系统的第一表面冷凝器（EA501）。经一段蒸发后，浓度为97.5wt%的尿液利用压差进入二段的最终浓缩器（EA202）。在此，用低压蒸汽将其加热至138后，进入最终分离器（FA203），将尿液浓缩至99.8wt%。最后，通过熔融尿素泵（GA204A、B），送去造粒塔造粒。最终，分离器（FA203）的气相去EA202的表面冷凝器（EA503）冷凝。最终冷凝器的操作压力为0.0033MPa（A）。一段蒸汽压力由压力控制器（PICA203）控制，蒸发温度由低压蒸汽控制器（PIC207）控制；二段蒸发压力由压力控制器（PIC206）控制，温度由低压蒸汽压力控制器（PIC208）控制；最终分离器（FA203）的液位控制器（LICA207）控制；蒸发系统负荷由流量控制器FIC2032控制。从浓缩工序来的浓度为99.8wt%，温度为138的熔融尿素，经液位调节阀（LV207）与三通阀（HV301），送往造粒塔（IA301）塔顶的旋转式造粒装置（FJ301），经造粒喷头（FJ302A/B）喷淋，熔融尿素与从塔底上升的空气逆流接触而冷却，固化成粒状的尿素产品。在塔底，由刮料机（JJ301）收集到塔底皮带（JD301）上，经称重后送去包装系统。造粒塔为自然通风型，塔底设有一溶解槽（FA302），用于回收过筛后的大块尿素或熔融尿素泵（GA204/B）进出管线的排放液，以及排放回收泵（GA504）来的溶液。造粒塔顶部排气中，尿素粉尘含量75mm/Nm3（保证值）。由浓缩工序的最终分离器（FA203），在0.0033MPa（A）真空下，所蒸发出来的水份，经EA202的喷射器（EE503）升压后，送往EA202的喷射器（EE503）上升后，送往EA202的表冷器（EA503），在0.0093MPa（A）和40下冷凝，冷凝液去工艺冷凝液槽（FA501）。由真空浓缩器（FA202（A）、（B），在0.02MPa（A）真空下，蒸发出来的水份和来自EA503的未冷凝气的喷射器（EE501）(EE504)升压，一起被送入操作条件为0.019MPa（）、44的第一表面冷凝器（EA501）升压后，与闪蒸汽冷凝器（EA506）中未凝气体混合，进入操作条件为0.033MPa（A）、42的第二表面冷凝器（EA502）冷凝。冷凝液也进入工艺冷凝液槽（FA501）。未凝气体经第二喷射器（EE502）杀升至大气压后，送到最终吸收塔（DA503）。在最终吸收塔（DA503）中，未凝气用来自工艺冷凝液泵（GA501A、B），经最终吸收塔冷却器（EA507）冷却的部分工艺冷凝液洗涤，以回收其中的NH3和CO2；碳铵液槽（FA401）、尿液槽（FA201）顶部出来的气体混合后，也进入DA503进行洗涤吸收。经洗涤，含NH313.33wt%的尾气排入大气，DA503底部出来的工艺冷凝液进入冷凝液槽（FA501）。4操作条件（1）.输入条件.原料氨状态：液体氨含量：99.9wt.% min.油含量：10ppm wt.% max.溶解气：0.1 wt.% max.（惰气）:0.05 wt.% nor.压力：2.65MPa（A） min温度：1040位置：在尿素界区指定点上二氧化碳状态：气体二氧化碳含量：98.5vol.% min（干基）惰气含量：1.5vol% max.硫化氢含量：3.5ppm vol. max.甲醇含量：250 ppm vol. max.湿含量：饱和压力：0.15MPaA0.01MPa（见注释）温度：2030作为设计值 25作为保证值位置：在氨厂内二氧化碳压缩机界区指定点上。注释：作为二氧化碳压缩机设计的基础数据和保证值。（2）.输出条件.蒸汽冷凝液压力 0.5MPa（G） （正常）温度 45100电导率（25） 10us/cm位置 在二氧化碳压缩机区域和尿素工艺界区的指定点.处理后的工艺冷凝液压力 0.5MPa（G）温度 80 max.组成： 氨含量 1ppm wt.max. 尿素含量1ppm wt.max.电导率（25） 10us/cm位置 在尿素工艺界区的指定点。.冷却水（回水）压力 0.23MPa（G）温度 42位置 在二氧化碳压缩机区域和尿素工艺界区的指定点.低压蒸汽压力 0.49 MPa（G）温度 158位置 在尿素工艺界区的指定点注：供成品车间空气加热用，最大用量为1t/h。四主要单元操作设备的结构及其操作参数设备名称操作条件压力（MPa）温度（）其他合成塔17.1190汽提塔17.1175-180NH3/CO2 0.4H2O/CO2 0.6甲胺冷凝器17.1177洗涤器17.1175低压分解器0.25123真空浓缩器0.0277低压吸收器0.2350EA202表冷器0.009340第一表面冷凝器0.01944第二表面冷凝器0.03342闪蒸汽冷凝器0.05554工艺冷凝液汽提塔0.29130尿素水解塔1.96205五主要设备一览表序号设备名称规格型号尺寸材质数量用途1氨给料泵GA101A、B2提供氨给料动力，升压2氨预热器EA1031预热液压3合成塔DC101SA-724MGrA-19Mn61进行合成反应的装置4流量调节阀FV1011调节去合成塔的氨量5二氧化碳压缩机一段入口分离器FA1111分离CO2气体中的液滴6汽提塔PA1012450*6000A240Tpe3041作CO2汽提设备7流量调节阀FV1561调节合成系统所需的防腐空气流量8低压分解器DA202H=1842016MnR1分解CO2气体，用作汽提气9压力调节阀PV1531调节CO2气体压力10甲铵给料泵GA102A、B2调节甲铵给料动力，加压11洗涤器DA102H=562016MnR1洗涤甲铵121#甲胺冷凝器EA1011450*1430016MnR1冷凝甲铵132#甲胺冷凝器EA10216MnR1冷凝甲铵14蒸汽饱和器FA1011作CO2汽提设备15压力控制器PI1061控制蒸汽压力16蒸汽包FA1021储存蒸汽17高压分解器DA2011分解气体18高压吸收器EA401A、B2回收从洗涤器顶部出来气体中的NH3和CO219手动放空阀HV1031在开车和事故状态下放空用20闪蒸分离器FA2051对经低压分解器的尿液进一步21尿液槽FA2011存放经闪蒸后的尿液22洗涤塔DA4011洗涤尿液23工艺冷凝液汽提塔DA5011作工艺冷凝液气体设备24低压吸收器EA4021吸收分解器顶部气相25闪蒸冷凝器EA5061对闪蒸汽进行冷凝26工艺冷凝槽FA5011暂存从闪蒸冷凝器过来的冷凝液27真空浓缩器FA202A、B2浓缩从净化工序来的尿液28尿液循环泵GA202A、B2使尿液在直接浓缩器和高压吸收器间循环29尿液给料泵GA203A、B2提供尿液给料动力30尿液加热器EA2031加热尿液31最终分离器FA2031将尿液浓缩至99.8wt%32熔融尿素泵GA204A、B2将99.8wt%尿液送进去造粒塔造粒33表面冷凝器EA5031冷凝最终分离器的气相34压力控制器PICA2031控制一段蒸发压力35液位控制器LICA2071控制最终分离器的液位36造粒塔IA3011进行造粒37造粒喷头FJ302A、B1形成粒状尿素38刮料机JJ3011收集塔底尿素颗粒39最终吸收塔DA5031吸收低压吸收器顶部气体后放空40高压吸收器EA401A、B2深度吸收41最终吸收塔冷却器EA5071冷却最终吸收塔中的未凝气42尿素水解塔预热器EA5051加热工艺冷凝液43