ZnCl2和CaCO3混合物中Zn和Ca含量的连续测定.doc

ZnCl2和CaCO3混合物中Zn和Ca含量的连续测定（方案设计实验）一、 实验目的1. 掌握络合滴定的原理及应用；2. 培养动脑、动手设计实验方案的能力；3. 接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。二、 实验原理混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。Zn2+ 、Ca2+均能与EDTA 形成稳定的1:1络合物，lgK分别为16.50和10.69。由于二者的lgK相差很大（lgK=5.815），故可以不加掩蔽剂或不分离而只需控制合适的酸度就可以分别滴定。在pH=4.0-4.4（学生可以自己计算滴定酸度范围）时用二甲酚橙做指示剂测Zn时；在pH6.0时用铬黑T做指示剂测Ca时。三、 主要试剂和仪器1. 乙二胺四乙酸二钠盐 (Mr=372.2)2. NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH103. 铬黑T 5gL-14. 锌片 纯度为99.99%5. CaCO3基准物质6. Mg2+-EDTA溶液 0.05molL-1 Mg2+:EDTA=1:17. 六亚甲基四胺 200g.L-18. 二甲酚橙水溶液 2 g.L-19. HCl溶液 （1+1）10. 氨水 (1+2)11. 甲基红 1 g.L-112. 试样（ZnCl2和CaCO3混合物）除基准物质和试样外，以上化学试剂均为分析纯，实验室用水为蒸馏水。四、 操作步骤（一）EDTA溶液的配制与标定1. EDTA溶液的配制 计算配制500mL0.01mol.L-1EDTA二钠盐所需EDTA的质量。用台秤称取1.86gEDTA于200mL烧杯中，加水，温水溶解，冷却后移入聚乙烯塑料瓶（或硬质玻璃瓶）中。2. 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液Ca2+标准溶液的配制 准确称取干燥过的CaCO30.220.28g于150mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加5mL（1+1）HCl溶液使其全部溶解。加50mL水微沸几分钟以除去CO2，冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，计算其准确浓度。EDTA标准溶液的标定 用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用(1+2)氨水中和Ca2+标准溶液中的HCl至溶液由红变黄色即可（pH=5.1）。加20mL水和5mLMg2+-EDTA，然后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴至溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。3. 以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制 用铝铲准确称取ZnO0.200.22g于150mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，计算其准确浓度。EDTA标准溶液的标定 用移液管吸取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl至溶液由红变黄色即可（pH=5.1）。加20mL水和10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴至溶液由红色转变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。 用移液管吸取25.00mLZn2+标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g.L-1六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加5mL六亚甲基四胺。立即用EDTA滴至溶液由红色转变为黄色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。(二) 混合物中Zn和Ca含量的连续测定准确称取混合物试样0.6500混合物（约0.01M差减法还是指定质量？0.01*0.25*136.29/0.5=0.68；0.01*0.25*100.09/0.4=0.62）于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加（1+1）HCl溶液使其全部溶解。以少量水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀。用移液管吸取3份25.00mL试液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，滴加200gL-1六亚甲基四胺使溶液呈稳定的紫红色，再加入5mL 200gL-1六亚甲基四胺，用EDTA滴定，当溶液恰好由紫红色变为黄色，记下消耗的EDTA的体积V1。在滴定Zn2+后的溶液中加入20 mL H2O和5 mLMg2+-EDTA，然后加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为蓝紫色，记下消耗的EDTA的体积V2。根据V1的体积可计算出混合物中锌的含量，根据V2的体积可计算出混合物中钙的含量。nZn2+=CEDTA * V1 *10nCa2+=CEDTA * V2 *10五、 思考题1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2. 用Ca2CO3为基准物。以铬黑T为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Ca2CO3为基准物质，以铬黑T为指示剂标定EDTA浓度时，因为铬黑T与Ca2+在pH=6.011.0之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由酒红色变纯蓝色（紫蓝色），所以用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液的pH10。3. 以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？答：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为5-6。4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定