医药公司单咪唑生产操作规程记录.doc

文件名称单咪唑生产记录第 页共 页文件编号XG2108002修订号B 产品批号： 07 生产日期： 年 月 日 修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2011-5-10调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门生产车间生产部QCQA质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科 营 销 部 生产车间生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科1. 单咪唑粗品生产主要设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1反应釜1500L搪玻璃反应釜230223042配碱釜500L搪玻璃反应釜23033中转釜A2000L搪玻璃反应釜22044中转釜B3000L搪玻璃反应釜22185酸化调节釜3000L搪玻璃反应釜22176结晶釜5000L搪玻璃反应釜22032. 单咪唑粗品生产物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝酰胺酯18898.5%Kg片碱6096.0%Kg折成纯乙醇285回收乙醇 %Kg-95%Kg水370Kg盐酸930 %Kg铁粉135优级KgEDTA4工业级Kg活性炭5工业级Kg3. 单咪唑一次精制主要设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1溶解釜2000L搪玻璃反应釜23162配碱釜500L搪玻璃反应釜23033结晶釜3000L搪玻璃反应釜23174. 单咪唑一次精制主要物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者单咪唑粗品200Kg片碱3896%Kg甲醇106695%Kg盐酸112 30%Kg活性碳8 工业级Kg5. 单咪唑二次精制主要设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1溶解釜2000L搪玻璃反应釜23162配碱釜500L搪玻璃反应釜23033结晶釜3000L搪玻璃反应釜23176. 单咪唑二次精制主要物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者一次精制单咪唑两批两批工业级Kg甲醇1280 工业级Kg片碱6396%Kg水Kg盐酸18330%Kg活性碳10工业级Kg7. 单咪唑粗品的生产-投料保温反应釜（ ）中投入折成纯乙醇285kg、水370kg、铁粉135kg和盐酸9kg，投料完毕，加热升温回流10分钟使铁粉活化；活化完毕后，关蒸汽稍冷至不再回流，分批加入硝酰胺酯188kg，加料时要注意冲料，约1.5小时加完；料加完后再升温至回流保温16小时；向配碱釜投入210kg水，搅拌下缓慢投入60kg片碱，搅拌溶清，抽入还原釜高位槽。生产结束清场。水 kg，回收乙醇含量 %，重量 kg 95%乙醇 kg铁粉批号 ，重量 kg，盐酸批号 ，重量 kg，投料结束时间 回流开始时间 ，温度 ，蒸汽关闭时间 硝酰胺酯批号 ，重量 kg加料开始时间 ，结束时间 操作者： .复核者： 。保温过程记录如下：开始时间（00）： 温度： 时间（01）： 温度： 时间（02）： 温度： 时间（03）： 温度： 时间（04）： 温度： 时间（05）： 温度： 时间（06）： 温度： 时间（07）： 温度： 时间（08）： 温度： 时间（09）： 温度： 时间（10）： 温度： 时间（11）： 温度： 时间（12）： 温度： 时间（13）： 温度： 时间（14）： 温度： 时间（15）： 温度： 结束时间（16）： 温度： 操作者： .片碱批号 ，重量 kg水 kg，投料结束时间 操作者： 复核者： 。清场情况： 清场人： 复核人： . .8. 单咪唑粗品的生产-后处理保温完，将高位槽中预配的液碱缓慢投加到反应釜，放完后再继续升温回流保温1.5小时；保温完毕后常压蒸溜乙醇至釜温100，100后停止收集馏分，保持全回流；（乙醇回收套用）全回流2小时后取样TLC中控，合格后降温到90放料到中转釜A，离心分离铁泥；离心料在离心干时用1%的稀碱水50kg冲洗，并把离心所得料液抽到中转釜B集中，加入225Kg水后静置；静置1小时后经过滤去掉离心漏过的铁泥，料液抽到酸化调节釜；往酸化调节釜滴加浓盐酸，调节至pH8，然后加入活性碳5kg，EDTA 4kg搅拌30分钟后经压滤机及袋式过滤器压至成品结晶釜；（压滤机每使用二批检查清理，防止漏碳。）往成品结晶釜内滴加预配的盐酸，温度控制在4550，调至pH4.8左右，并保持该pH值20分钟不变；pH稳定后50离心甩干，转移至烘房干燥。生产结束清场。加碱开始时间 ，温度 加碱结束时间 ，温度 回流结束时间 蒸馏乙醇结束时间 ，温度 中控取样时间： 取样人： .中控结果： 不合格处理情况：降温结束时间 ，温度 离心结束时间 加入水量 kg，静置结束时间 离心结束时间 盐酸开始滴加时间 pH调至终点时间 ，pH 活性炭批号 ，重量 kgEDTA批号 ，重量 kg压滤开始时间 ，结束时间 稀盐酸滴加开始时间 温度 pH调节到终点时间 ，PH ,温度 离心结束时间： 操作人： 复核人： .清场情况： 清场人： 复核人： . .9. 单咪唑粗品的干燥将单咪唑湿品转入烘房内，蒸汽干燥12-16小时。每1小时记录一次蒸汽表压。干燥后取样中控，称重。生产结束清场。保温过程记录如下：开始时间（00）： 表压： Mpa时间（01）： 表压： Mpa时间（02）： 表压： Mpa时间（03）： 表压： Mpa时间（04）： 表压： Mpa时间（05）： 表压： Mpa时间（06）： 表压： Mpa时间（07）： 表压： Mpa时间（08）： 表压： Mpa时间（09）： 表压： Mpa时间（10）： 表压： Mpa时间（11）： 表压： Mpa时间（12）： 表压： Mpa时间（13）： 表压： Mpa时间（14）： 表压： Mpa时间（15）： 表压： Mpa时间（16）： 表压： Mpa 操作人： .中控取样时间： 取样人： .中控结果： (附 检验报告单)不合格处理备注： 干物净重： kg 实际收率： %操作人： 复核人 ，清场情况： 清场人： 复核人： . .10. 单咪唑的第一次精制往溶解釜中投入甲醇1066kg和单咪唑粗品200kg；向配碱釜中投入片碱38kg，水300kg，搅拌溶清，抽到溶解釜的高位槽。常温下开始滴加预配的液碱，约半小时滴完，温度自然上升到3335，釜内仍有少量不溶物；投入活性碳，在釜内当前温度下搅拌1小时； 搅拌完毕后过滤，清液转入结晶釜；将盐酸112kg，水200kg，抽到结晶釜的高位槽。将结晶釜内物料升温到6570，滴加预配的稀盐酸，调至pH4.8左右，约30分钟滴完；继续在70-74保温半小时后，用普通冷却水降温至40，再用冰盐水降至18，离心甩干，送交二次精制。生产结束清场。单咪唑粗品批号 ，重量 kg甲醇批号 ，重量 kg投料结束时间 片碱批号 ，重量 kg水 kg碱液滴加结束时间 ，温度 活性炭批号 ，重量 kg投加时间 ，温度 过滤开始时间 ，温度 过滤结束时间 盐酸批号 ，重量 kg水 kg 稀盐酸开始滴加时间 ，温度 终点pH值 ，温度 保温开始时间 ，温度 普通水冷却结束时间 ，温度 冰盐水冷却结束时间 ，温度 离心结束时间： 操作人： 复核人： .清场情况： 清场人： 复核人： . .11. 单咪唑的第二次精制往溶解釜中投入甲醇1255kg和单咪唑一次精制品两批。向配碱釜中投入片碱63kg，水490kg，搅拌溶清，抽到溶解釜的高位槽。常温下开始滴加预配的液碱，约半小时滴完，温度自然上升到3335，釜内仍有少量不溶物；投入活性碳，在釜内当前温度下搅拌1小时； 搅拌完毕后过滤，清液转入结晶釜；将盐酸183kg，水370kg，抽到结晶釜的高位槽。将结晶釜内物料升温到6570，滴加预配的稀盐酸，调至pH4.8左右，约30分钟滴完；继续在70-74保温半小时后，用普通冷却水降温至40，再用冰盐水降至18，离心甩干，送交烘房干燥。生产结束清场。单咪唑粗品批号 ，重量 kg甲醇批号 ，重量 kg投料结束时间 片碱批号 ，重量 kg水 kg碱液滴加结束时间 ，温度 活性炭批号 ，重量 kg投加时间 ，温度 过滤开始时间 ，温度 过滤结束时间 盐酸批号 ，重量 kg水 kg 稀盐酸开始滴加时间 ，温度 终点pH值 ，温度 保温开始时间 ，温度 普通水冷却结束时间 ，温度 冰盐水冷却结束时间 ，温度 离心结束时间： 操作人： 复核人： .清场情况： 清场人： 复核人： . .12. 单咪唑的干燥将单咪唑湿品转入烘房内，用 90-100热水真空干燥12-16小时。每1小时记录一次热水温度。干燥后中控取样，称重。生产结束清场。保温过程记录如下：开始时间（00）： 温度： 时间（01）： 温度： 时间（02）： 温度： 时间（03）： 温度： 时间（04）： 温度： 时间（05）： 温度： 时间（06）： 温度： 时间（07）： 温度： 时间（08）： 温度： 时间（09）： 温度： 时间（10）： 温度： 时间（11）： 温度： 时间（12）： 温度： 时间（13）： 温度： 时间（14）： 温度： 时间（15）： 温度： 时间（16）： 温度： 操作人： .中控取样时间： 取样人： .中控结果： (附 检验报告单)不合格处理备注： 干物净重： kg 实际收率： %操作人： 复核人 ，清场情况： 清场人： 复核人： . .13. 单咪唑的混批，包装将510kg的单咪唑，投入到混合器中，开启混合2小时。混批结束，出料，取样检测，检测合格后进行包装。产品按客户要求包装。生产结束清场。投入单批单咪唑记录如下：批号（01）： 重量： Kg批号（02）： 重量： Kg批号（03）： 重量： Kg批号（04）： 重量： Kg批号（05）： 重量： Kg批号（06）： 重量： Kg批号（07）： 重量： Kg批号（08）： 重量： Kg批号（09）： 重量：