《实验化学》教学大纲.doc

药用实验化学课程教学大纲药学院基础化学示范中心制订二四年五月实验化学课程教学大纲一、 基本情况实验化学课程涵盖无机化学、有机化学、物理化学和分析化学四学科实验教学的基本内容，是我校在教学改革中设置的新课程。本课程以实验教学的方式向学生传授实验知识、基本技能、基础实验、综合与设计实验等内容。实验化学课程使学生获得系统、完整的从事化学和药学工作所需的知识、技术和创新能力得到提高。实现学科之间的贯通、理论和实际的结合，使实验技术得到进一步优化。实验化学的教学内容大体分为 基础技能实验9个 基础实验25个 综合与设计实验20个 开放性实验16个，前两部分为各专业必做实验。实验化学教学安排遵循由基础到高级、由简单到综合、由验证到设计创新的程序进行，做到与专业有机衔接。有些教学内容可根据推陈出新，反映现代科学前沿的需要进行调整。1、教学总学时：216学时2、总项目：543、适用专业：药学、中药、制药工程、药物制剂、药物分析、医药贸易、营销等专业4、开课学期：第一、第二、第三、第四学期5、教材：实验化学，安徽中医学院药学院基础化学示范中心主编.2004年5月.二、实验化学教学目的依据各专业的培养目标和要求，实验化学课的教学目的是培养学生具有系统、扎实的从事药学工作所需的实验知识、实验技能及分析和解决问题的能力，理论联系实际的作风，严谨认真的科学态度和追求发展的创新精神。造就一批知识广、技术精、能力强的专门人才。实验化学课实现了无机化学、有机化学、物理化学和分析化学四学科实验教学内容的有机结合，不仅给教学方面带来了很大的方便，而且为学生更好的掌握实验知识和基本技能提供便利的学习途径。为提高教学质量、培养学生的动手能力和创新精神奠定坚实的基础。三、考核方式及评分办法1、 考核方式：每学期考试一次，满分20分。可采用口试、现场实验操作和笔试等方式，着重考查学生实验动手能力。2、 评分办法：每学期考核一次记20分，四个学期累计80分，最后全面考核一次20分，满分为100分。评分主要包括操作能力、出勤和实验报告等。四、实验教学项目第一部分 基本技能实验实验一 常用玻璃仪器的认领、洗涤和玻璃加工（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法2、 熟悉常用玻璃仪器的名称、规格和使用注意事项3、 熟悉基础化学实验室规则和要求4、 熟悉简单玻璃工操作（五）实验内容提要介绍实验化学的教学目的和要求、实验室工作规则、安全守则及意外事故处理；认领常用玻璃仪器；学习并练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法；学习简单玻璃工操作。（六）实验仪器设备：气流干燥器、干燥箱、酒精喷灯实验二 玻璃量器的使用（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 掌握量筒、吸量管（移液管）、滴定管、容量瓶的使用方法2、 掌握滴定操作3、 掌握一般溶液的配制方法和基本操作（五）实验内容提要练习量筒、吸量管（移液管）、滴定管、容量瓶的使用方法、练习滴定操作、浓硫酸的稀释、已知精确浓度的氢氧化钠的稀释。实验三 天平的使用（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、熟悉天平的构造、性能及根据称样要求合理选择天平精度2、掌握分析天平灵敏度、分度值及示值变动性的测量方法3、掌握直接称量和减重称量的方法，并能根据实际要求合理选用（五）实验内容提要 介绍电光天平的构造及性能；测量分析天平灵敏度、分度值及示值变动性；直接称量和减重称量练习 （六）实验仪器设备 双盘机械加码电光天平（TG328A）实验四 酸碱比较滴定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、了解酸碱标准溶液的配制方法2、练习滴定操作、熟悉甲基橙和酚酞指示剂的选择和终点判断3、初步掌握滴定操作技能（五）实验内容提要 配制0.1mol/L HCl和NaOH标准溶液，以甲基橙为指示剂用HCl滴定NaOH，以酚酞为指示剂用NaOH滴定HCl。 （六）实验仪器设备酸式、碱式滴定管，锥形瓶实验五 氢氧化钠标准溶液的标定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、进一步练习滴定操作2、掌握碱标准溶液浓度的标定方法（五）实验内容提要 以邻苯二甲酸氢钾为基准物质，使用酚酞为指示剂，用NaOH滴定，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH溶液浓度 （六）实验仪器设备 碱式滴定管，锥形瓶，分析天平，电热恒温干燥箱实验四 熔点测定和温度计校准（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求：1、掌握熔点测定“b”型管法装置和操作方法2、了解实验原理3、掌握温度校准方法（五）实验内容提要测量已知物、未知物和混合物熔点；校准温度计。（六）实验仪器设备 磁力搅拌器、冷阱实验五 普通蒸馏、沸点测定（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握实验装置和操作方法2、了解实验原理（五）实验内容蒸馏乙醇；测定乙醇沸点。 （六）实验仪器设备磁力加热搅拌器实验六 水蒸汽蒸馏（减压蒸馏）（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握实验装置和操作方法2、了解实验原理（五）实验内容分离肉桂中肉桂醛；掌握用水泵和油泵进行减压装置操作。（六）实验仪器设备循环水泵、真空油泵、真空规实验七 分馏（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握分馏实验装置和操作方法2、了解分馏原理（五）实验内容分馏甲醇-水混合物或正丁醇-水混合物；作图表示分馏效果（六）实验仪器设备磁力搅拌器、分馏柱实验八 萃取（液-液、液-固和超临界萃取）（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握用分液漏斗和索氏提取器分离化学成分2、了解实验原理（五）实验内容用分液漏斗分离正丁醇和水的混合物；用索氏提取器分离苏子中油酯成分；用分子蒸馏仪分离与-亚麻酸。（六）实验仪器设备索氏提取器、分子蒸馏仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、超临界萃取仪、 旋转蒸发仪、GCMS气-质联用仪实验九 溶解、过滤、蒸发（浓缩）、结晶（重结晶）（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、掌握溶解、常压过滤、减压过滤、离心分离的基本操作、了解热过滤的基本操作2、掌握蒸发（浓缩）、结晶(重结晶)的基本操作（五）实验内容提要 练习溶解、过滤、蒸发（浓缩）、结晶（重结晶）的基本操作方法；学习离心机的使用方法，练习离心分离操作。（六）实验仪器设备：循环水真空泵、离心机、高速离心机第二部分 基础实验实验十 电解质溶液（含固、液试剂取用，试纸使用和试管操作）（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 掌握强弱电解质电离的差别及同离子效应2、 掌握缓冲溶液的配制及其性质3、 掌握难溶电解质的沉淀溶解平衡及溶度积原理的应用4、 掌握试管操作、PH试纸的使用、PH计的使用、离心分离及基本操作（五）、实验内容提要 弱电解质的电离平衡及同离子效应；缓冲溶液；盐类水解反应；沉淀平衡及溶度积规则。（六）实验仪器设备：离心机、PH计实验十一 氧化还原（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 掌握电极电势对氧化还原反应的影响2、 掌握浓度对电极电势的影响3、 掌握浓度、酸度对氧化还原反应产物、方向的影响4、 了解酸度、温度、催化剂对氧化还原反应速率的影响（五）、实验内容提要 电极电势与氧化还原反应；浓度对电极电势的影响；酸度对氧化还原反应产物的影响；浓度、酸度对氧化还原反应方向的影响；酸度、温度、催化剂对氧化还原反应速率的影响。（六）实验仪器设备：PH计（能测电动势）、气流干燥器实验十二 配合物的性质（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 熟悉配合物与简单化合物和复盐的区别2、 掌握影响配位平衡移动的因素3、 了解螯合物形成的条件4、 掌握常压过滤、试管使用基本操作（五）实验内容提要配合物的制备； 配合物与简单化合物和复盐的区别；配位平衡的移动；螯合物的形成。（六）实验仪器设备：实验十三 卤素、氧、硫（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 掌握比较卤素离子的还原性2、 了解卤酸盐的氧化性3、 熟悉金属硫化物的难溶性4、 掌握亚硫酸盐、硫代硫酸盐、过二硫酸盐的性质（五）实验内容提要卤素离子的还原性；卤酸盐的氧化性；难溶硫化物的生成与溶解；亚硫酸盐、硫代硫酸盐、过二硫酸盐的性质。（六）实验仪器设备：实验十四 铬、锰、铁（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 掌握Cr()、Mn()、Fe(、)氢氧化物的生成和性质2、 了解铬、锰、铁各种氧化态之间的转化3、 掌握铬（）、锰（）化合物的氧化还原性及介质对氧化还原反应的影响（五）实验内容提要 铬（）化合物，铬（）化合物；锰（）化合物，锰（）化合物，锰（）化合物；铁（）化合物，铁（）化合物，铁（）、铁（）的配合物。实验十五 烃、卤烃、醇、酚、醚化学性质（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求：1、了解、验证化合物性质2、掌握特征性反应（五）实验内容：烃、卤烃、低级醇、二元醇、酚、醚的定性（六）实验仪器设备实验十六 醛酮、羧酸和羧酸衍生物、胺、糖等定性（4学时）（一）实验类型：验证实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解、验证化合物性质2、掌握特征性反应（五）实验内容醛酮、羧酸和羧酸衍生物、胺、糖等（六）实验仪器设备实验十七 HCl标准溶液浓度的标定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求 1、掌握容量仪器的洗涤、操作技术，滴定管准确读数2、熟悉滴定终点的正确判断3、掌握酸标准溶液浓度的标定方法（五）实验内容提要 以碳酸钠为基准物，用HCl滴定碳酸钠溶液，选甲基橙为指示剂指示滴定终点。（六）实验仪器设备 酸式滴定管、锥形瓶、分析天平实验十八 混合碱溶液各组分含量测定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求掌握用双指示剂法测定混合碱溶液各组分含量测定的原理和方法。（五）实验内容提要 NaOH和Na2CO3混合溶液中各组分含量测定可采用双指示剂法，用酚酞及甲基橙分别指示终点，先加入酚酞，用HCl标准溶液滴定至酚酞红色消失时，指示Na2CO3第一个计量点到达，Na2CO3全部生成NaHCO3，即只滴了一半，NaHCO3全部被滴定。再加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液继续滴定至甲基橙由黄色变为橙红色时，指示Na2CO3第二个计量点的到达，NaHCO3全部生成H2CO3。（六）实验仪器设备 碱式滴定管、锥形瓶实验十九 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、 了解Na2S2O3标准溶液的配制方法及注意事项2、 熟悉置换碘量法淀粉指示剂的加入时时及终点变化3、 掌握Na2S2O3标准溶液的标定方法（五）实验内容提要 标定Na2S2O3使用氧化剂K2Cr2O7最为方便，滴定时采用置换碘量法，即K2Cr2O7先与过量的KI作用，再用待标定的溶液滴定析出的I2。（六）实验仪器设备 双盘机械加码电光天平（TG328A）、碱式滴定管、碘量瓶 实验二十 EDTA标准溶液的标定与水的硬度测定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、了解EDTA标准溶液的配制方法。 2、熟悉金属指示剂的变色原理及使用注意事项。3、掌握配位滴定法测量水硬度的原理、操作及水硬度表示方法。 （五）实验内容提要 采用EDTA 标准溶液滴定水样。选用EBT固体指示剂，终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。（六）实验仪器设备 酸式滴定管、量筒、锥形瓶实验二十一 过氧化氢的含量测定（4学时） （一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、熟悉高锰酸钾标准溶液的配备方法、注意事项及滴定管中有色溶液的读数方法。 2、掌握NaC2O4标定高锰酸钾标准溶液的原理和方法。 3、掌握液体样品取样方法、过氧化氢含量的高锰酸钾滴定法原理及操作。（五）实验内容提要 利用NaC2O4标定高锰酸钾标准溶液，由于该反应速度较慢，需提高反应体系温度或一次加入较多体积的高锰酸钾标准溶液。高锰酸钾能定量氧化过氧化氢。以高锰酸钾标准溶液作自身指示剂，终点时溶液呈现微红色。（六）实验仪器设备 酸式滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶实验二十二 胆矾的含量测定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、 熟悉NaS2O3标准溶液的配制方法及注意事项。2、 掌握间接碘量法的操作。3、 掌握淀粉指示剂的加入时间及终点变化。4、 掌握碘量法滴定生成物碘的原理及计算方法。（五）实验内容提要 采用重铬酸钾置换法标定NaS2O3 标准溶液。使用淀粉指示剂，在近终点时加入；终点时溶液蓝色消失呈现绿色。利用Cu2+离子氧化I 离子生成I2，然后用NaS2O3标准溶液滴定I2来测定胆矾含量。终点时浑浊溶液蓝色消失呈乳白色。（六）实验仪器设备 双盘机械加码电光天平（TG328A）、托盘天平、电热恒温干燥箱、锥形瓶碱式滴定管实验二十二 高锰酸钾标准溶液浓度的标定（4学时）（一）实验类型：定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、 了解KMnO4标准溶液的配制方法2、 熟悉酸度和催化剂对滴定反应的影响3、 掌握标定KMnO4标准溶液的原理和滴定方法（五）实验内容提要 配制0.02mol/L KMnO4溶液并保存于棕色试剂瓶中，用NaC2O4为基准物质，以蒸馏水和H2SO4溶解，加热至7585后趁热用KMnO4滴定。（六）实验仪器设备 酸式滴定管，锥形瓶，分析天平实验二十三 弱酸溶液pH值测量和电离常数测定（4学时）（一）实验类型：定量分析基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 了解pH计测定溶液pH值的原理和方法2、 熟悉用pH计测定弱酸溶液电离常数3、 掌握pH计的正确使用方法（五）实验内容提要由于pH值测量的不确定性，需采用二次测量法。选用与待测液pH值接近的标准组缓冲液作为定位标准，即可获得待测液的pH值，根据弱酸溶液的浓度即可计算其电离平衡常数。（六）实验仪器设备pH计、pH玻璃电极、饱和甘汞电极、温度计、烧杯实验二十四 纸色谱法分离氨基酸（4学时）（一）实验类型：分离分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数： （四）目的要求1、了解纸色谱法在鉴定、分离有机物方面的应用。 2、熟悉纸色谱法的操作方法。3、掌握组分Rf值的计算方法。（五）实验内容提要 被分离的组分由于性质差异，在纸色谱分配色谱中的保留行为不同而致分离。（六）主要仪器 层析缸、新华色谱滤纸（中速）、毛细管、喷雾瓶、电吹风实验二十五 氧化铝柱色谱的活度测定（4学时）（一）实验类型：分离分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、了解柱色谱的制备方法。2、熟悉柱色谱活度测定的方法。3、掌握组分在吸附柱色谱中分离操作方法。（五）实验内容提要 通过观察多种偶氮染料的分离情况，进行氧化铝的吸附能力等级测定。（六）主要仪器 色谱柱、分液漏斗、量筒实验二十六 恒温槽的使用及电导率测定（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求：1、了解恒温控制及恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术2、掌握绘制恒温槽灵敏度曲线（温度-时间曲线）、分析恒温槽的性能3、掌握贝克曼温度计和温控仪的调试与使用方法4、掌握用电导率仪测量一定溶液的电导率（五）实验内容：根据恒温组装的原则，将各部件组装好；打开温度仪电源，校满刻度后打到测量位置；恒温灵敏度测量。DDS-11A型电导率调零，将校正/测量开头拨在校正位置，接通电源，预热15-30min后进行校正。校正后将开头拨到测量位置进行测量并读数。（六）实验仪器： 超级恒温水槽（501型）、超级恒温水槽（玻璃水槽）、DDS-11A电导率仪、铂黑电极、光亮电极、1/10刻度标准温度计（0-50 50-100各一只）实验二十七 反应热的测定（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握用量热法测定试剂的反应热2、掌握数字温度计的使用（五）实验内容在量热计上安装好各个附件。准确性确量取一定浓度HCl倒入广保温瓶中，盖好量热计盖子。调节加热器电压旋钮，断开电键,此后再调节。恒温后再将NaOH倒入。（六）实验仪器设备数字式贝克曼温度计、保温反应装置实验二十八 三组分相图的绘制（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、熟悉相律及用等边三角形坐标表示三组分相图的方法2、掌握用溶解度法绘制一对共轭溶液的三组分相图（五）实验内容溶解度曲线测定；滴定醋酸含量，记录数据。（六）实验仪器设备搅拌器、滴定管实验二十九 蔗糖转化速率的测定（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 测定蔗糖转化速率并验证其为一级反应2、 掌握旋光计的一般原理和使用方法3、 了解反应物浓度与旋光度之间的关系（五）实验内容用蒸馏水校正零点；蔗糖转化反应及旋光度测定。（六）实验仪器设备恒温旋光仪 实验三十 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 测定乙酸乙酯反应速率常数，了解反应活化能的测定方法2、 了解二级反应特点3、 掌握用图解计算法求出反应的速率常数及反应的活化能（五）实验内容L0的测量；Lt的测量（六）实验仪器设备恒温水槽、电导率仪、电脑实验三十一 最大气泡法测定溶液的表面张力（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 掌握测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力，计算表面吸附量和溶质分子的横截面积2、 了解表面张力的性质，比表面吉布斯函数的意义以及表面张力和吸附的关系3、 掌握最大气泡法测定表面张力的原理（五）实验内容按装置图搭实验装置，调节恒温槽25恒温10min进行测定。将水改成不同浓度乙醇水溶液，从稀到，依次进行测量。（六）实验仪器设备 微压力测定仪、表面张力测定仪实验三十二 乳状液的制备与性质（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解乳状液制备原理2、掌握乳状液以及鉴别其性质的方法（五）实验内容乳状液的制备；类型鉴别：1、稀释法2、染色法3、导电法。（六）实验仪器设备浊度计、显微镜、电导率仪、搅拌器实验三十三 粘度法测定高聚物摩尔质量（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求掌握用乌氏粘度计测高聚物粘度的原理和方法，测定聚乙烯醇的粘均摩尔质量（五）实验内容准确称取聚乙烯醇0.5g，加60ml水60水浴溶解；25恒温数分钟后定量。用乌氏粘度计分别测蒸馏水、聚乙烯醇的粘度。（六）实验仪器设备奥氏粘度计、旋转粘度计、玻璃恒温水浴、秒表实验三十四 硫酸亚铁胺的制备（4学时）（一）实验类型：综合实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解硫酸亚铁胺的制备方法2、掌握水浴加热、溶解、减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作（五）实验内容硫酸亚铁的制备；硫酸亚铁胺的制备。（六）实验仪器设备恒温水浴锅、干燥箱、循环水真空泵 第三部分 综合与设计实验实验三十五 苯甲酸合成（8学时） （一）实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握芳烃侧链的氧化反应 2、掌握苯甲酸实验室氧化法制备3、掌握回流装置应用和重结晶4、掌握真空抽滤方法5、熟悉UV和IR法鉴定苯甲酸（五）实验内容由甲苯用KMnO4氧化、酸化、过滤、重结晶再进行光谱鉴定。（六）实验仪器设备磁力搅拌器、红外光谱仪、紫外光谱仪、数字熔点仪实验三十六 还原制备冰片（4学时）（一）实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握用NaBH4还原樟脑制备冰片的方法和原理2、掌握用TLC法和IR法鉴定产品（五）实验内容将樟脑用NaBH4还原成冰片并纯化得到白色固体产物，用TLC和IR鉴定制备产品。（六）实验仪器设备 IR光谱仪、薄层板、反应釜实验三十七 溴乙烷的合成（8学时）（一）实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解卤烃的亲核取代反应2、熟悉分馏、蒸馏、分液漏斗的操作方法（五）实验内容由乙醇在H2SO4和NaBr存在下反应制备溴乙烷，蒸馏并经过处理得到较纯产品（bp36-38）（六）实验仪器设备分液漏斗、超声波清洗器实验三十八 2-甲基-2-丁醇合成（8学时）（一）实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求：1、了解格氏试剂制备方法2、了解无水操作方法3、掌握格氏试剂与羰基化合物反应的原理及由此制备醇的方法4、熟悉折光率测定的方法（五）实验内容：由前面制备的溴乙烷制备乙基溴化镁；乙基溴化镁与丙硐反应制得产品；产率计算，产品分析测试。（六）实验仪器：阿贝折光仪8台、自动旋光仪5台、烘箱2台实验三十九 药用氯化钠的制备与质量分析（12学时）（一）实验类型：综合实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的与要求1、 掌握药用氯化钠的制备方法2、 掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作3、 掌握滴定操作4、 掌握银量法测氯化钠含量的方法5、 掌握硝酸银标准溶液的配制与标定6、 了解药典对药用氯化钠的鉴别、检查方法（五）实验内容提要 药用氯化钠的制备；药用氯化钠的性质及杂质检查：氯化物的鉴别反应，碘化物与溴化物、钡盐、钾盐、硫酸盐、钙盐与镁盐、铁盐、重金属杂质限度检查；氯化钠含量测定。（六）实验仪器设备循环水真空泵、离心机、电子天平、干燥器实验四十 阿斯匹林合成（8学时）（一）实验类型：综合实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解酚羟基酰化反应的方法和原理2、掌握减压过滤、重结晶、洗涤方法3、了解按药典标准对合成品进行质量分析和杂质检查4、熟悉用化学和IR、HPLC对产品分析（五）实验内容用水杨酸与醋酐在酸性条件进行反应制备阿斯匹林，然后对产品进行质量分析。（六）实验仪器设备磁力搅拌器、HPLC色谱仪、IR光谱仪实验四十一 定量分析方法的设计和筛选（8学时）（一）实验类型：设计性实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、根据所学知识，设计给定试样的定量分析方法和分析流程（包括方法名称、原理，试样取量、实验仪器、试剂、操作步骤、结果表达）。2、对设计方法进行合理筛选，选出2-3个方法对试样进定量分析，采用统计检验技术对实验方法进行评价。（五）实验内容（六）实验仪器设备实验四十二 安息香辅酶缩合（8学时）（一）实验类型：设计性实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 了解用安息香缩合反应的原理及操作方法2、 掌握重结晶的操作方法（五）实验内容 苯甲醛在VB1催化下，于乙醇中加热回流（或超声合成仪中反应30min），发生两分子苯甲醛缩合反应，生成二苯乙醇酮（也称安息香）。然后对粗品进行重结晶。测定熔点。（六）实验仪器设备微波合成仪、数字熔点仪实验四十三 2，4二羟基苯乙酮的合成（8学时）（一）实验类型：设计性实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、 了解傅克酰基化及其改进反应的原理和方法2、 掌握重结晶的操作方法（五）实验内容以间苯二酚为原料，在催化剂无水氯化锌作用下与冰醋酸反应，生成 2，4二羟基苯乙酮，重结晶，干燥，并测定熔点。（六）实验仪器设备 UV紫外分光光度计、数字熔点仪实验四十四 乙酰乙酸乙酯合成（8学时）（一）实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握三乙化合物的制备方法和原理2、掌握无水操作、搅拌和减压蒸馏操作方法 3、了解三乙化合物的化学鉴定和IR、HPLC、NMR鉴定方法（五）实验内容由乙酸乙酯在醇钠作用下起缩合反应生成三乙化合物，进行纯化处理得到合成产品并进行化学和光谱鉴定，也可用折光鉴定。（六）实验仪器设备红外光谱仪、阿贝折光仪、大气压力计、GCMS气-质联用仪实验四十五 葡萄糖酸锌的质量分析（8学时）（一）实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法2、熟悉比色法、比浊法在药品纯度检查中的应用 3、掌握在药品质量分析中的滴定分析方法（五）实验内容1、氯化物检查：与稀硝酸反应，以标准氯化钠为对照进行比色。2、硫酸盐检查：与氯化钡反应，以标准硫酸钾为对照进行比浊。3、砷盐检查：采用古蔡氏法，取样加水溶解，加盐酸、碘化钾、酸性氯化亚锡、锌粒，使溴化汞试纸上生成砷斑，与标准砷溶液比较生成的砷斑大小。4、含量测定：配制EDTA标准溶液，以铬黑T为指示剂，滴定葡萄糖酸锌样品溶液。（六）实验仪器设备酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、胖肚移液管、分析天平、砷测定瓶第四部分 开放与研究性实验实验四十五 热致变色材料四氯合铜二乙基铵的合成与热致变色实验观察（4学时）（一）实验类型：设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、掌握热致变色材料合成方法2、了解变色原理和观察变色过程（五）实验内容合成四氯合铜二乙铵的合成；观察合成材料变色现象（六）实验仪器设备LGJ-12型低温泠冻干燥仪、高速离心机实验四十六 盐酸麻黄碱的含量测定（4学时）（一）实验类型：非水定量分析的基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）目的要求1、熟悉有机碱氢卤酸盐的测定原理和方法 2、掌握非水酸碱滴定的操作技术（五）实验内容提要 将有机碱氢卤酸盐转变成醋酸盐，用高氯酸标准溶液直接滴定，采用结晶紫指示剂，终点时溶液显翠绿色。（六）实验仪器设备 双盘机械加码电光天平（TG328A）、电热恒温干燥箱、酸式滴定管实验四十七 微乳的制备与性质研究（8学时）（一）实验类型：综合性实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解微乳制备原理2、掌握微乳的制备方法（五）实验内容将环孢菌素粉末（0.1g）溶于100ml无水乙醇中，加380mg聚氧乙烯140、氢化蓖麻油与320mg 1，2-丙二醇，混匀后加精制植物油得澄明油状液体。（六）实验仪器设备萤光光度计、超显微镜实验四十八 二组分相图绘制（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解差热分析原理及差热分析仪构造2、掌握操作并绘制二组分相图（五）实验内容取由铋和镉制成不同组分的合金：100%Bi, 100%Cd, 20%Cd-80%Bi, 40%Cd-60%Bi, 60%Cd-40%Bi, 80%Cd-20%Bi 。使之正常工作；记录炉内温度变化，并绘制二组分相图。100% Bi，100% Cd最后测量。（六）实验仪器设备红外光谱仪、阿贝折光仪、大气压力计、双盘机械加码电光天平（TG328A）、电热恒温干燥箱、酸式滴定管、差热分析仪实验四十九 外消旋苦杏仁酸的拆分（8学时）（一） 实验类型：综合与设计实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求掌握手性混合物的化学拆分方法和原理（五）实验内容使用天然（-）麻黄素 左旋体与外消旋苦杏仁酸作用，生成性质上差异较大的化合物实现分离，用熔点和旋光度对分开的对映体鉴定。（六）实验仪器设备自动旋光仪、数字熔点仪、高速离心机实验五十 经典色谱技术（纸色谱、薄层色谱、柱色谱）（4学时）（一）实验类型：基本技能实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解纸色谱、薄层色谱、柱色谱在分离鉴定物质方面的应用2、熟悉薄层板制作和装柱操作（五）实验内容简单介绍纸色谱、薄层色谱、柱色谱；薄层板制作；装柱操作（六）实验仪器设备薄层板、色谱柱、自动色谱仪实验五十一 二茂铁和乙酰二茂铁合成（12学时）（一）实验类型：综合实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解二茂铁用途、制备方法及反应原理（F-C反应）2、掌握无水操作，氮气保护、重结晶方法 3、了解用TLC和IR光谱对产品鉴定（五）实验内容先用环戊二烯与FeCl3等试剂反应制得二茂铁；二茂铁与醋酐反应制备乙酰二茂铁；经分离和提纯用TLC和IR鉴定（六）实验仪器设备 IR光谱仪、薄层板 实验五十二 D-葡萄糖酸-内酯合成（8学时）（一）实验类型：综合实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解-内酯制备、性质、用途以及减压浓缩、细粒结晶2、用旋光仪鉴定3、-葡萄糖内酯mp.和IR谱的鉴定（五）实验内容由葡萄酸钙与二水合草酸混合加热，加入硅藻土，过滤，滤液经减压蒸馏得产品。真空干燥或低温冷冻干燥。（六）实验仪器设备真空干燥箱、冷冻干燥仪（LGJ-12）、自动旋光仪实验五十三 压敏胶的制备（8学时）（一）实验类型：综合实验（二）实验类别：基础实验（三）每组人数：（四）实验目的要求1、了解高分子压敏胶的制