常见毒物分析与检测.doc

窗体顶端窗体底端常见毒物的分析技术与未知毒物鉴定技术（一）毒物：毒物是指在一定条件下，经生物体吸收后，引起生物机体功能性或器质性损害的物质，凡是以小剂量进入机体，通过物理或化学作用而导致健康受损的物质，称为毒物。) Ov8 _4 & T/ q% L V( b$ 中毒：“毒物进入机体后，以其化学或物理化学作用而造成组织器官结构损害或功能障碍的过程称为中毒”。毒物和药物在很早以前就以明确，它两没有明确的界限。一定剂量是药物，超过一定剂量就是毒物。- T+ m% F3 I ( x毒物检测时会遇到的困难：特点. j, p7 n1 B1 b; e Y1、检材组分复杂，毒物在其中含量低。3 J: + , O/ j! V3 o2、毒物在机体中分布不一，如不熟悉分布,会采到代表性差的标本。获得纯品困难。+ ?8 j6 4 K- T C: $ V3、毒物品种多，增添快，特别是工业原料，大多为未知物。查中毒原因，很像公安破投毒 刑事案。$ yU: F8 d$ b/ ?4、中毒可一人也可为一群体，如为群体造成社会影响大，因此带来的压力大，检验时间出报告时间要求快，给检验者带来心理压力极大。承担的责任大。- t, B1 f2 S5 |- f, |# R5、中毒发生后要查清原因，涉及多部门，多学科。$ X7 P0 z/ , D6、要求毒物分析人员具备一定的毒理，药理，法医，法化以及分析化学的知识。# f% Q) m K3 y* c造成突发性公共卫生事件的毒物分类：( r; T, 8 b7 D. b* B8 j工农业生产活动中如使用了有毒有害物质或者不当操作造成中毒，也可以是大气、饮水、食物被污染，也可能是自然灾害如火山、地震、水灾或者人为的投毒、掺假、掺伪造成的群体或个人的中毒。不同的资料有不同的分类法，但大同小异，以化学物质分类有：# Y) Q0 z7 c* _4 - M挥发性毒物:如氰氢酸、苯胺、苯酚、甲醇、噻吩、甲醛等。! 4 X8 w1 ?- K5 ev气体性毒物：如一氧化碳、光气、硫化氢、氯气、NO2等。2 w% F7 J( q+ 4 F& N/ i水溶性毒物：此类毒物主要是指可溶于水的强酸、强碱、和亚硝酸盐等。! g5 G) X0 y$ h: ?: q9 n金属毒物：如砷、汞、镉、硒、铊、铬等的化合物。$ v2 j$ E. G不挥发性有机毒物：如生物碱、毒蘑菇中的毒蛋白、斑蝥素、蓖麻毒素等。: t I) |2 m) 放射性同位素：如60Co，多为偷盗和丢失。! h! H% h+ k9 D5 n o1 |农药中毒：种类多，易获得如杀虫剂、除草剂、杀鼠药等。（中国刑警学院毒物分析）! k5 m k* X- v常见的中毒物质主要有农药（有机磷和氨基甲酸酯类）、鼠药（毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠、安妥）、亚硝酸盐、甲醇、砷和汞、氰化物、非食用油和酸败油脂等等。- ?3 , |9 v) G影响毒物作用的因素：, X* U z! z$ g$ o5 o7 j* B# q 1气候因素温度、湿度、风速、风向、阴、晴、雨、雪等9 U3 R2 v( 9 - | 2毒物本身的因素毒物的物理性质对中毒影响很大，脂/水分配系数对毒物吸收影响很大。脂/水分配系数=1毒物最易被皮肤吸收，脂/水分配系数1，脂溶性，容易穿透生物膜但体液运输困难。脂/水分配系数正常人。 2、采样。应采为胃内容物和全血。因为HCN及其盐进入人体后，很快被吸收，以CN1-形式存在于组织和体液中，血、脾、中的浓度高于肺、肝、肾310倍。在血液中CN1- 主要与血红蛋白结成氰化血红蛋白存在于血球中。血清和血浆中含量较少。全血中CN1-含量为血浆的48倍。 3、尿样的问题尿中应测CNS1-而不能测CN1-含量。因血和组织中的CN1-，在硫氰酸酶作用下，大部分转变为CNS1-从尿排出，使尿中CNS1-含量大增，而CN1-浓度很低。如果尿中CNS1-含量显著增加（与正常人比），可作为中毒诊断的依据之一。 4、氰络盐和硫氰酸盐的干扰如“3”点所述，组织和血中存在CNS 1-，在酸性条件下这两者受热均会分解产生CN1-，因此将样品加酸蒸馏（特别是定量）检出的CN1-很可能是它们产生的。所以应先检验它们然后再检验CN1-。氰络盐与硫氰酸盐的检验：氰络盐在人体中主要有亚铁氰化物、铁氰化物、亚硝基铁氰化物等。将胃内容物，呕吐物（最好的检材）用水浸，过滤，滤液数滴酸化后加1%三氯化铁溶液12滴如显蓝色示有亚铁氰化物存在；如显红色示有硫氰酸盐存在；如果酸化的检液加硫酸亚铁试液滴，如显蓝色示有铁氰化物存在；滤液数滴加.硫化钠溶液滴，如显紫色并不久褪去示有亚铁氰化物存在。氰络盐及（或）硫氰酸盐存在时氰化物的检验： 当检验出样品中存在氰络盐和硫氰酸盐时苦味酸法，普鲁士蓝法就不能直接应用。在检材中加入碳酸氢钠溶液使p为.，进行蒸馏，馏出液再用普鲁士蓝法。因为是弱酸，在弱碱性条件下有相当大的比例不离解。当检材加入碳酸氢钠后加热，与处于平衡状态的氰氢酸可以被蒸馏出来。如果馏液收集足够多，几乎所有的都转变为氰氢酸蒸出。定量分析异烟酸吡唑啉酮法注意点： 的问题：该方法在.；均是用氯胺在将转变为，然后显色。又名氯甲氰，此物沸点.，熔点.，蒸气压柱（）。加热会挥发。最近有一篇文献对此提出看法。加热的回收率仅为.由于在超过它沸点加热，它会从溶液中挥发损失，因此该文用数据证明“这是国标法操作中出现的关键性错误”（见“中国食品卫生杂志”；（），）公安部和中国刑警学院的检验方法均是加氯胺后不加热，放一定时间，再显色。“水质分析大全”上的方法是加塞密封后加热。Reinch法测砷： 老方法它实用，简单，快速。 原理：2AsCl3+6Cu3CuCL2+Cu3As2 2AsCl3+3Cu3CuCL2+2As 灵敏度：25g。操作中加SnCl2是作为还原剂，使As5+As3+并且促进反应速度加快。金属铊、铬、硒的中毒材料（胃内容物，血）消解时应注意的问题主要是注意消解的温度和消解酸的种类：如果在消解时用酸不当会造成铊和铬挥发损失。铊和铬不能用高氯酸，只能用硝酸过氧化氢。否则，铊会挥发，铬会生成铬酰氯，此物在116就挥发。硒的消解应在沙浴中和温控电热板上进行，消解温度不能高于140，否则硒会挥发损失。有机磷农药的分析：存在的困难： 1、品种多，销售，购买均合法。 2、标准品匮乏，特别是基层。 3、发生中毒，如无现成调查材料支撑要确定具体农药困难。 4、农药极性不同，有强，有弱。给选择提取液带来困难。有机磷农药的结构：磷酰胺酯型；膦酸酯型（敌敌畏、敌百虫）；磷酸酯型 总的说来是：硫醇型有机磷的极性大于硫酮型。同系物中甲基大于乙基。现将17个有机磷农药的极性排序如下：辛硫磷甲拌磷乙拌磷对硫磷甲基对硫磷倍硫磷杀螟松马拉硫磷亚胺硫磷对氧磷敌敌畏内吸磷乐果敌百虫氧乐果磷胺甲胺磷 果蔬样品的处理和保存的注意点：如果是测定已知农药，选择与该农药极性相似的溶剂进行提取。如果是未知农药，建议采用卫法监（2003）199号文中推荐的溶剂乙腈作为提取溶剂。要考虑到有机磷农药在果蔬样品中的半减期和果蔬样品的呼吸。（甘兰、莴苣、苹果、梨等是呼吸型；草莓、黄瓜、樱桃等是呼吸跃迁型）。如未考虑到，样品会腐烂造成农药分解损失特别在常温。（应低温密封保存）。（待续） 常见毒物的分析技术与未知毒物鉴定技术（五）提取要点:1 对有机溶剂的选择应考虑待测物的极性大小,一般根据极性相似相容的原则考虑. 2 提取有机磷杀虫剂时,因在常温下有机磷的蒸气压较低,提取浓缩时应防止挥发而影响测定结果.例:取血液2ml,加乙酸乙酯3ml,混旋3min,3000r/min 离心3min,将上层乙酸乙酯转移至另一离心管中,同法再操作一次,合并提取液,于60水浴挥至近干, 甲醇定容供气相色谱/火焰光度检测.如是固体或半固体检材,用无水硫酸钠研磨成干粉状,加乙酸乙酯浸泡0.5小时(加上振摇更好),再离心,按上面操作.检验结果的判断：（在作结论时要考虑以下问题）A、检验结果是阳性（即检出）时，必须考虑所用的检验方法其特效性如何？是否为特效方法，如不是，干扰物是否排出，是否用了多种检验方法，这些方法的结果是否都一致？采样是否恰当，样品量是否取少，分离方法是否恰当，回收率是否高（在毒物分析中要求回收率为60%以上，如果低于50%，阴性结果不可靠）。B、使用的操作过程或反应条件中有无错误，空白检材是否为阴性结果，已知加标样出现阳性结果否？C、用的化学试剂纯度如何，器皿是否干净？D、采取的检材及盛检材的器皿有无污染毒物的可能。E、检出的毒物在食品卫生标准中是否有该物质，它的限值是多少？毒物的检验：分已知名称的毒物和未知名称的毒物。它们有：1 、挥发性毒物，包括挥发性、气体性、水溶性、和金属毒物。它们大部分是无机物和一部分结构简单，分子量较低，挥发性强的有机物。来源：主要来自工业生产和原料以及中间体。这些有机物是脂肪族的醇、醛、醚、卤化物和脂肪族的烷烃、胺。另外还有苯、苯酚、苯胺、硝基苯等。无机物中主要是氰化物。无机氰化物本身是不易挥发，但易转化为易挥发的氰氢酸，因此把它归在此类。挥发性毒物的分离：主要有蒸馏法、水蒸气蒸馏法、扩散法、抽吸法（曝气吸收法）、顶空法。以蒸馏、水蒸汽蒸馏、抽吸、顶空法多用。公安部门在作挥发性毒物检验的方法：用蒸馏发可以一次将氰化物、酚、苯胺蒸出作定性用。 1050g捣碎的检材，放入2501000ml圆底烧瓶中，加23倍水，再加10%酒石酸溶液使检材呈酸性。然后接上冷凝器通过石棉网用小火缓缓加热至沸，分两次收集馏液。第一次在接受瓶内放5%氢氧化钠溶液23ml，并使冷凝器出口插在液面下，收集510ml馏出液供检其它挥发性毒物，由于苯胺在酸性溶液中，有一部分会随水蒸汽蒸出，已够作定性分用。用顶空法测定乙醇中毒死亡者血，尿中乙醇和甲醇：按照卫生部门的测定方法是气相色谱法，但是对测定结果却存在下列疑问。死者是否真正死于酗酒？酒中甲醇含量多少？体内甲醇含量是否达到致死浓度？方法有无质量控制？测定数据是否经得起法医学的追究？死者体内的乙醇是来至饮酒还是由于死后产生？案例：建国以来第一起饮酒致死案。 测定方法的质量控制及空白值：顶空法测定血液，尿液中的乙醇，甲醇含量，以此判断是否酗酒死亡或饮了甲醇含量高的白酒死亡。 如果发生死亡，特别是人数较多的死亡。曾经处理过因饮酒十余人死亡，数十人中毒的案件。方法：取两份死者全血（取心脏内血死后数小时内不凝）2ml，分别注入小顶空瓶（2ml）内，每瓶0.5ml，另取两份空白血（未饮酒者）放入另外两只清洁的顶空瓶中，在一只空白血样瓶中加入20g乙醇，混匀密塞，60水浴1520min，取液上气0.5ml注入色谱仪中。测定结果的评价：如果加了20g乙醇的空白血出现乙醇色谱峰，未加乙醇的空白未出峰，样品血未出现乙醇色谱峰，说明样品血中不含乙醇，阴性结果可靠，如果样品血出现色谱峰，说明样品血中含乙醇，空白中无干扰物质，阳性结果可靠。如果加乙醇的空白血样不出峰，未加乙醇的空白样也不出峰，样品不出峰或出峰均说明操作有误，阴，阳结果均不可靠。如果换另一根色谱柱，按另一条件测定，如出现上述可靠的阳性结果，可以肯定血中含乙醇。乙醇中毒，致死血浓度根据个人耐受性不同而不同。个体差异很大。中毒死亡者血液中乙醇浓度为400500mg/100ml。常见毒物的分析技术与未知毒物鉴定技术（四）目前用的萃取头有以下几种： 1) 聚二甲基硅氧烷类（PDMS），膜厚100m，适用于分析水溶液中低沸点，低微极性如苯，有机合成农药。膜厚7m，适合于分析中等沸点和高沸点的物质如苯甲酸酯，多环芳烃。 2) 聚丙烯酸酯（PA）适用于酚等强极性化合物。 3 ) 聚二乙醇/二乙烯基苯（CW/DVB）适用于分析极性大分子如芳香胺，除草剂。 4 ) 聚二甲硅氧烷/二乙基苯（PDMS/DVB）适用于分析极性物质。 5) 其他：多孔固定相。在高温条件下，在石英纤维表面键合一层C1、C8、C18或苯基，C8用于分析挥发性有机物，C18具有较好的选择性。使用方式：顶空式和浸入式。 两种方式均要求有一个萃取，富集，平衡时间。样品浓度越高，平衡时间越短。萃取过程开初，萃取头上浓度增加很快，接近平衡时浓度增加缓慢。如果是定性可以不必等待平衡，如果定量就要求达到平衡时间。平衡时间一般在520min。为了提高萃取率，在萃取中有用磁力搅拌器搅拌，加温，向被萃取的水溶液中加无机盐使溶液达饱合状态。如果是萃取酸性或碱性物质，可通过调节溶液的亲酯性。SPME应用: SPME在食品与生物样品上应用日趋增加，如酱油中氯丙醇的检测和血液中有机氯化合物的检测等。还可以用于农药、杀鼠药的中毒样品和污染样品的检测；还可以用于人体尿液、血液中的一些毒物如苯酚、氰化物、芳香胺，苯丙胺以及一些生物碱的测定。 如：人乳中PCB、HCB、HCH及DDT测定。0.5ml样品中加入0.5ml高氯酸（1M）和0.15g硫酸钠。顶空瓶密封后振荡混匀，置加热块上加热，搅拌。SPME纤维（涂渍85um polyacrylate）在顶空瓶里的气相中静置40min。萃取完成后吸附纤维插入GC进样口（280）10分钟使目标物从纤维上热解吸，色谱分析(GC-ECD或 GC-MS)。3 膜萃取：分商品膜和自制膜。它是固相萃取技术的一种。 商品膜常用的有三种，它们是聚二甲基硅氧烷膜，聚四氟乙烯膜，微孔膜。后两种膜是过滤膜，前一种是富集，净化，过滤功能的膜，它适用于低沸点，非极性的物质。 自制膜由工作内容确定，将吸附剂涂渍在膜载体上，阴干后，将被测定的溶液通过萃取膜过滤，然后将萃取膜放入洗脱液中，将洗脱液用氮气浓缩后定容即可测定。介绍酶膜，酶戊二醛膜，戊二醛膜的制法，及应用实例。制法：材料，醋酸纤维滤膜（47mm，0.45m）。酶液的制备：称取2.5g精面粉于锥形瓶中，加入10ml纯净水，在震荡器（250150r/min）上震荡30min，将面粉溶液转入离心管中，3000r/min，离心5min，取上清液用0.45m普通滤膜过滤，收集滤液于试管中 4 0C冰箱中保存待用。萃取膜的制作：A、酶膜和酶戊二醛膜。滴加0.6ml酶液于普通滤膜（0.45m）上，并在40C低温下晾干，即为酶膜。把酶膜浸入25%（V/V）戊二醛水溶液中2s，取出后再低温晾干，即成酶戊二醛膜。将制成的两种膜置于40C冰箱中保存待用。B、戊二醛膜。把滤膜浸入25%（V/V）戊二醛水溶液中2s，取出晾干待用。怀疑受乐果，对硫磷，甲基对硫磷污染的河水，200ml，用0.45m的普通滤膜过滤后，然后再用上述任一种膜过滤，将滤过水样的萃取膜放入小试管中，用5ml甲醇浸泡数分钟，洗脱液用氮气吹至0.1ml，供色谱分析。据报道污染水体含0.1g/L的有机磷农药均能检出。回收率为7090%。凝胶柱净化：是一类具有三维空间多空网状结构的多聚体，常用的有葡聚糖凝胶，聚丙烯酰胺凝胶，聚苯乙烯凝胶。购到的商品凝胶多是干燥颗粒，用前要用淋洗剂充分溶涨后才能装柱。溶涨后的凝胶是多孔的胶状物质。原理：按照被分离物质中分子量的大小分别通过凝胶固定相，分子量大的物质沿凝胶颗粒间隙随溶剂流动而流动，因此它流程短，移动速度快，先流出凝胶柱，而分子量小的物质，就会进入凝胶颗粒的微孔内，它流程长，移动速度慢，与分子量大的物质相比，它迟流出凝胶柱，从而使不同分子量的物质得到分离。将农药提取液注入凝胶柱后，分子量大的干扰物先于农药流出凝胶柱，农药随后流出。大多数农药分子量为200400，干扰物的分子量在500以上，叶绿素在700以上，蛋白，多糖类在1万数百万以上。卫法监（2003）199号文测定果蔬中有机磷农药用的是BIOBeads SX3（聚苯乙烯凝胶）层析柱。 目前用于农药净化的凝胶有聚苯乙烯凝胶，国外商品如BIOBead SX2或（SX3），国产有NGX01，04；葡聚糖凝胶如SephadexLH20，Lipidex等。固相柱净化：常用的净化吸附柱有中性氧化铝，氟罗里硅土，硅胶，活性碳。 用法：将提取液中的农药与杂质一起通过一支装有适宜吸附剂的吸附柱，它们被吸附在具有表面活性的吸附剂上，从而达到分离，净化的目的。 大多数农药在碱性环境下可以分解，因此氧化铝要经活化处理，主要使用活度为。商品的中性氧化铝于550灼烧4h，于干燥器中冷却，然后加入质量615%的水，充分混匀。即达上述活度。如用2%丙酮己烷和氯仿做淋洗剂，有机磷，有机氯农药先被淋洗出来，而腊质和色素等质留在柱上。氧化铝吸附杂质的能力除与活性有关外，还与淋洗剂的极性相关，用己烷或石油醚作淋洗剂，氧化铝柱上能吸附部分脂类和全部色素，如用强极性的淋洗剂，在洗脱有机磷农药时，几乎全部脂肪和大部分色素可洗脱下来。氟罗里硅土：有机磷在其柱上的回收率比有机氯农药差，因为有机磷农药可被吸附和氧化，氟罗里硅土多用于拟除虫菊酯农药的净化。商品氟罗里硅土要活化处理，600650灼烧3h，于干燥器中冷却，加23（W/W）水脱活，用前再于130烘5h，储存于干燥器中备用。用己烷，二氯甲烷己烷，乙酸乙酯己烷为淋洗剂依次淋洗可洗脱有机氯和有机磷农药如果发生突发性化学物质中毒，当没有中性氧化铝，只有氟罗里硅土时，在用它作为未知毒物检测时，特别是有机磷，要注意以下问题：A 、在用2%水脱活的氟罗里硅土作净化柱时，以30%二氯甲烷己烷作淋洗剂，该柱上可保留1g油脂，如果油脂更多，仍用极性大于该淋洗剂的淋洗剂，部分油脂就会洗下。如果油脂超过2g，会使柱子钝化，净化效果不良。B、在氟罗里硅土柱上，一些有机磷杀虫剂的氧化同系物可损失20100%。高极性的磷酸酯型和膦酸酯型杀虫剂（如敌敌畏，敌百虫）在柱上可被吸附使回收率低。为了增高回收率，需用极性更大的溶剂。如果用商品柱，用前,要预先对小柱进行活化,可分别用不同的溶剂氯仿-异丙醇、甲醇、乙腈、甲醇-水等过C18小柱，再上样。如果样品中脂肪多，在固相提取后，洗脱中会有部分脂肪被洗下，因此要预先除去脂肪。常用乙酸锌除脂法。因为乙酸锌水溶液的PH为56，在此PH范围脂肪被水解成脂肪酸，它与锌作用形成不溶性的脂肪酸锌沉淀，经过滤除去，有机磷在此PH范围不水解，仍留在提取液中。如果在基层CDC，没有氧化铝，氟罗里硅土，商品的固相柱，只要分液漏斗和试剂，只能用液液萃取。如果样品杂质少（饮水，米饭，馒头）可以直接用溶剂提取，如杂质多应脱脂肪，脱色素。液液提取主要选提取剂，有机磷杀虫剂极性有强，有弱。当不知为何种有机磷杀虫剂中毒时，用二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇，乙腈等溶剂均能将有机磷从检材中提取出来。 常见毒物的分析技术与未知毒物鉴定技术（三）分析前处理技术：1 固相萃取（SPE）固相萃取的基本原理：SPE利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 正相萃取：用极性吸附剂萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括氢键，键相互作用，偶极偶极相互作用和偶极诱导偶极相互作用以其他的极性极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相萃取：通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性非极性相互作用，是范德华力或色散力。离子交换萃取离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。吸附剂选择：主要根据目标化合物性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似时，可以得到目标化合物的最佳吸附。尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物时，采用反相固相萃取。当目标化合物极性适中时，正反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受到样品溶剂强度（即洗脱强度）的制约。样品溶剂强度相对选择的吸附剂应该是较弱的，弱溶剂增强目标化合物在吸附剂上的吸附。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂，目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。吸附剂选择考虑的其它因素：1、目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择；2、目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取；3、目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦；4、非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。常见SPE柱类型及应用： 极性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等； 非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH 阳离子交换柱：SCX，PRS，CBA 阴离子交换柱：SAX，PSA， NH2，DEA 共价型柱：PBA根据目标化合物性质和样品种类，选用合适的SPE柱和淋洗剂：SPE操作活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱。不同模式固相萃取柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH 值的并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。SPE操作上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱；洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化