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文档简介

xx化工有限公司xx医药科技有限公司工 艺 规 程 汇 编项 目 名硝酰胺酯加氢还原项目号02起 草审 核编制日期版 号年 月 日1.00 修订记要：一 生产设备摘要序号功 能设备型号数量辅配件1加氢溶料、加料500L搪玻璃反应釜12加氢还原1000L不锈钢加氢釜1加氢系统标准辅配件，500L不锈钢溶剂计量罐，微孔过滤器3蒸馏浓缩1000L搪玻璃反应釜2不锈钢冷凝器、500L不锈钢接受罐备注：兼作母液浓缩釜4抽滤槽5离心机678二 原材料配比清单物质名称规格重量（kg）备注硝酰胺酯-酯化含水10%200甲醇640kg含套用甲醇钯碳催化剂2套用约20次三 中间控制质量指标无中间控制四 终产品质量指标序号测试项目测试方法指标1纯度HPLC98.52水份K.F.0.5%3456五 产品包装储运要求塑料编织袋25kg包装，扎口密封，阴凉干燥处保存。六 操作规程准备工作：1. 加氢前常规系统检查，确保安全，确保氢气和氮气供应充足；2. 领取适量酯化物、甲醇、钯碳催化剂；甲醇计量罐预装甲醇。操作：1. 在溶解釜中投入酯化物、催化剂，先用部分甲醇，混合均匀放入压力釜中，再用剩余甲醇冲洗溶解釜壁；2. 进行加氢前常规置换；3. 置换完毕后，开始加氢，缓慢升温至50度，压力0.30.5Mpa，随反应放热，温度自行上升至100度左右，注意控温，保压力0.30.5Mpa、90100度反应至不再吸氢，关闭加热，再保温30分钟；4. 反应完毕后，关闭氢气，缓慢冷却至70度，用氮气置换掉剩余氢气后，用氮气将料液经微孔过滤器压滤至蒸馏釜中，催化剂被过滤器截留后，用甲醇反冲回反应釜内，加氮气密闭保存待下次套用；5. 将蒸馏釜中料液蒸馏浓缩，蒸出的甲醇第一桶可直接套用，后三桶需精馏回收套用；6. 蒸馏好的剩余液加水500kg，搅拌10分钟，结晶析出氨化物
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