机械粉碎法制备碳化硅粉体_.doc

选修实验结题报告（创新研究型）题目： 机械粉碎法制备碳化硅粉体 姓名： 指导教师： 成员：起止日期： 成绩： 北方民族大学材料学院填表日期： 2012 年 12 月 28 日一、综述随着科学技术的发展，在尖端学科上，特别是能源、空间技术、汽车工业等的发展，不仅要求工程材料具备良好的机械性能，而且要求具备良好的物理化学性能，诸如比重、耐腐蚀、耐高温及热传导。碳化硅又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。可以称为金钢砂或耐火砂。碳化硅是人造的强共价键的非氧化物陶瓷材料, 19世纪初首先被Berzeliuss合成, 其工艺上的重要性经美国化学家Acheson揭示后于1893年被承认。碳化硅具有高技术、高附加值的特点，超细粉末的的碳化硅具有高的热导率，较强的耐磨性能，在高温下依然具有较大的强度，因此在航天、电子、化工机械等许多的领域有着重要的应用。碳化硅粉的制备技术，按其成型原理可以分为：机械粉碎法和合成法这两种方法的优势与不足可以从所得到的产品的纯度、表面光洁度、粒径、粒度分布等性能加以评价。机械粉碎法该法是通过无外部热能供给的高能球磨过程制备纳米粉体, 可以使用球磨机、振动磨、行星磨、砂磨、流能磨等机械。传统的球磨机应用较早, 设备稳定性较好, 但效率低, 粉磨后粉体粒径分布范围宽, 增加了分级难度。因此研究高效的粉磨工艺、有效的提纯及分级工艺对机械法制备工艺显得非常必要。合成法法是将几种物质在一定条件下使之发生化学反应, 再从产物中得到纳米粉体。按初始原料的物态又可分为固相法, 如碳热还原法、S i 与C 直接反应法等; 液相法, 如溶胶凝胶法、聚合物热分解法等; 气相法, 如化学气相沉积法、等离子体法、激光诱导法等。本次试验采用机械合成法制备碳化硅粉末，目的是了解研磨机的原理和粉碎设备，学习研磨粉碎碳化硅的基本方法，掌握研磨粉碎超细粉体的实验分析技能。 本次实验所使用的研磨机主要有分散机和研磨机俩部分组成。分散机起到使浆料混合均匀和预分散的作用。分散机的工作原理：分散机的关键部件是锯齿圆盘式叶轮，它由高速搅拌轴带动，搅拌时可根据需要进行升降或旋转加减速度。工作时叶轮的高速旋转使浆料呈现滚动的环流，并产生一个漩涡，位于顶部的原料粒子，很快的呈现螺旋状的下降到漩涡的底部，在叶轮边缘（2.55）cm处，形成一个湍流区。在湍流区，原料粒子受到较强的剪切和冲击作用，很快的分散到料浆中。在湍流区外，形成上下两个流速，使料浆的到充分的循环的搅动，同时，由于粘度剪切力的作用，使浆料团粒得以分散。研磨机的工作原理：经预分散的浆料由送料泵经过胶管送人到研磨机，启动研磨机分散轴带动下高速旋转使浆料在研磨介质间，研磨介质和筒壁间的冲击和相互滚动或滑动使产生的冲击力和剪切力进行研磨分散，然后浆料在回流到分散机进行下一个循环。其用于流动性好的，低粘度的浆料生产中，分散效率好。二、实验1.固含量为5%的SiC料浆（1）用天平秤去40g的SiC粉体置于大烧杯中。（2）用小烧杯量取200ml的水倒入到大烧杯中，用玻璃棒搅拌，使SiC溶解，然后将浆料到入到分散机容器中。 （3）在用大烧杯量取200ml的水倒入到大烧杯中将烧杯壁和玻璃帮上的样品清洗干净，倒入分散机容器中。 （4）重复步骤（3）一次。2、将纳米研磨机接上电源并启动。3、点击主控画面后点击分散启动，设置分散速度为765，点击主机启动，设置主机速度为10264、按预设好的时间取样，关闭进料开关，拔掉进料管后打开进料开关并用小烧杯接料。（取料时间分别为20min、30min、40min、60min）5、取样完毕后接通进料管。6、清洗7、样品检测，用激光粒度分析仪分别测定A、B、C、D四组样品的粒度。将经过研磨机研磨好的粉料A、B、C、D样品进行配样，各选取样品13克于50ml小烧杯中，分别加入分散剂3滴管（10ml左右），将小烧杯置于25超声波恒温槽中振荡5分钟，然后打开激光粒度分析仪，在电脑上设置好相应的实验参数（选用纤维素的折射率1.54），清洗仪器，之后实验数据清零，按加样提示添加振荡好的浆料至所要求的量，待仪器运行三次并求了平均值后读数，最后记下测量结果，清洗设备，然后进行下一组样品。以此方法依次测量获得的四种粉碎实验样品，做好数据记录，试验完后对仪器进行清洗，待再次清零完成后便可关闭仪器，以备下次粒度测定时使用三、结果与讨论1、 原粉和不同时间研磨粉碎下的粒度分布图如下所示：图1 碳化硅原粉粒度图2研磨机研磨20min碳化硅粉体的粒度 图3研磨机研磨30min碳化硅粉体的粒度 图4研磨机研磨40min碳化硅粉体的粒度 图5研磨机研磨60min碳化硅粉体的粒度 2、根据对碳化硅原粉和研磨粉碎后的碳化硅粉体的激光粒度检测发现，研磨时间的参数在20min、30min、40min、60min 下的粉体中位径粒度分别为0.639 m，0.613m，0.596m，0.569m，碳化硅原粉的中位径粒度为0.711m。图6不同研磨时间中位粒度分布3、从上图四组时间可以看出最佳的研磨碎碳化硅的时间为60min。如图所示, 碳化硅粉体的粒度大小及分布与研磨时间密切相关，随研磨时间的变化刚开始在破碎过程中D50以较快的速度下降,在研磨20min后粒径下降趋势逐渐缓，粒度分布区域越来越窄。四、结论1、研磨时间t在（060）min区间，碳化硅粒径随着时间的增大而逐渐的变小。2、研磨时间t在（020）min区间，碳化硅粒径的细化速率快;随着研磨时间的增加，碳化硅粒径的细化速率变缓，粒度分布区域越来越窄。参考文献1. 宋祖伟, 戴长虹, 翁长根. 碳化硅陶瓷粉体的制备技术J 青岛化工学院学2001,22（2）2. 吴澜尔, 陈宇红, 钱克农. 碳化硅超细粉碎粉体粒度与比表面积的变化规律J 矿业研究与开发 2002,22（6）3. 杨金枝, 薛庆林. 机械粉碎燕麦全粉品质研究J 粮油食品科技 2010,18（4）4. 韩凤兰，吴澜尔，陈宇红. 气流磨尾尘的超细粉碎J 2004,105. 时利民,赵宏生,闫迎辉,唐春和. SiC粉体制备技术的研究进展J 6. 张洪涛，徐重阳，许辉. Sol-Gel法制备纳米碳化硅粉体的研究J7. 潘顺龙，杨