技能笔试及答案-0820.doc

辽阳石化二六年分析工大赛阶段测试技能笔答试卷题型一二三四总分裁判员得分 一、判断题（每题1分，共30分） 1由于聚乙烯、聚丙烯耐碱和氢氟酸的腐蚀，常用来代替玻璃试剂瓶储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液、浓硫酸、硝酸、溴、高氯酸及一些呈碱性的盐类。（）2使用TCD检测器时，通桥流前，应先通载气，避免热丝空烧，产生噪声或降低热丝寿命。（）3色谱主机上的：“range”（量程）和“attenuafiou”（衰减）对色谱峰面积积分都有影响（ ）4选择固定液时，相似性原则在所有情况下都适用（ ）5进样时针头碰着汽化室内壁，影响进样速度造成谱带扩张。所以针尖不应插在内衬管的中间部位。（）6 影响氧化还原反应平衡常数数值的因素是反应物的浓度。（）7在毛细管GC法中，要保持良好的保留时间的重复性最重要的是进样准确、重复性好，分流比适当。（）8FID和TCD是常用的两种检测器，经常用于测定永久性气体；卤代硅烷；水；氨；一氧化碳，二氧化碳；二硫化碳；四氯化碳等。（）9间接碘量法滴定速度应很慢。（）10电解池的正极发生氧化反应，负极发生还原反应。（）11在可见紫外分光光度法的定量测量工作中，所使用的吸收池一定要互相匹配。将几个吸收池盛装同一种溶液，于所用波长下测定其透光度，其误差应在透光度的0.20.5%以内。（）12回收率是样品处理过程中的综合质量指标，是估计分析结果准确度的主要依据之一。（）13密度大的液体浮力较大，密度计露出液面较多；相反，液体密度小，浮力也小，密度计露出液面部分较少。（）14清洗玻璃电极的方法可以用无水乙醇。（）15若待测溶液与标准溶液的PH值、离子强度相近，则PH标准溶液电池与待测溶液电池的液体接界电位很接近，在两次测量中可以互相抵消。（）16测定PH值时选择的标准缓冲溶液的PHS值应和待测溶液的PHX值很接近，最好在3个PH单位以内。（）17一般在电极上可能发生的副反应之一是水的电解，为了防止水的电解，要控制适当的电极电位。（）18影响库仑滴定精密度的唯一原因是电流效率。（）19蒸馏试验中，增大加热速度可使初馏点降低，终馏点升高。（）20运动粘度的单位为mm2/s。（）21用直接电导法测定水的纯度时，水的电导率越高，水的纯度越高。（）22试验环境温度升高，合成树脂的拉伸强度会增高()。23分光光度法中，仪器误差是指由于使用分光光度计所引入的误差。（）24PH计的玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的PH值有关。（）25卡尔费休法是容量分析法。（）26产品的初馏点和干点的温差可反映出该产品中主成分的多少。（）27测定固体物质密度有三种方法。（）28有机溶剂和石油产品的沸程测定，安装温度计时应使水银球的下边缘与支管焊接处的上边缘在同一平面。（）29测定石油产品闪点的方法有开口杯法和闭口杯法。（）30任何介质的折射率都大于1。（）二、选择题（含单选、多选，每题1分，共40分）1用一根强极性柱分析水，乙醇，乙醚，氯仿的混合物，其出峰顺序是（D） A 水-乙醇-乙醚-氯仿， B 乙醇-乙醚-氯仿-水，C 乙醚-氯仿-水-乙醇， D 氯仿-乙醚-乙醇-水2影响TCD灵敏度的因素有( A )。A 载气种类，气体流速，检测器温度，热丝阻值，桥流B 载气种类，气体纯度，检测器温度，热丝阻值，桥流C载气种类，气体流速，检测器敏感性，热丝阻值，桥流D载气种类，气体压力，检测器温度，热丝阻值，桥流3绝对校正因子与（A B C）有关。A 检测器的性能 B待测组份的性质C 操作条件 D 固定相的性质4为了避免样品和固定液在TCD及连接管中凝结，TCD的温度一般比柱温高( B)。A 1020， B 2030， C 3040， D 15305新制备的色谱柱老化时，对于4mm内径的填充柱，载气流速以( D)为宜。A 20ml/min.， B 30ml/min.， C 40ml/min.， D 50ml/min.6酸洗或碱洗新柱管时，一般用( B )左右的稀盐酸或稀氢氧化钠溶液洗涤。A 5%， B 10%， C 15%， D 58%7如果相邻两峰分离的不好，可通过（A B C D）等措施改善。 A 减少进样量 B 适当降低柱温 C 载气流速 D 调节分流比8在气相色谱运行中，（FID）出现噪声的原因包括（ABCD）。A 量程改变 B 衰减改变 C 隔垫质量不好 D 隔垫老化9下列哪些操作产生正误差（A）A、滴定管位于眼睛上方读取起始读数 B、滴定管位于眼睛下方读取起始读数C、移液管未用试液淋洗三遍，直接移取试液 D、采用固定重量称量法称取无水碳酸钠 10欲取50ml某溶液进行滴定，要求容器量取的相对误差0.1%，在下列量器中应选用哪一种（D）A、50ml滴定管 B、50ml容量瓶 C、50ml量筒 D、50ml移液管11下列哪一条不是基准物质所应具备的条件（B）A、与化学式相符的物质组成 B、不应含有结晶水 C、纯度应达99.9%以上 D、在通常条件应具有相当的稳定性。12pH=5的溶液与pOH=5的溶液相比，其氢离子浓度有何关系（D）A、相等 B、高10倍 C、高2倍 D、高10000倍 13将浓度相同的下列溶液，等体积混合后，哪一种溶液能使酚酞指示剂显红色（D）A、六次四甲基四胺+盐酸 B、氢氧化钠+盐酸 C、氨水+盐酸 D、氢氧化钠+醋酸 14一种物质在一定温度下的饱和蒸气压值是（B）。A、变高 B、不变的 C、变低 D、三个答案都不对。15在航空汽油质量的指标中，对（B）有要求。A、凝固点 B、结晶点 C、浊点 D、冰点 16溴指数是在规定条件下和100g油品起反应时所消耗的溴（B）。A、克数 B、毫克数 C、毫升数 17形成残炭的主要物质是油品中的（A）。A、沥青质等 B、烷烃 C、环烷烃 D、胶质18通常情况下，开口闪点要比闭口闪点（A）。A、高 B、低 C、不变 D、视油品性质而定 19熔体流动速率越大，表示（A）A、 粘度越小，分子量越小，剪切速率越大 B、粘度越大，分子量越大，剪切速率越小C、粘度越大，分子量越小，剪切速率越大 D、粘度越小，分子量越大，剪切速率越小 20微库仑分析回收率偏高的原因是（ABC）。A、 电解液、电极、注射器、硅胶垫等污染 B、标准物质不准确 C、电解池电极灵敏度高21微库仑分析出现拖尾峰的原因有（BCDE）。A、 放大器偏压太高 B、增益太小 C、裂解炉温太低D、进样速度太慢 E、载/燃气比不佳22微库仑仪电解池（滴定池）中的两对电极分别为（E）。A、 参比-玻璃电极和电解阳极-阴极 B、玻璃-参比电极和双铂电极C、指示-参比电极和双铂电极 D、玻璃-甘汞电极和电解阳极-阴极E、测量-参考电极和电解阳极-阴极。23有甲乙两种不同浓度的同一有色物质溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波长下测得的吸光度分别为：甲：0.20，乙：0.30，若甲的浓度为4.0 10-4mol/L，则乙的浓度为（D）。A、8.010-4mol/L B、2.010-4mol/L C、4.010-4mol/L D、6.010-4mol/L 24有甲乙两种不同浓度的有色溶液，用同一波长的光测定，当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用2cm的比色皿，获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为（D）。A、甲是乙的二分之一 B、乙是甲的二倍 C、甲等于乙 D、甲是乙的二倍 25在紫外吸收光谱曲线中，能用来定性的参数是（E）。A、最大吸收峰的吸光度和波长 B、最大吸收峰的波长和面积C、最大吸收峰的面积和摩尔吸光系数 D、最大吸收峰的摩尔吸光系数和吸光度E、最大吸收峰的摩尔吸光系数和波长。26单色器通常由如下元件组成（B）。A、准直元件，狭缝调节器，刻度盘，色散元件和狭缝B、入口狭缝，准直元件，色散元件，聚集元件和出口狭缝C、狭缝调节器，刻度盘，准直元件，聚集元件和滤光片D、刻度盘，滤光片，准直元件，入口狭缝和出口狭缝27悬臂梁冲击试验所使用的摆锤，若有几个都能满足要求，应选择（B）A、随便选一个 B、选能量最大者 C、选能量最小者 D、能量居中者28测定油品的馏程时，馏出液体积增多的原因有（ABCDE）A、量取试油时液面高于100ml标线；B、量取试油时，油温比室温低；C、测量前冷凝未擦净；D、冷凝管的凝结水流入量筒内；E、蒸馏烧瓶未经干燥。29离子选择性电极法中所做的标准曲线不如分光光度法的标准曲线稳定，这与哪些因素有关（ABC）A、温度 B、搅拌速度 C、液接电位 D、被测离子浓度30离子选择性电极测定浓度范围与哪些因素有关（CD）A、温度 B、电动势的测量 C、体系本身的性质 D、溶液的PH值31以下有关电解的叙述正确的是（ACE）A、借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方向进行的过程 B、借外部电源的作用来实现化学反应向着自发方向进行的过程 C、在电解时加直流电压于电解池的二个电极上 D、在电解时加交流电压于电解池的二个电极上 E、电解质溶液在电极上发生氧化还原反应。32库仑滴定中选择电流的大小与（ABC）因素有关。A、被测物质含量B、工作电极面积 C、指示电极面积 D、所用反应体系 E、滴定所需时间。33法拉第定律不受下列（ABCDE）因素的影响。A、温度 B、压力 C、电极材料 D、电解质性质 E、溶剂性质34下列（C）不是玻璃电极的组成部分。A、银-氯化银电极 B、一定浓度HCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、玻璃膜 E、玻璃管35在微库仑分析中，偏压的选择与（ABD）有关A、样品中欲测元素含量高低 B、取决于测量电极的电极电位 C、取决于参考电极的电极电位 D、取决于电解池溶液中滴定剂离子浓度36电位滴定采用PH玻璃选择电极为指示电极的是（B） A、沉淀滴定 B、中和滴定 C、氧化还原滴定 D、络合滴定 37聚乙烯的结构式中的n是（D）A一个确定的很大的整数B一个确定的较小的整数C 1000以内的整数D不确定的很大整数38沸程测定后要进行一系列的校正工作，下列哪项校正不是沸程测定必须要求的校正。（E）A、室温对气压计读数的校正 B、实验室所处纬度对气压计读数的校正 C、大气压力对沸程影响的校正 D、温度计读数的校正 E、蒸馏瓶体积的校正。39标准化条件包括(A,B,C)和试验条件。A、 试样制备B、 状态调节C、 试验环境D、 试验地点40下列因素，对石油产品密度影响的是（D）A、 压力和温度B、 压强和组成C、 压强和温度D、 温度和组成三、简答题（共40分） 1、对于恩式黏度计的水值有何要求？（4分）答：（1）测水值所用的纯水，必须是新制作（或蒸馏）并冷却的纯水。测定时要求水温正好是20。（2）连续重复测定六次，平行测定结果之差应不大于0.5S，取六次测定的平均值作为该黏度计的水值。（3）黏度计的水值要求在（511）S范围内，超过此范围该黏度计不可用。2、分光光度计的维护包括哪几方面？（5分）答 （1）在不使用的时候不要开光源灯，如灯泡发黑、亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。更换后要调整好灯丝位置。不要用手直接接触窗口或灯泡，避免油污沾附，若不小心接触过，要有无水乙醇檫拭。（2）单色器是仪器的核心部分，装在密封的盒内，一般不宜拆开。要经常更换干燥剂，防止色散元件受潮生霉。仪器停用期间，应在样品室和塑料仪器罩内放置数袋防潮硅胶，以免灯室受潮，反射镜面有霉点及沾污。（3）吸收池在使用后应立即洗净，为防止其光学窗面檫伤，必须用檫镜纸或柔软的棉织物檫取水分。生物样品、胶体或其它在池窗上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。有色物质污染，可用3mol/L HCl和等体积乙醇的混合液洗涤。（4）光电器件应避免强光照射或受潮积尘。（5）仪器的工作电源一般允许220V10%的电压波动，为保持光源灯和检测系统的稳定性，最好配备稳压器（有过电压保护）3、pH值测定前，检查电极应达到什么样的要求？（4分） 玻璃电极球膜应无裂痕，内参比溶液中无气泡生成，内参比电极应浸入内参比溶液中。甘汞电极的饱和KCl溶液应浸没内部小玻璃管的下口，并有少许KCl晶体，且在弯管内不许有气泡将溶液隔断。KCl溶液应能缓缓从下端陶瓷芯的毛细管孔渗出，检查的方法是：先将陶瓷芯外檫干，然后用滤纸贴在陶瓷芯下端，如有溶液渗下，滤纸上有湿印，则证明毛细管未堵塞。4、用玻璃电极测定pH时应采用怎么的方式搅拌，为什么一般不采用电磁搅拌？（5分） 由于玻璃电极的内阻很高，使用的电磁搅拌可能引起电磁干扰，搅拌引起的涡流可能使液接电位波动，因此用玻璃电极测pH时，一般不使用电磁搅拌。正确的操作是将电极浸入溶液后，用手摇动以下测量杯或开启搅拌使电极与溶液充分接触，然后停止搅拌，待显示数值稳定后在读数。5、微量注射器使用时应注意什么？（5分）（1）注射器要保持清洁，使用前后都需要用丙酮等溶剂清洗。当试样中高沸点物质沾污注射器时，一般可用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用泵抽干，不宜用强碱性浓溶液洗涤，洗净后不要用手接触针芯。（2）注射器易碎，使用应多加小心。轻拿轻放，不要随意玩弄，来回空抽，特别是不要在将干未干的情况下来回拉动，否则，会严重磨损，损坏其气密性，降低其准确度。（3）如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿透，不能用火烧的办法，防止针尖退火而失去穿戳能力。（4）若不慎将注射器芯子拉出，则应根据其结构小心装配。（5）使用微量注射器注射时，切勿用力过猛，以免把针芯顶弯。6、用闭口杯法测定石油产品的闪点时，样品升温速度的原则是什么？（4分）答 闪点在50以下的试样，每分钟升温1；闪点高于50的试样，在初期升温时，可稍快一些，到预计闪点前40，调整升温速度，使在预计闪点前20时温度升高23/min，在升温过程中不得停止搅拌。7、在原子吸收分光光度法中，应如何确定灯电流，为什么？（4分）答、灯电流不能超过允许的最大工作电流，在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选用较低的灯电流。因为，灯的工作电流过大，易使谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变小，灵敏度高。但灯电流过低，发光强度减弱，发光不稳定，信噪比下降。8、测定熔点时影响测定结果的因素有那些?（9分）答 （1）杂质的影响:试样中混入杂质(水分、灰尘 或其它物质)时，熔点降低，熔距增大。因此测定熔点前试样一定要干燥，并防止混入杂质。 （2）毛细管的影响：毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏低。低部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀，内径约为1mm，过细装样困难，过粗使试样受热不均匀。 （3）试样的填装：试样装入前要尽量研细。装入量切不可过多，否则产生熔距增大或结果偏高的误差。试样一定要装紧，疏松会使测得值偏低。一般要求毛细管中试样震实至23mm高。测定易分解、易脱水、易受潮或升华的试样时应将毛细管另一端封熔。 （4）升温速度的影响：升温速度不宜过快或过慢。过快由于载热体升温很快，来不及传到毛细管内的试样，既试样未达到载热体的温度时，温度计已经显示出了载热体的温度，所以，测得值偏高。另外，升温太快，不易读数；升温速度越慢，温度计读数越精确，但对于易分解或易脱水的试样，升温速度太慢，加热时间太长，会使熔点偏低。所以生产上对所测上述试样的升温速度都有具体的规定，应严格的遵守。 （5）熔化现象的观察：试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔为熔距。某些试样在熔化前出现的收缩、软化、出汗或发毛等现象，均不作为初熔的判断。 （6）温度计的误差及其校正：一般要求150以下，校正值0.5；150以上，校正值1，而且每年至少校正一次，校正后列出温度计校正表或温度计校正曲线。 四、方案设计: (每题10分，总计30分.) 1、在微库仑分析中回收率的测定是十分重要的，如果测定的回收率偏低或偏高，请你设计解决的措施。答：回收率偏低的原因可能是：（1）系统有漏气的地方，检查气路连接处和硅橡胶垫等；（2）池帽电极或电解液污染，如电极镀层不好，重新电镀或更换之；（3）池内电解液太少，增加电解液；（4）标样浓度不准确，更换标样。（5）裂解温度过低，提高温度；（6）催化剂结焦活性下降，重新活化或更换。回收率偏高的原因可能是：（1）注射针、进样舟或硅橡胶垫污染，清洗或更换；（2）电极或电解液污染，重新处理或更换；（3）新镀的电极灵敏度太高，但会逐渐稳定下来；（4）标样浓度不准确，更换标样。2某混合气中含有氧、氮、甲烷和一氧化碳，请你设计出用气相色谱法分析此混合气中各组分浓度的分析方案。答：（1）方法原理：此混合气中所含的都是永久性气体，以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。（2）仪器和试剂：气相色谱仪，备