实验室质量控制技术.doc

此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除天马行空官方博客：/tmxk_docin ；QQ:1318241189；QQ群：175569632GBT XXXX200* 实验室质量控制技术利用控制样品程序估计和监控实验室内测试方法结果的不确定度Laboratory quality control techniqueStandard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program编 制 说 明一、本标准的任务来源GB/T XXXX-2007的制定已列入国家质量监督检验检疫总局2007年制、修订国家标准项目计划，项目序号为“国家质量监督检验检疫总局20070087-T-469”。本项任务由全国认证认可标准化技术委员会提出并归口，辽宁出入境检验检疫局负责，定于2008年完成。该项目由辽宁出入境检验检疫局、山东出入境检验检疫局、中国标准化研究院、深圳出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、吉林出入境检验检疫局等单位组成标准起草工作组共同完成。二、本标准的制订意义测量不确定度（Measurement Uncertainty，MU）是评定检测和校准水平的重要指标，也是判定测量结果质量高低的依据。随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对检测数据的准确性和可靠性提出了更高的要求，检测数据质量的高低需要在国际间得到评价和互相承认；另外实验室在日常出具检测报告和认可考核工作中也都不可避免地涉及到检测结果的MU分析和表达问题。因此，通过对MU应用的调查研究，掌握国内外最新的MU研究动态，结合我国实验室实际情况提出MU的科学评估规范，为解决困扰实验室的MU这一难题提供科学指南，是一项具有深远意义的工作。目前，MU在各国的应用存在较大差距。不少发达国家对此项工作的研究和应用起步较早，重视并注意对测量结果的统计分析，积累了更为丰富的经验，因而应用日益广泛。我国在这方面的研究起步相对较晚，目前在检测实验室领域中的应用尚处于研究和探讨阶段。对于MU的研究，国内甚至国外发达国家都在投入大量的人力、物力和财力进行工作。因此，本标准起草组认为我国也应投入一定精力，开展MU方面的研究工作。 国际组织发布的测量不确定度表示指南（ISO GUM）和我国已发布的测量不确定度评定与表示（JJF1059-1999）的国家技术规范只给出了MU的通用规定和信息，对于日常的检测工作中的应用还需要在此基础上针对不同领域和对象提出可操作性的评定指南。另外，检测过程中影响MU的因素众多，而且这些因素对MU合成的影响和贡献也会随检测领域、检测方法和检测样品的不同而明显不同。美国国家标准ASTM D2554的出台，为适应科技进步和提高实验室质量管理水平，提供了可供借鉴的实验室技术合作、交流以及检测结果互认的需求，由此，本标准拟对ASTM D2554进行修改采用的转换工作。三、国内外MU研究简介上世纪60年代，为能统一地评价测量结果的质量，原美国标准局NBS（现为美国国家标准技术研究院NIST）的数理统计专家埃森哈特（Eisenhart）在研究“仪器校准系统的精密度和准确度估计”时就提出了采用MU的概念，并受到国际上的普遍关注。精密度、准确性和不确定度评估与确立的活动开展，主要是由美国国家标准局NBS发起。NBS集中点在于强调确立测试方法和测量的精密度重要性，而准确性视为精密度（测试结果的接近程度）和系统差异（偏倚）的合成，然后提交报告值的不确定度，标志着“非准确性的可信限度”。上世纪70年代，NBS在研究和推广测量保证计划（MAP）时，对MU定量表示又有了新的发展。术语“不确定度”源于英语“uncertainty”，原意为不确定、不稳定、疑惑等，是一个定性表示名词。现用于描述测量结果时，将其含义扩展为定量表示，即定量表示测量结果的不确定度程度。此后许多年中，虽然“不确定度”这一术语已逐渐在各测量领域被越来越多的人采用，但具体表示方法并不统一。国际计量组织（CIPM和BIPM）提出了MU识别的要求，其主要是通过国际研究来对国家间的标准进行比较，以界定测量的能力。1980年，为求得MU评定和表示方法的国际统一，国际计量局（BIPM）在征求了32个国家的国家计量院以及五个国际组织的意见后，发出了推荐采用MU来评定测量结果的建议书，即INC-1（1980）。该建议书向各国推荐了采用MU的表示原则。1981年，第70届国际计量委员会（CIPM）讨论通过了INC-1（1980）建议书，并发布了一份CIPM建议书，即CI-1981。该建议书推荐的方法以INC-1（1980）为基础，并要求在所有CIPM及其各咨询委员会参与的国际比对及其他工作中，各参加者在给出测量结果时必须同时给出合成不确定度。1986年，ISO、IEC、国际计量局（BIPM）、国际法制计量组织（OIML）、国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）、国际理论物理与应用物理联合会（IUPAP）、国际临床化学联合会（IFCC）等七个国际组织成立了计量技术顾问工作组（ISO/TAG4/WG3）。1993年，以上述七个组织的名义公布了测量不确定度表述导则（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement，GUM），从此国际测量界和相关理论研究领域开始高度关注不确定度。1996年，ISO 11095参照物料线性校准的测量不确定度评定颁布，现正在转换为GB/T标准。1999年，我国等同采用了GUM，发布了JJF1059-1999测量不确定度评定与表示，拉开了我国的MU研究序幕工作。1999年，ISO/IEC 17025对检测实验室的能力提出了技术要求（我国等同采用并制定了GB/T 15481-2000检测和校准实验室能力的通用要求），对MU的评定做了相应的要求。2004年，我国等同采用了ISO 5725系列标准，公布和实施了部分GB/T 6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）。2004年，ISO/TS 21748利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南颁布，现正在转换为GB/T标准）。2005年，ISO/IEC 17025标准经过修订，对测试结果的MU评定有明确要求：“检测实验室应具有并应用评定MU的程序。某些情况下，检测方法会妨碍对MU进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下，检测实验室至少应努力寻找MU的所有分量并作出合理评定，并确保结果的表达方式不会对MU造成错觉”。“合理的评定应依据对方法性质的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确认的数据”。“MU评定所需的严密程度取决于检测方法的要求、客户的要求、据以作出满足某规范决定的宽窄限等要求”。2007年，美国国家标准ASTM E2554利用控制样品程序估计和监控实验室内测试方法结果的不确定度出台，提出了采用控制图方法来进行MU评定的技术。四、美国ASTM E2554出台背景与观点1993年，NIST制订了内部技术文件1297“NIST测量结果不确定度的评定与表示”，强调NIST的所有测量都要实施MU评估。鉴于很多NIST的成员同时也积极参与ASTM E11（质量与统计）委员会的技术活动，则该政策对ASTM E11委员会也开始产生了影响。1994年，ASTM E11.91（长远规划）组建了MU研究工作组，着手于ASTM标准使用的制订工作。1995年，ASTM E11召开工作组会议，讨论MU和室间研究两者的关系，认为无论是NIST技术文件，还是GUM技术规范，都提出了MU评估的两种计算，即A类和B类评定。A类的贡献量评估建立在实验中的测量数据，来自于正交试验、控制图或其它现场测试；B类组分由外部来源提供，例如，引自厂商给出的仪器精密度理论分析值。然后对这些各自的分量进行合成。ASTM E11对此讨论不存在疑义，但在1996年版本的ASTM E1488标准（测试方法制订与应用的统计程序指南）中注明：“本指南建议，精密度估值的建立技术仅考虑ISO GUM中描述的A类不确定度的评定”。1999年，ISO/IEC 17025被作为实验室认可的准则，且广泛得到应用。标准中提出了测试实验室出具MU评估要求，例如，陈述，“检测实验室应具有并应用评定MU的程序”。2001年，鉴于GUM、NIST1297和ISO 17025的多方要求，难免导致测试与测量领域之间的混扰，ASTM董事会常务委员会正式提出，要求ASTM标准委员会（COS）重视MU的研究技术，由此COS工作组成立。工作组的八个成员分别来自：相关的ASTM技术委员会（包括E11）、NIST和A2LA（美国实验室认可协会）。2002年，ASTM E11技术委员会举行了座谈会，入会者有NIST和其它测量专家，专门研究当今MU评估时所遇到的问题。最突出的问题之一是，如何来理解计量系统“测量方法”与ASTM“检测方法”之间的区别，这不仅仅是一个术语定义的问题。在计量领域中，“测量”表示量值的测定，主要体现在基本单位，例如，长度、时间和质量，同时也涉及到国家标准实验室计量单位的溯源性，例如NIST，甚至国际间的实验室比对。而ASTM检测方法的应用所关注的是“测试”，针对通常的“特性”而言，这种“特性”给出了“测试结果”，后者又是来源于特定的仪器和程序，这一切很少能跟踪一个溯源标准。所以应该认识到两者的区别。2003年，经过慎重考虑，COS工作组制订下发的计划方案。与此同时，ASTM E11召开了几次工作组会议，对该计划方案进行了研究，以确定ASTM E11的相应活动程序。经过ASTM E11的讨论，达成一致意见，这就是GUM所描述的不确定度仅适用于产生测试结果的特定实验室，而不是检测方法性能的总测量。同时认为，鉴于所有实验室的操作人员不同、且使用的设备或其它因素不同，则ASTM标准无法给出这些效应的足够信息，所以标准只能为某个实验室提供不确定度评估的指南。特定实验室采用检测方法的长期变异所识别的不确定度可称作为“中间精密度”，中间精密度的术语可定义为，“在规定的中间精密度条件下，所获取测试结果间的一致性接近程度”。该条件可包括：操作人员、测量设备、室内条件和时间，直接与特定实验室的中间精密度相关。中间精密度的认识有助于室内变异的如下理解：由于操作人员的培训、同一实验室内不同设备的一致性、以及环境变异条件的室内长期控制程度，精密度的中间度量会随实验室的不同而有所变化。所以较之检测方法，中间精密度更能反映出单个实验室的特性。ASTM E11开始强调MU的办法之一是对ASTM E1488标准（ASTM检测方法制订与应用的统计程序指南）的修订，增加了MU的重要原则描述，有助于检测方法制订时的统计处理。但ASTM E11可以提供相关的信息，帮助标准的使用者如何来基于室内的特定情况进行自己的评估研究。ASTM E11认识到，标准的制订必须确保其原则和应用之间的一致性，最初对检测方法应用新增加MU原则的理解时，就发现缺少清晰、简捷、广泛应用的现行方法值得遵循。ASTM E11现行出台的E2554标准，拓展了当今实验室内部质量控制活动的视野，这样在使用检测方法时，很自然的可以捕捉到许多可能的变量。由此确保不会遗漏其它的变量贡献和操作条件下的系统变化，有助于该实验室采用方法时MU评估的潜在变异描述。这种描述的变异估值等同于检测方法的中间精密度。E2554标准通过标准控制图的修正，还提供了MU估值评定的持续监控方法。五、统计过程控制中ASTM E2554的理解统计过程控制（SPC）中控制图应用目的在于减少变异，控制过程达到某特定目标水平或历史平均值，进而提高质量。控制图用于产品或过程特性的监控，以确定过程是否处于统计受控状态。若达到受控，则特性的平均真值和标准差为常数。控制图适用于变量数据（连续型测量特性）和属性数据（百分数、分数或计数测量特性）。控制图技术是由美国Shewhart（修哈特）于1920年提出，至尽仍然广泛应用。SPC是统计质量控制的分支，后者还包括过程能力分析和取样接受检验。SPC可将一系列活动由输入转换到输出，使用不同的统计计算方法来降低其输出的多个变量，以改善过程的质量。无论过程设计或运行得如何严谨，其过程的输出总会出现一定量的变异，这种过程操作中输出的固有变异仅为随机或偶然原因，此时可称作处于统计受控状态。过程如果出现可指出原因或特殊原因的情况时，表明输出水平起了变化，例如漂移、趋势现象。控制图属于SPC中的基本分析工具，用来过程操作中这种特殊原因发生的检测。识别出的特殊原因可予以排除，使得过程变异降低到固有变异的水平上。按规定频率，定期自过程的输出特性中抽取一个或多个观测值，样本统计后进行汇总，基于时间作图，特定时间点的观测样本构成子样。根据计算的样本统计和抽样分布，在控制图中添加控制限。子样抽取的频率按实际情况确定，例如，观测时间和成本、过程的动态性（输出响应达到的稳定态）、以及非达到稳定态的后果。如果取样太频会引起连续子样间的相关性，导致自相关趋势发生。子样观测值汇集的抽样设计时，应考虑到降低子样内观测值的变异，以及增加子样间的变异，这样能合理地估计子样内的固有变异和过程中的随机变异。子样大小应固定，便于控制图的处理。控制图为子样统计量的时间序作图，其中心线代表统计量的时间平均值，上下控制限分别以中心线为界的统计量3个标准误（3s控制限）。中心线和控制限的计算来自于过程数据，非基于规格界限。子样统计量超出控制限即表示出现特殊原因。3s控制限（也称为Shewhart控制限）的选择，其在于平衡两个风险：当特殊原因出现时未察觉到；过程处于受控状态时给出失控信号（错误警告）。子样统计量的非随机排列作图，也可以预示特殊原因变异的出现。E2554标准使用的控制图仅适用于上述的变量数据（连续型测量特性）描述，作为一组过程监控的组合图，其分别包括过程变异和过程水平两种类型的作图应用。子样给出多个观测值时，过程水平监控的作图可采用X图（统计量为子样的平均值），和过程变异监控的作图采用s图（统计量为子样的标准差）。通常，子样不大于5次，若认为测量简便且成本较低时，可取大样本。子样越大，控制图越容易检测出过程水平的微小漂移。子样给出单个观测值时，过程水平监控和变异可采用I/MR组合图。随着SPC程序的进行，控制图的作用随之改变。SPC程序可分为以下三个阶段。过程评估阶段：收集过程中的历史数据，将其绘制在控制图中，以评价过程的现状，由此计算的控制限留作后续使用。理想状态下，建议在此阶段收集100个以上数据点，子样给出单个观测值时，至少收集30个数据点。该阶段下不容易出现特殊原因，但有助于发现这些原因的可能来源，便于下阶段的实施。过程改进阶段：即时收集过程数据，将上阶段计算的控制限标绘在控制图中，用于特殊原因的识别和处理。技术专家组应找出变异的来源，加深对过程的理解。当确定使用的控制图处于统计受控状态时，完成该阶段的任务。过程监控阶段：使用控制图来监控过程，以确认是否连续处于统计受控状态，是否发现最新进入系统中的特殊原因，或以前的特殊原因是否再现。若出现后者情况，可针对性制订失控措施计划，只要过程发生改变，就应定期更新控制限。上述的三个阶段也可划分为两个阶段，即前两个阶段称为第1阶段，最后阶段称为第2阶段。六、本标准制定的原则本标准认为，计量领域中的测量有其特定意义和应用，当涉及到测试方法时，从测试结果的广义上分析，MU评估需要认真对待。（1）与GUM的关系从概念上看，不确定度与精密度是有区别的，长期以来，关于测试方法的质量和结果的特性如何描述一直在争论。GUM对精密度概念的定义为测量或估值的总体变异，作为技术术语，精密度可以定义为过程重复中的真实或潜在变异，可通过假定无穷总体的测量数据标准差估值来确定。本标准认为，在给定的所有相关数据下，精密度可表示为测量取样分布的幅度，而MU可考虑为试验后真值的幅度，用贝叶斯假设概验后率来描述，而非“误差”的一般概念上的理解。GUM方法直接起源于美国MBS（现NIST）和国家计量实验室的试验，基于计量领域的需求，GUM旨在建立国际间测量结果的比较，未必适合于实验室内部质量控制活动的操作，通过协同试验的室间精密度研究来确定测量不确定度，也不是一个很好的解决办法。ASTM E2554标准的出台，实际属于top-down的一种合成方法，其MU评定未必要刻意A类和B类的划分，也是对GUM这种bottom-up溯源方法的补充和完善。（2）系统程序的试验方案设计在很多情况下，精密度r和R会随被测物的含量水平而变化。测量系统在实施中间精密度测试时，特别需要考虑系列测据之间的自相关趋势分析问题，而这种相关性的影响是化学计量工作者很难解决的技术问题。为了回避这个难题，往往不经检验就主观地认为测试之间具有其独立性的条件成立，实际上这是一种缺乏科学性盲目的人为预期假设结论的接受。所以系统的试验设计程序很有必要。当不易获取参照物料进行量值溯源时，尤其注意系统程序的精心设计，典型的做法是进行分层研究，找出诸多影响因素之间的关系，是否存在样品基质的偏倚效应、异方差水平偏倚效应、以及系列数据的自相关趋势排列。若出现这些症候，则需确定系列残差值的相互独立性检验、相关人员的培训或仪器线性函数模型的选择拟合及漂移的监控。（3）校准函数线性拟合处理实验室分析仪器包括规定指标的硬件和计算机系统的软、硬件，这些性能指标的符合性检查将取决于仪器本身的性能、生产厂家的建议、实验室的经验以及仪器的使用程度。制造商对其出厂的仪器只能对稳定性做有限的指标测试和符合性指标检查，所以做为日常仪器性能指标的监控和验收，是一项不可忽视的技术环节。用RM调整仪器，是为了建立连接起被测物质水平与输出信号的关系。这种关系是仪器的一种性能特征，完全随仪器或实验因素及参数而定。所谓线性是指在仪器输出的工作区域内，各数据点接近直线的近似程度（即针对已知输入量，其平均测量的输出与直线的最大偏差）。若仪器的输出量呈非线性时，需做相应的函数关系式调整和加权拟合，只有经过调整后的输出结果才会标志着被测质量的真实性。所以说，方法的线性即指抽取直接或经一定数学换算能与样品中被测物的浓度，在一定范围内成正比的诸测试结果的能力。当被测水平与输出信号呈非随机性时，其不确定度就会显现一定的统计规律性，而采用校准曲线的测定，即可建立两者间的相关拟合关系。与其它源比较，仪器产生的系统性或周期性的漂移最重要。但是在非合同的情况下，单单从公布的资料来源，来考虑设备的计量性能是不够的。希望实验室能发挥自主行为，自我找溯源，根据需要确定间隔来监控漂移和异常，确保设备产生不合格误差的风险控制在允许限度内。尤其要注意线性漂移带来的不确定度估值。在曲线的拟合中，提倡直线的拟合，因线性函数最为常见，即便有许多非线性的函数关系，也可以通过适当地变换而简化为线性函数。本标准所讨论的直线拟合属于经典分析，给出了以下三种假设条件：（1）诸xn值无误差；（2）诸yn值的误差xn属于同一个统计总体，各xn 互相独立；（3）xn 的总体统计平均为零。测量系统线性校准函数的相关性问题解决是一个复杂的计算过程，在进行这方面受控分析的MU评估时，分量的统计上尽可能做独立、非相关性的考虑，以避免相关性的计算。通过采用置信带双曲线方程的途径，将两个量的不确定度加以合并转到因变量上（纳入到因变量的置信限中去），来估评校准函数拟合回归线测量所带来的MU。本标准接受的校准函数残差齐性假设条件为：（1）系列样本的不确定度与被测量的误差比值很小时，可视为诸x值无误差（x值为y值的控制因素）；（2）校准函数呈线性；（3）系列样本的重复测试具有独立性（即诸y值的误差互相独立，且独立于x值）；（4）系列样本值的残差为恒定不变或比例变化。残差齐性检查可鉴别两个假设：校准函数的线性假设（残差与拟合值之间未存在系统差异，且呈随机分布）；齐性的假设（残差展宽的分布未发现加宽趋势）。本标准采用ANOVA对校准函数的拟合程度进行评估：通过回归均方和SR与剩余残差均方和SE/(nk-2)之比，对回归方程做显著性检验，表明变量xn的一次项对ynk的影响是主要的。在剩余残差平方和SE中，通过ynk重复试验的误差平方和Se，估计模型（其它未加控制的因素）是否引起失拟平方和SL，由此判定是否接受校准函数的线性拟合假设。线性校准函数分析是采用控制图动态监控技术，来做回归线性校准假设和相关量合成的不确定度研究。当校准函数使用了一段时间后，则可检查校准曲线的有效性，以避免由于测量系统的漂移造成校准曲线的失效。本标准认为，鉴于线性拟合校准过程中可能要带来许多相关因素的影响（两变量相关性用协方差来进行分析比较复杂），故希望在实际工作中应尽量做到各分量间独立（选无关来源，避免相关计算），不考虑两个变量间所存在的共同影响因素。ASTM E2554的控制图监控技术是解决相关性问题的较好途径，从而使测量可以纳入经典情况。具体做法是把诸多的Xn值调置在标称值上（即是说在测量过程中，Xn值是处于受控状态）。实质上，该控制图监控技术是把Xn的误差转移到yn的误差里，将两个量的不确定度加以合并转到因变量上（相关因素的合成影响已考虑在线性拟合的MU研究），即是把MU纳入到求出真值的Yn的置信限经典情况中去。（4）特定程序的方案设计每次产生多个测试结果时，可采用X/s组合进行监控；每次产生单个测试结果时，可采用I/MR组合进行监控。无论是X/s组合图，还是I/MR组合图，各有各的侧重点，例如，X/s组合控制图的多组重复测量“受控”后的合并值估计要比s2/n好，意味着联合方差估值的表征是提高精密度评定质量的努力方向。单值测试属于I/MR组合控制图分析，这种控制图的分析可以预测长期持续发展的变化趋势。比方说，单值若偏离母体观测值，即使落在规定极限内，也有可能使波动增大，引起平均值发生变化，导致批次产品被拒收。所以采用MR值来计算序时平均数，即是为了消除随机甚至系统效应的影响。该值用逐项移动的计算方法，把短期的变动看作是受随机因素影响的结果，通过平均将其修匀掉。随着移动的数据增多，对前期数据波动的曲线修匀得越光滑，也就越能显示出现象的长期发展趋势，十分有助于系列数据自相关趋势的排列分析。在任何一次测试中，系统误差和随机误差同时存在。系统受控的技术要求，能否将掌握不到，或可以掌握但过于复杂规律的系统误差当作随机误差进行统计处理（例如，仪器本身或由于调谐不准确而致的随机性系统误差）。减少随机误差的办法主要依靠改进试验和测试技术。对许多试验来说，测试值的涨落是由于进行测试所用的仪器精度有限造成的，这种涨落与被测的量值没有直接关系，表明测试值带有不确定度（实验室设备的精度不够，无法使每次测试都得到正确的值）。如果随机误差是由于仪器的不准确性引起的，则改用精度仪器来减少这种误差；如果随机误差是由于有限的统计涨落造成的，则可通过更多的重复来减少这种误差。若认识到了误差来源及其变化规律，往往有可能把以往认识不到而归为随机误差的某项误差予以澄清，而明确为系统误差，并加以技术上的适当处理。较之多值测试，单值测试比较直观，也便于不确定度的计算，但必须建立在系统受控的前提下（即使QC样本测试数据增多，但系统依然未改变），通过时间之间的变异、时间和样品之间的变异，作为系统不同阶段的尺度，来对单独样本做独立估计。检查过程是否仅受随机误差影响而不受系统误差干扰，其质量特性是否服从正态分布（m，s2），而不随时间和空间的变化而变化，除了靠专业技术知识和以往经验外，可充分利用ASTM E2554的统计模型，分析它们在极限上下的分布，判别质量的稳定性，研究质量不稳定的原因，察觉质量的缓慢变化，选择合理的检测技术，评定检测质量的好坏，这些都作为检测质量变化的重要技术档案。若在控制图中发现违反上述规律的情况出现，可以判定，可能是操作或质量有了变化；也可能是技术条件发生了变化。研究这些变化能帮助改进操作，总结经验，促进检测。两种组合的控制限界定都是基于3s经典做法，3s判据称为莱特准则，即是把剩余误差绝对值超过3s的个别判据Xn或In判为可疑。关于控制界限的考虑是来自于我们对面临的问题本质的理解认识。比方说，害怕由于监控的疏忽，易造成状态不安全时，可以高些选择第一类错误的概率（a=0.05），这样可以很快地发现问题的症结所在。很显然，由于增大了第一类错误的风险率，即使受控体系没有问题，但是a=0.05的严格使得控制图出现了更多的失控现象（通过调查，未发现问题）。ASTM E2554标准没有限定a=0.05，则短时间内不能很快地察觉均值水平变化，即将第一类错误风险概率确定选择低些，例a=0.01，尽管未发现假信息现象，且发现问题可能需要一段时间，但最终会达到预期假说的科学性和准确性。本标准的a值确定就是基于这种小概率事件推断原则的考虑（在重复次数不太大的情况下忽略小概率事件是恰当的）。当然，也可以与客户协调，经双方共同研究来确定分析图的a值。产品的质量是靠MU来衡量，某些情况下用户可能仅根据合同规定来评价产品，这就涉及到用户需承担产品不符合规格的共同风险问题。如何来对待共同风险，也可以与用户协调，通过ASTM E2554的控制图技术取得认可的MU评估，经双方共同研究来确定测量的a值，以避免以后的纠纷产生。ASTM E2554考虑到极差作图方法的简捷性，给出了样本量至n=6时控制因子的计算方法，但本标准还是建议，在评定阶段性中间精密度测试数据时，n取值最好在1520之间，这在设计技术路线时尤其值得注意，因n太小将使测量结果的分散性较大，n太大将使工作量大增而对改善测量结果分散性帮助不大，而且测试时间过长，等精度条件也不好控制。一般情况下受测量条件的限制，每次测试n也不可能取得很大。采用本标准提出的动态跟踪监测方案，通过统计控制下的多次测量，使n变得很大，从而会使其测试结果精密度的评定质量大大提高。（5）持续研究的意义本标准的监控图追求的是经济性，强调风险、利益、成本的统一原则（权衡考虑费用和风险），尽管在标准条件下，实验室仪器校准是合格的，但在使用条件下（人员、环境、被测对象等）却可能带来误判存在风险，为了保证风险仍能保持在可接受的限度内，可以减少产品验收的极限允差（内缩、加严）；也可以在满足产品质量的指标要求，以尽量低的成本投入（降低测量费用），争取尽量高效益的利益平衡中，确定合适的质量水平，把该误差风险控制在一定的限度内，集中精力对批次间的随机波动效应进行监控（消除系统误差后的使用风险必须控制在3s的极限内）。由于时间的不同，MU必须不断地进行重复评估，只有当长期监控的变异值达到已知常数，就能改进系统测试的准确性。本标准的监控就是通过这样多批次的测试，使自由度变大，准确地评估出被测量的MU，节余了以往重复实验所投入的控制费用和资源。由于本标准研究采用合成来评定总精密度，其分散性包含在时域的测试范围内，因此在进行测试时，对一个被测对象检测一次，就可以准确给出测试总精密度，不必再对每个量值做重复实验。而且评定的自由度很大，这在非实施本标准技术路线的