医药公司硝酰胺酯-硝化生产记录.doc

文件名称硝酰胺酯-硝化-生产记录第 页共 页文件编号XG2108011修订号B 产品批号： 生产日期： 年 月 日 修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2011-5-23调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门生产车间生产部QCQA质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科 营 销 部 生产车间生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科1. 硝酰胺酯-硝化-粗品-设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1反应釜500L搪玻璃釜R1301500L搪玻璃釜R1302500L搪玻璃釜R1303500L搪玻璃釜R1304500L搪玻璃釜R13052结晶釜1000L搪玻璃釜R12011000L搪玻璃釜R12021000L搪玻璃釜R12031000L搪玻璃釜R12041000L搪玻璃釜R12053双锥真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z610941000L搪玻璃釜Z611051000L搪玻璃釜Z611161000L搪玻璃釜Z611271000L搪玻璃釜Z611381500L搪玻璃釜Z61142. 硝酰胺酯-硝化粗品-物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝酰胺酯酰化物8098.0%Kg浓硝酸40+17898%Kg浓硫酸66.598%Kg3. 硝酰胺酯-硝化-反应先将水13.5kg投入硝化反应釜，保持5度以下滴加硫酸66.5kg，再滴加硝酸40kg；然后将混酸冷却至-10度以下；分批加入硝酰胺酯酰化物80kg，大约1.5小时加完，温度控制在-8度下；投料完后，保温1小时；向二层结晶釜中投入500kg水解用水，降温至5度；保温结束，继续缓慢滴加剩余硝酸，控制温度在-3-1度之间。约33.5小时滴加完毕；并且注意反应锅中的现象，随时根据温度调整冷冻；滴加结束，在0度以下保温1小时后，取样中控，薄层检测，无原料点；中控合格后，将物料缓慢放入二层结晶釜，保持水解温度不超过20度；放完后用水将硝化反应釜壁冲洗干净，防止后续批次的生产生成过硝化物造成危险；搅拌20分钟，抽滤，离心，同时用清水冲洗，每次离心都冲洗；离心后的物料送交烘房干燥。生产结束清场。水 kg，硫酸批号 ，重量 kg硝酸批号 ，重量 kg滴加结束时间 ，温度 酰化物批号 ，重量 kg酰化物投加开始时间 ，温度 投加结束时间 ，温度 滴加过程最高温度 保温结束时间 ，温度 水量 kg，硝酸批号 ，重量 kg开始滴加时间 ，温度 投加结束时间 ，温度 滴加过程最高温度 保温结束时间 ，温度 中控取样时间 ，取样人 中控结果 (附 检验报告单)不合格处理情况：物料转移结束时间 ，温度 离心开始时间 ，结束时间 清场情况： 清场人： 复核人： . 4. 硝酰胺酯-硝化粗品 -干燥硝化物湿品，90以上循环水真空干燥10-12小时，每1小时记录一次温度。 包装计量标识明确入库。生产结束清场。保温过程记录如下：开始时间（00）： 温度： 时间（01）： 温度： 时间（02）： 温度： 时间（03）： 温度： 时间（04）： 温度： 时间（05）： 温度： 时间（06）： 温度： 时间（07）： 温度： 时间（08）： 温度： 时间（09）： 温度： 时间（10）： 温度： 时间（11）： 温度： 时间（12）： 温度： 操作者： . 包装规格： Kg，包装件数： 件包装剩余零头 Kg操作人： 复核人： .清场情况 清场人： 复核人： . 5. 硝酰胺酯-硝化-一次精制设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1溶解釜2000L搪玻璃釜R23052000L搪玻璃釜R23062结晶釜2000L搪玻璃釜R22052000L搪玻璃釜R22063母液回收釜2000L搪玻璃釜R23192000L搪玻璃釜R23202000L搪玻璃釜R23214烘房自制T6201物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝化粗品-Kg甲醇5倍粗品量-Kg操作过程将硝酰胺酯硝化物粗品投入到精制溶解釜，再投入5倍量甲醇，搅拌均匀；投完料，快速升温至回流，使物料尽量溶清，并保温1小时；保温完毕，常压蒸馏出投料量18%-20%的甲醇。蒸馏结束，用普通冷却水降温至55以下，然后转入结晶釜用冰盐水继续降温至15度以下充分搅拌结晶；结晶完毕后离心甩干，送烘房干燥；生产结束清场。粗品批号 ，重量 kg粗品批号 ，重量 kg甲醇批号 ，重量 kg回收甲醇批号 ，重量 kg投料结束时间 保温开始时间 ，温度 保温结束时间 ，温度 蒸馏结束时间 ，温度 蒸馏出甲醇重量 kg普通冷却水降温结束时间 ，温度 冰盐水降温结束时间 ，温度 离心开始时间 ，结束时间 清场情况： 清场人： 复核人： . 6. 硝酰胺酯-硝化-一次精制-干燥一次精制湿品，80-95循环水干燥14-16小时，每1小时记录一次温度。取样检测。合格后包装计量标识明确入库。生产结束清场。保温过程记录如下：开始时间（00）： 温度： 时间（01）： 温度： 时间（02）： 温度： 时间（03）： 温度： 时间（04）： 温度： 时间（05）： 温度： 时间（06）： 温度： 时间（07）： 温度： 时间（08）： 温度： 时间（09）： 温度： 时间（10）： 温度： 时间（11）： 温度： 时间（12）： 温度： 时间（13）： 温度： 时间（14）： 温度： 时间（15）： 温度： 时间（16）： 温度： 操作者： .取样时间 取样人 中控检测结果 ，（附 检测报告单）不合格处理情况：包装规格 Kg，包装件数 Kg包装剩余零头 Kg操作人： 复核人： .清场情况 清场人： 复核人： . 7. 硝酰胺酯-硝化-二次精制设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人12溶解釜2000L搪玻璃釜13结晶釜2000L搪玻璃釜2000L搪玻璃釜14母液回收釜2000L搪玻璃釜2000L搪玻璃釜15烘房自制T6201物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量者复核者硝化一次精制物125-Kg甲醇750-Kg操作过程将硝酰胺酯一次精制料和甲醇投入精制溶解釜中，投完料升温使溶清；用袋式压滤机压滤到结晶釜，慢慢降温到20度以下结晶，离心；送烘房干燥。母液转移到母液回收釜，常压蒸馏浓缩到90度回收物料，甲醇回收可以直接套用。（回收甲醇水份要小于4%）生产结束清场。一次精制品批号 ，重量 kg一次精制品批号 ，重量 kg甲醇批号 ，重量 kg回收甲醇批号 ，重量 kg投料结束时间 升温结束时间 ，温度 压滤结束时间 ，温度 降温结束时间 ，温度 离心开始时间 ，结束时间 清场情况 清场人： 复核人： . 8. 硝酰胺酯-硝化-二次精制-干燥二次精制湿品，80-95循环水干燥14-16小时，每1小时记录一次温度。取样检测。生产结束清场。保温过程记录如下：开始时间（00）： 温度： 时间（01）： 温度： 时间（02）： 温度： 时间（03）： 温度： 时间（04）： 温度： 时间（05）： 温度： 时间（06）： 温度： 时间（07）： 温度： 时间（08）： 温度： 时间（09）： 温度： 时间（10）： 温度： 时间（11）： 温度： 时间（12）： 温度： 时间（13）： 温度： 时间（14）： 温度： 时间（15）： 温度： 时间（16）： 温度： 操作者： . 取样时间 取样人 中控检测结果 ，（附 检测报告单）不合格处理情况：清场情况： 清场人： 复核人： . 1. 硝酰胺酯-硝化-二次精制的混批，包装将510kg单批硝酰胺酯二次精制干燥品，投入到混合器中，开启混合两个2小时。混批结束，出料，取样检测，检测合格后进行包装。产品按客户要求包装。生产结束清场。硝酰胺酯硝化二次精制物批号记录如下：批号（01）： 重量： Kg批号（02）： 重量： Kg批号（03）： 重量： Kg批号（04）： 重量： Kg批号（05）： 重量： Kg批号（06）： 重量： Kg批号（07）： 重量： Kg批号（08）： 重量： Kg批号（09）： 重量： Kg操作人： 复