5000吨年70%回收乙醇精馏工艺和装置设计毕业设计.doc

2015 届毕业设计（论文） 题 目：5000吨年70%回收乙醇精馏工艺 和装置设计 专 业：资源科学与工程 班 级：资 科1101班 姓 名：丁 炜 指导老师：姚 成 起讫日期：2015.03-2015.06 2015年 6 月 目录5000吨年70%回收乙醇精馏工艺和装置设计摘 要乙醇作为一种新型能源,具有环保、可再生的特点。作为一种可再生能源，可经玉米、甘蔗、木薯等农作物发酵、精馏制得。乙醇主要用于电子元件制造，高级化妆品溶剂和化工生产原料等。除了大量应用于化学、化工、制酒业、医疗外,还可以在一定程度上可以代替化石能源。乙醇在各种类型实验和生产中使用的比例很大，寻找一种将乙醇能够高效回收的方法将对国家的能源环境有很大的益处，节约资源和成本。 矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。本文通过对乙醇理化性质，精馏原理，精馏方法，影响因素，工艺设计和装置构成等方面进行阐述，为乙醇水溶液精馏工艺和装置设计理论支持，也为工业化精馏装置的实际应用提供了简要说明和生产依据。其次，本文通过对各项设备装置和工艺过程参数的计算，设计出了一套完整的适用于5000吨年70%乙醇的回收精馏工艺和装置。聞創沟燴鐺險爱氇谴净。 关键词：乙醇 精馏 工艺 装置设计IIIThe technological and equipment design for 70% Recovery of Ethanol rectification of 5000 tons annual output残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。AbstractAs a new energy, ethanol have such unique features like environmental-friendly and easily renewable. As a renewable energy, the ethanol can be made from corn, sugar cane, cassava and other crops by fermentation and rectification. Ethyl alcohol is mainly used in manufacturing electronic components, high-class cosmetic solvents and chemical production materials, etc. Besides its widely applied in chemistry, chemical engineering, winemaking Industry, medical treatment, and it can also partly become the alternative option of fossil fuels in some areas. We can see the role of ethanol in various types of experiments and manufactures. It will be great benefited for national energy-environment by finding an efficient method to recover the ethanol, and also it can help saving resources and reducing costs.酽锕极額閉镇桧猪訣锥。The main ideas of this paper are trying to explain the physical and chemical properties of ethanol, with the use of the principles of rectification, and deeply describe the distillation method, influence factors, technological design and equipment constitute. It theoretically support the rectification technology of ethanol-water solution and equipment design, and it also provides a brief description and production base for the practical application of industrial rectification equipment. Secondly, through the calculation of the parameters of the equipment and process, a complete set of applicable to 5000 tons per year of distillation process and apparatus recovery of 70% ethanol has been designed.彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。Key Words: Ethanol;Distillation;Technology; Equipment design謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。目 录摘 要I厦礴恳蹒骈時盡继價骚。ABSTRACTII茕桢广鳓鯡选块网羈泪。目录III鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。第一章 绪论1籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。1.1引言1預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。1.2本课题研究的问题和拟采用的研究手段1渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。1.2.1研究的问题1铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。1.2.2拟采用的研究手段和设计思路1擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。1.2.3总结2贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。1.3乙醇的概述2坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚。1.3.1乙醇的介绍2蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。1.3.2乙醇的物理和化学性质2買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄。1.4 精馏原理和方法的概述3綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。1.4.1精馏原理3驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦。1.5影响乙醇精馏效率的因素7猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑。1.5.1塔釜状态对乙醇精馏的影响7锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔。1.5.2回流比对乙醇精馏的影响7構氽頑黉碩饨荠龈话骛。1.5.3进料对乙醇精馏的影响7輒峄陽檉簖疖網儂號泶。1.5.4萃取剂对萃取精馏的影响8尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅。1.6本课题的研究意义8识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒。第二章 工艺计算9凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴。2.1设计任务及要求9恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦。2.2塔型选择及精馏流程9鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫。2.2.1塔型的选择9硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹。2.2.2精馏流程及分子筛吸附过程10阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖。2.3塔的物料衡算12氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩。2.3.1料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数12釷鹆資贏車贖孙滅獅赘。2.3.2平均摩尔质量13怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉。2.3.3物料衡算13谚辞調担鈧谄动禪泻類。2.4 塔板数的确定14嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩。2.4.1乙醇水物系的气液平衡数据14熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库。2.4.2最小回流和操作回流比的确定14鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞。2.4.3操作线方程16纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛。2.4.4图解法求理论塔板层数17颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷。2.4.5确定全塔效率和实际塔板数18濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。2.5塔的工艺条件及物性数据计算21銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼。2.5.1操作压力21挤貼綬电麥结鈺贖哓类。2.5.2平均摩尔质量21赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈。2.5.3平均密度22塤礙籟馐决穩賽釙冊庫。2.5.4表面张力的计算24裊樣祕廬廂颤谚鍘羋蔺。2.6气液相流量换算25仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驁。第三章 精馏塔主体尺寸的计算26绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧。3.1塔径的计算26骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙。3.1.1塔径计算公式26瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉。3.1.2求空塔气速u26鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類。3.2溢流装置28栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬。3.2.1溢流堰长29辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应。3.2.2出口堰高度30峴扬斕滾澗辐滠兴渙藺。3.2.3堰高30詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜。3.2.4弓形降液管高度Wd及降液管面积Af30则鯤愜韋瘓賈晖园栋泷。3.3塔板布置31胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻。3.3.1塔板的分块31鳃躋峽祷紉诵帮废掃減。3.3.2边缘区宽度确定31稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜。3.3.3开孔区面积计算31陽簍埡鲑罷規呜旧岿錟。3.4气体通过筛孔气速31沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應。3.5塔的高度32钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺。3.6塔板力学性能校验32懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮。3.6.1塔板阻力hp32謾饱兗争詣繚鮐癞别瀘。3.6.2验算液体在降液管中停留时间34呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚。3.6.3降液管泡沫层高度35莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减。3.6.4雾沫夹带量校核36麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶。3.6.5漏液点38納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬。第四章 操作负荷性能图40風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙。4.1漏液线40灭嗳骇諗鋅猎輛觏馊藹。4.2过量雾沫夹带线41铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝。4.3液相负荷下限线42攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸。4.4液相负荷上限线42趕輾雏纨颗锊讨跃满賺。4.5液泛线43夹覡闾辁駁档驀迁锬減。第五章 换热器选型与计算45视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝。5.1概述45偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠。5.2全塔的物料衡算46緦徑铫膾龋轿级镗挢廟。5.3.7 核算总传热系数51騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼。5.3.8 接管的选择52疠骐錾农剎貯狱颢幗騮。5.4塔顶冷凝器的选型与计算53镞锊过润启婭澗骆讕瀘。5.4.1确定选型方案53榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛。5.4.2根据定性温度确定物性参数54邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑。5.4.3换热器的衡算54嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲。5.4.4 选K值，估算传热面积55该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭。5.4.5 初选换热器型号55劇妆诨貰攖苹埘呂仑庙。5.4.6 核算压降56臠龍讹驄桠业變墊罗蘄。5.4.7 核算总传热系数58鰻順褛悦漚縫冁屜鸭骞。5.4.8 接管的选择59穑釓虚绺滟鳗絲懷紓泺。5.5塔顶冷却器的选型与计算60隶誆荧鉴獫纲鴣攣駘賽。5.5.1确定选型方案60浹繢腻叢着駕骠構砀湊。5.5.2根据定性温度确定物性参数60鈀燭罚櫝箋礱颼畢韫粝。5.5.3换热器的衡算61惬執缉蘿绅颀阳灣熗鍵。5.5.4选K值，估算传热面积62贞廈给鏌綞牵鎮獵鎦龐。5.5.5初选换热器型号62嚌鲭级厨胀鑲铟礦毁蕲。5.5.6核算压降63薊镔竖牍熒浹醬籬铃騫。5.5.8 接管的选择65齡践砚语蜗铸转絹攤濼。5.6塔釜再沸器的工艺粗计算66绅薮疮颧訝标販繯轅赛。5.6.1物性数据的查取66饪箩狞屬诺釙诬苧径凛。5.6.2热负荷的衡算66烴毙潜籬賢擔視蠶贲粵。5.6.3确定流体的流径67鋝岂涛軌跃轮莳講嫗键。5.7塔釜冷却器的工艺粗计算67撷伪氢鱧轍幂聹諛詼庞。5.7.1热负荷的衡算67踪飯梦掺钓貞绫賁发蘄。5.7.2计算平均温度差67婭鑠机职銦夾簣軒蚀骞。5.7.3确定流体的流径68譽諶掺铒锭试监鄺儕泻。第六章 辅助设备的选型与计算69俦聹执償閏号燴鈿膽賾。6.1离心泵的计算及选型69缜電怅淺靓蠐浅錒鵬凜。6.1.1物性参数的获取69骥擯帜褸饜兗椏長绛粤。6.1.2离心泵的选型70癱噴导閽骋艳捣靨骢鍵。6.2料液储罐的选型与计算71鑣鸽夺圆鯢齙慫餞離龐。6.2.1原料储罐72榄阈团皱鹏緦寿驏頦蕴。6.2.2产品储罐72逊输吴贝义鲽國鳩犹騸。6.3各接管尺寸的确定73幘觇匮骇儺红卤齡镰瀉。6.3.1液体管道73誦终决懷区馱倆侧澩赜。6.3.2塔顶上升蒸汽管73医涤侣綃噲睞齒办銩凛。第七章 总结74舻当为遙头韪鳍哕晕糞。参考文献75鸪凑鸛齏嶇烛罵奖选锯。致谢79第一章 绪论第一章 绪论1.1引言 乙醇在人类的生活与社会发展中一直处于重要地位，与我们的生活息息相关，乙醇可用于电子元件制造，高级化妆品溶剂和化工生产原料等1。除了大量应用于化学、化工、制酒业、医疗外,还可以在一定程度上可以代替化石能源2。当代社会，寻找一种将乙醇能够高效回收的方法对国家的经济绿色发展有很大的益处，能够节约资源和降低生产成本。筧驪鴨栌怀鏇颐嵘悅废。 在对比综述了多种分离乙醇-水体系多种方法的基础上, 发现共沸精馏法具有生产连续、机械化程度高、产量大、消耗能源品位低、产品纯度高等优点, 在目前诸多的生产无水乙醇的工艺中占主要地位, 是工业化生产无水乙醇的主要方法3。本文在总结节能型乙醇脱水技术研究进展的基础上,选择共沸精馏法进行实验，展望了高浓度乙醇（无水乙醇）制备工艺的前景。韋鋯鯖荣擬滄閡悬贖蘊。1.2本课题研究的问题和拟采用的研究手段涛貶騸锬晋铩锩揿宪骟。1.2.1研究的问题 （1）设计一套5000吨/年70%乙醇水溶液精馏纯化到99.0%的工艺和装置。 （2）精馏塔、换热器（冷凝器）、塔釜等关键设备装置的选型和结构设计。 （3）制定合理可行的工艺流程，确定操作条件，如操作压力、进料状态、加热方式等，确定回流比，计算塔顶产品产量，加热蒸汽量和釜残液量，估算全塔效率，进行工艺设计、物料衡算、热量衡算。钿蘇饌華檻杩鐵样说泻。1.2.2拟采用的研究手段和设计思路戧礱風熗浇鄖适泞嚀贗。 （1）研究手段：首先，通过查阅相关文献资料，了解乙醇精馏的相关方法，选取出最合理的精馏纯化方式。其次，根据化工工艺设计手册和化工物性算图手册进行工艺设计、物料衡算、热量衡算，制定合理可行的工艺流程，对制备条件进行研究，包括进料量、精馏时间、温度等。同时，完成对精馏塔、换热器、塔釜、填料等关键设备装置的选型和结构设计。購櫛頁詩燦戶踐澜襯鳳。 （2）设计思路：70%乙醇溶液经预热至泡点后，用离心泵送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全冷凝后，部分回流，其余作为塔顶产品经塔顶冷却器冷却后送至产品贮槽。塔釜再沸器采用间接蒸汽供热，塔底产品经冷却后送入贮槽。嗫奐闃頜瑷踯谫瓒兽粪。为了保证出料乙醇最后所需产品质量分数达到99%，所以先至塔顶馏分含乙醇质量分数为95%，再用分子筛吸附法吸附多余的水分从而得到所需的质量分数为99%产品。虚龉鐮宠確嵝誄祷舻鋸。浓度95%的酒精在预热器内用锅炉蒸汽间接加热到100120oC,进入蒸发器内蒸发产生105125 oC的酒精蒸汽,酒精蒸发器用锅炉蒸汽作为热源,产生的酒精蒸汽进入过热器,用高压蒸汽加热到过热状态130145 oC,过热酒精蒸汽进入分子筛吸附塔I,酒精蒸汽中的气态水分子被分子筛吸附,吸附以后的酒精蒸汽 经过冷凝、冷却后得到浓度为99%的酒精。酒气冷凝系统采用循环水进行冷却，酒精冷却器夏季用冷冻水或温度较低的一次水进行冷却。與顶鍔笋类謾蝾纪黾廢。1.2.3总结要想设计出一个有高收益，高效率，有实际操作意义的精馏装置，需要进行严格的计算，根据设计的任务,精确的计算精馏塔、换热器的操作条件、相关工艺运行参数、精馏塔的塔型设计、连接管管道的尺寸等。需要从设计原理，影响因素多方面深层次考虑。結释鏈跄絞塒繭绽綹蕴。1.3乙醇的概述1.3.1乙醇的介绍乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。 餑诎鉈鲻缥评缯肃鮮驃。1.3.2乙醇的物理和化学性质（1） 物理性质 乙醇液体密度是0.789g/cm3(20) ，乙醇气体密度为1.59kg/m3，沸点是78.4，熔点是-114.3，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度(d15.56)0.816。爷缆鉅摯騰厕綁荩笺潑。（2） 化学性质 乙醇分子中含有极化的氧氢键，电离时生成烷氧基负离子和质子。乙醇具有还原性，可以被氧化成为乙醛。乙醇的酸性很弱，可以和高活跃性金属发生反应,生成醇盐和氢气。乙醇还具有还原性、氧化性、酯化反应等性质。 锞炽邐繒萨蝦窦补飙赝。1.4 精馏原理和方法的概述1.4.1精馏原理图1-4-1 乙醇水体系二元混合物气液相图 乙醇精馏分离的依据是混合液中各组分挥发能力存在差异。乙醇多塔蒸馏的实质是在几个完整塔或不完整塔上分别重复单塔操作的重复蒸馏4。 在乙醇水双组分液态混合物中，经过多次部分汽化和部分冷凝，塔顶得到沸点较低的乙醇，塔底得到沸点较高的水。分离次数越多，所得气相产品中轻组分的浓度就越高。由于乙醇和水能形成恒沸物，其恒沸点为78.15，恒沸混合物沸腾时气象组成与液相组成相同，部分汽化或部分液化均不能改变混合物的组成，故在指定压力下具有恒沸点的而组分液态混合物经过精馏后只能得到一个纯组分和恒沸混合物，而不能同时得到两个纯组分5。需采用特殊的蒸馏方法对其分离，如萃取蒸馏，恒沸蒸馏，水蒸汽蒸馏和分子蒸馏等6。 曠戗輔鑽襉倆瘋诌琿凤。1.4.2精馏方法目前国内制备无水乙醇的方法主要有共沸精馏法7-9、膜分离法10-13、间歇萃取精馏法14-16和分子筛吸附法17-18。下面主要介绍间歇萃取精馏法和恒沸精馏法。轉厍蹺佥诎脚濒谘閥糞。（1）间歇萃取精馏间歇萃取精馏同时具有间歇精馏和萃取精馏的优点，操作灵活，通过一个塔可以得到多个产品，而且溶剂也可以在同一个塔中得到回收19。萃取精馏的特点是在精馏分离的原溶液中添加高沸点（难挥发）的溶剂萃取剂。萃取剂的作用是增大原溶液中组分间的相对挥发度或破坏原溶液的恒沸物，且萃取剂不与任一原组分形成恒沸物。萃取剂同某一组分由塔底排出，由塔顶则可得到纯度甚高的另一组分，从而有效的分离原溶液的组分20。萃取精馏过程成败的关键是萃取剂的选择和萃取精馏操作条件的优化。适宜的萃取剂主要考虑因素为：溶剂的高选择性和溶解性，经济性，热稳定性，化学稳定性和毒性等21。如用乙二醇和氢氧化钾的混合剂作为萃取剂分离效果较好，耗能较少，但对设备防腐性能要求高22。嬷鯀賊沣謁麩溝赉涞锯。（2）恒沸精馏若在两组分恒沸液中加入第三组分（称为夹带剂），该组分能与原料液中的一个或两个组分形成新的恒沸液，从而使原料液能用普通精馏方法予以分离，这种精馏操作称为恒沸精馏。恒沸精馏用以分离相对挥发度接近1及具有最低恒沸点或最高恒沸点恒沸物的物系，加入的另一组分称为挟带剂23。挟带剂能与原料液中一个或两个组分形成新的最低恒沸物，由塔顶蒸出，使精馏分离称为恒沸物纯组分的分离，且因具有较大的相对挥发度而使分离变得容易实现24。在工业生产中，加入适量的挟带剂苯进入精馏塔，苯，水，乙醇形成三元共沸物从塔顶馏出。在乙醇水体系中，异辛烷也可对乙醇脱水作用有一定效果25。乙醇从塔底排出。恒沸精馏不同于普通精馏，它不可能把轻重两种组份完全分开，塔顶总是得到沸点较低的恒沸物，塔底得到相对于恒沸物沸点较高的组份26。恒沸蒸馏法的耗能相对于萃取蒸馏法要更为小，总热负荷是萃取蒸馏法的一半27。恒沸精馏可分离具有最低恒沸点的溶液、具有最高恒沸点的溶液以及挥发度相近的物系。讯鎬謾蝈贺綜枢辄锁廪。共沸精馏是常用的化工分离方法之一,常用于恒沸物或近恒沸物的分离。在常压下无法制取无水乙醇的情况下,采用向其加入夹带剂进行精馏，此时夹带剂与酒精溶液中的乙醇、水形成新的三元恒沸物,这时三元恒沸物与纯组分酒精或水之间的沸点差较大，从而较容易地通过精馏获得纯度高的乙醇。兒躉讀闶軒鲧擬钇標藪。在恒沸精馏中，需选择适宜的夹带剂。对夹带剂的要求是：夹带剂应能与被分离组分形成新的恒沸液，最好其恒沸点比纯组分的沸点低，一般两者沸点差不小于10；新恒沸液所含夹带剂的量愈少愈好，以便减少夹带剂用量及汽化、回收时所需的能量；新恒沸液最好为非均相混合物，便于用分层法分离；无毒性、无腐蚀性，热稳定性好；来源容易，价格低廉。繅藺詞嗇适篮异铜鑑骠。如用共沸精馏法进行操作，则流程为：在原料液中加入适量的夹带剂环己烷，环己烷与原料液形成新的三元非均相恒沸液（相应的恒沸点为68.95，环己烷质量分数为91.6%）。只要环己烷的加入量适当，原料液中的水可全部转入到三元恒沸液中，从而使乙醇水混合液得以分离。鮒簡觸癘鈄餒嬋锵户泼。由于常压下此三组分恒沸液的恒沸点为68.95，故其由塔顶蒸出，塔底产品为近于纯态的乙醇。塔顶蒸汽进入冷凝器4中冷凝后，部分液相回流到塔1，其余的进入分层器5，在器内分为轻重两层液体。轻相返回塔1作为补充回流。重相送入环己烷回收塔2，以回收其中的环己烷。塔2的蒸汽由塔顶引出也进入冷凝器4中，塔2底部的产品为稀乙醇，被送到乙醇回收塔3中。塔3中塔顶产品为乙醇水恒沸液，送回塔1作为原料，塔底产品几乎为纯水。在操作中环己烷是循环使用的，但因有损耗，故隔一段时间后需补充一定量的环己烷。眯毆蠐謝银癩唠阁跷贗。1-恒沸精馏塔；2-环己烷回收塔；3-乙醇回收塔；4-全凝器；5-分层器1.4.3精馏装置介绍瑞安凯迪药化机械有限公司是专业生产中药提取与浓缩设备、铝塑泡罩包装机、智能化高效包衣机等制药机械的制造商。该公司近期研发的改进型的乙醇、甲醇精馏回收装置可适用于乙醇、甲醇的精馏回收28。闵屢螢馳鑷隽劍颂崗鳳。其原理:利用乙醇沸点低于水及其他溶液沸点的原理,用稍高于酒精沸点的温度,将需要回收的稀乙醇溶液进行加热挥发,经塔体精馏后,析出纯乙醇气体,提高乙醇溶液的浓度,达到回收乙醇的目的29。 檁傷葦开阈灯伞馑諧粮。其特点:( 1 )回收产量高, 处理量2。乙醇回收成品浓度可达,甲醇回收成品浓度可达；(2)节能显著,乙醇损耗率2.3%,排放残留率0.5。设计中采用能量守恒定律,提高了回收产量；(3)采用全自动控制编程,造型新颖、结构紧凑。且安装便捷,运行见效快,占地面积小,操作方便、经济效率高30。鄭饩腸绊頎鎦鹧鲕嘤錳。其参数:精馏塔直径800 mm；处理量2 ；稀乙醇浓度;回收成品量；乙醇回收成品浓度，甲醇回收成品浓度；乙醇损耗率2.3%;排放残留率0.5%。弃铀縫迁馀氣鰷鸾觐廩。1.5影响乙醇精馏效率的因素乙醇精馏的影响因素主要有塔釜的温度和压力，塔内回流情况，萃取剂的选择有关。1.5.1塔釜状态对乙醇精馏的影响塔釜的温度和压力对乙醇的萃取有直接的影响。乙醇水会随着塔釜的温度升高而加快分离速度,当温度达到一个极限时, 混合液的分离速度达到最理想的状态,继续加温后,会发现分离速度开始下降,并且混合液中的一些组分会在高温下发生反应, 提取出的高纯度乙醇的质量受到影响31。 调谇續鹨髏铖馒喪劉薮。塔压波动对塔的操作将产生如下的影响 ：影响产品质量和物料平衡，改变组分间的相对挥发度，改变塔的生产能力，引起温度和组分间相对应关系的混乱32。因此在正常操作中需要维持恒定的压力，在工艺指标允许范围内适当调节压力。厲耸紐楊鳝晋頇兗蓽驃。1.5.2回流比对乙醇精馏的影响随着回流比的增大，易挥发组份的回收率呈现现增加后减小的趋势33。塔釜乙醇产量先增加后趋于稳定。当回流比大于三时，其他操作条件相同，塔釜回流操作的乙醇收率比塔顶回流操作的乙醇收率高34。回流比过大,将会造成塔内物料的循环量过大,甚至能导致液泛,破坏塔的正常操作。因此需要根据实际情况选择合适的回流比，才能达到最高的收益。苧瑷籮藶黃邏闩巹东澤。1.5.3进料对乙醇精馏的影响进料量大小，温度以及组成变化都会对精馏操作产生一定影响。进料热状况会对精馏耗能产生较大影响35。进料组成的变化直接影响着精馏操作。当进料中重组分的浓度增加时,精馏段的负荷增加,对于固定了精馏段板数的塔来说,将造成重组分带到塔顶,使塔顶产品质量不合格。 若进料组分中轻组分的浓度增加,此时 提馏段的符合增加,对于固定了提馏段塔板数 的塔来说,将造成提镏段的轻组分蒸出不完全,釜液中轻组分的损失加大36。 鴿摄禱鋅儀憚銼嚕缗赞。进料量变动的范围只要不超出塔顶冷凝器和塔底加热釜的符合范围时，塔顶温和釜温不会有显著影响，而只影响塔内上升蒸汽的速度37。进料量增加对传质是有利的，在蒸汽上升速度接近夜饭速度时传质效果为最好38。进料量的变化超出塔顶冷凝器，再沸器的范围，会造成塔内上升蒸汽速度改变，而且塔顶温度，塔釜温度也会相应改变。箪啬癲剀净赶钩嬙鳄凫。1.5.4萃取剂对萃取精馏的影响选择萃取剂应使原溶液中组分间的相对挥发度显著增大，萃取剂的沸点应高于原溶液各组份的沸点（即挥发度小）且不与原组分生成共沸物，且需要无毒无腐蚀性热稳定性好，价廉易得39。实验对纯溶剂乙二醇，混合溶剂：乙二醇和氯化钙，乙二醇和醋酸钾，乙二醇和氢氧化钾，乙二醇和氢氧化钠对乙醇谁体系的分离效果进行了比较,乙二醇和氢氧化钾的混合溶剂做萃取剂分离效果较好40。在工业生产中，常采用苯做萃取剂41,其他溶剂还有环己烷，戊烷，乙醚等42。实验研究表明溶碱苯萃取剂相对于传统的溶盐苯萃取剂可以更好的提高分离效果43。因此,选择萃取剂时,可已加入适量的碱性溶液或提高混合液中乙醇的含量,有效的提高乙醇纯度44。顽鷙瑪滨廈岘轆庫糞糧。1.6本课题的研究意义乙醇这一传统产品，经过半个多世纪的沉沦之后。自九十年代以来，之所以又重新成为许多国家大力研究和发展的对象，究其原因是人们对乙醇极优越的物理、化学特性有了更深入的认识和了解。 乙醇已不单是一种优良燃料，它与我们的生活息息相关，提纯精馏后的乙醇大量应用于化学、化工、制酒业、医疗业外,还可以在一定程度上可以代替化石能源。在当代社会，寻找一种将乙醇能够高效回收的方法对国家的经济绿色发展有很大的益处，能够节约资源和降低成本。 更重要的是，乙醇的整个生产和消费过程可形成无污染和洁净的闭路循环过程，是永不枯竭的可再生能源。漬閫熾诀团諳赓戰餛锰。7第二章 工艺计算第二章 工艺计算2.1设计任务及要求 原料：乙醇水溶液，其中乙醇含量70%（质量分数），经预热器加热至泡点进料。设计要求：年产量5000吨，乙醇含量不低于99.0%（质量分数）。在精馏塔塔顶生产出的质量分数为95.0%乙醇，计算时使用95%（质量分数），再经分子筛工艺，提纯至99%。塔釜乙醇含量不超过5%（质量分数）,计算时使用5%（质量分数）45。鐸輜澠顶嫻塊謂斕痹廪。一年天数按290天算。每天按24小时算。2.2塔型选择及精馏流程2.2.1塔型的选择精馏塔是粗乙醇精馏工序的关键设备，生产上对塔器在工艺上及结构上提出的要求为以下几方面：（1)分离效率高，达到一定分离程度所需塔的高度低；（2）生产能力大，单位塔截面积处理量大；（3）操作弹性大，对一顶的塔器，操作时企业流量的变化会影响分离效率。若将分离效率最高时的气液负荷作为最佳负荷垫，可把分离效率比最高效率下降15%的最大符合之比成为操作弹性。工程上常用的是液气负荷比为某一定值时，气相与液相的操作弹性。操作弹性大的塔适应性强，易于稳定操作；（4）气体阻力小 气体阻力小可使气体输送的功率消耗小。对真空精馏来说，降低塔器对气流的阻力可减小塔顶，底间的压差，降低塔底操作压强，从而可降低塔底溶液泡点，降低对塔釜加热剂的要求，还可防止塔底物料的分解；（5）结构简单，设备取材面广，便于加工制造与维修，价格低廉，适用面广。抢觀淚婭师讴论櫚阵蘚。 目前常用的精馏塔主要有四种塔型：泡罩塔、浮阀塔、填料塔和筛板塔。其各自结构及特点如下：（1） 泡罩塔：泡罩塔是多层板式塔，每层塔板上装有一个活多个炮罩。泡罩塔 （2） 的最大优点是易于操作，操作弹性大。当液体流量变化时，由于塔板上液层厚度主要由溢流堰高度控制，使塔板上液层厚度变化很小。该类型塔塔板效率高，塔阻力小，但单位面积的生产能力低，设备体积大，结构复杂，投资较大。由于多种弱点，该塔在当今多种优良塔板型式比较中处于劣势，已被其他塔板取代。贼組櫻種愨单蝕渾潷骡。（2）浮阀塔：浮阀塔是在筛板塔的基础上在每个筛孔处安置一个可上下移动的阀片。当筛孔气速高时，阀片被顶起上升，孔速低时，阀片因自重而下降。阀片升降位置随气流大小作自动调节，从而使进入液层的气速基本稳定。又因气体在阀片下侧水平方向进入液层，既减少液沫夹带量，又延长气液接触时间，故收到很好的传质效果。该类型塔板效率高，单位面积生产能力大，造价较低。但浮阀易损坏，维修费用高。圓漣檸賡捣蕷舻燁錘泽。（3）填料塔：填料塔是在塔内装填新型高效填料，如不锈钢网波纹填料，每米填料相当5块以上的理论板。塔总高一般为浮阀塔的一半。该塔生产能力大，压降小，分离效果好，结果简单，维修量极小，相对投资较小，是目前使用较多的塔型之一。蟄彎擼鯁棖佇緡癟椠贊。（4）新型垂直筛板塔：新型垂直筛板塔的传质单元，是由塔板开有升气孔及罩于其上的帽罩组成。该塔传质效率高，传质空间利用率好，处理能力大，操作弹性大，结构简单可靠，抗结垢、防堵塞性能好,由于操作气速高，气流自清洗能力强且升气孔直径大，很不容易堵塞，投资省，传质单元的间距较大，便于布置加热和冷却排管。板上液面梯度小，液面横向混合好、无流动及传质死区。义淨擁扪殴胁纸窺钣鳧。综合比较上面四种塔，可以知道浮阀塔和新型垂直筛板塔性质更加优越，同时浮阀塔技术更成熟，操作简单，而且维修费用较低，所以本设计选用了浮阀塔。绥骅懸缙澀鷂禍紳撻粮。2.2.2精馏流程及分子筛吸附过程 乙醇水溶液经预热至泡点后，用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸气采用全冷凝后，部分回流，其余作为塔顶产品经冷却器冷却后送至贮槽。塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后送入贮槽。为了保证出料乙醇最后所需产品浓度为99%，所以先至塔顶馏分含乙醇在95%，再用分子筛吸附法吸附多余的水分从而得到所需浓度产品。水分子直径 2.6 ,是高度的极性分子,具有很强的正负电子密度 ,很容易被分子筛吸附 ,即使在湿气相当低的情况下也是如此 ,水分子一旦被吸附就会牢牢地固定在晶体上。酒精分子的直径 4.7 ,依据水分子和酒精分子直径的不同,酒精脱水选用3分子筛。3型分子筛是一种碱金属硅铝酸盐,分子筛的孔径为3 ,主要用于吸附临界直径不大于3的分子,不吸附直径大于3 的任何分子。3分子筛的分子式为: 0.4K2O 0.6Na2O A12O3 2.0SiO2 4.5H2O。馒锁開钥焖緒珏編軻錙。 分子筛法与其他方法相比主要具有以下特点:(1)产品质量高,脱水能力强,乙醇脱水后其浓度最高可以达到99.995%(体积分数)。(2)能耗较低。在没有考虑与其他过程集成从而进行能量综合利用的前提下,能耗少于560kJ/L。(3)操作简便,劳动强度小,可以全过程采用自动化控制。(4)因分子筛脱水是个物理过程,整个过程中没有使用任何有毒化学物质,不会引起环境污染和造成三废排放问题。(5)分子筛使用寿命长,正常操作条件更换周期可达57年。獄质嶇僅痺鲒潰脫帧開。 吸附系统：浓度95%的酒精在预热器内用锅炉蒸汽间接加热到100120oC,进入蒸发器内蒸发产生105125 oC的酒精蒸汽,酒精蒸发器用锅炉蒸汽作为热源,产生的酒精蒸汽进入过热器,用高压蒸汽加热到过热状态130145 oC,过热酒精蒸汽进入分子筛吸附塔 I ,酒精蒸汽中的气态水分子被分子筛吸附,吸附以后的酒精蒸汽 经过冷凝、冷却后得到浓度为99%的酒精。酒气冷凝系统采用循环水进行冷却，酒精冷却器夏季用冷冻水或温度较低的一次水进行冷却。 鍥苋娛殫秽笾殇蕢谬藓。 解析系统：经过分子筛 I 塔吸附脱水后的气态无水酒精,用高压蒸汽作为热源 ,在过热器内加热到180230 oC作为分子筛再生载体,进入分子筛 II 塔 ,在高温 、低压状态下用酒精气体脱除分子筛内的水分,解析系统冷凝器用循环水冷却 ,产生的低浓度淡酒精送到酒精蒸馏塔 。再生系统后冷凝器尾气与真空系统相连 ,通过真空泵保持解析系统的真空度。两台分子筛床交替进行吸附和解析 , 循环使用。杂砖墳雖紜飯曇覡墾騾。图2-2-2分子筛吸附流程 2.3塔的物料衡算 2.3.1料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数本设计要求如下表料液组成（乙醇质量分数）液料量塔顶产品纯度（乙醇质量分数）塔底釜底纯度(乙醇质量分数)70%718.4kg/h95%5%表2-3-1 实验设计数据要求 其中：原料液摩尔分数 塔顶摩尔分数 塔釜摩尔分数2.3.2平均摩尔质量 其中：原料液的平均摩尔质量 塔顶产品的平均摩尔质量 塔釜产品的平均摩尔质量2.3.3物料衡算 根据设计任务，按每年工作290天计算，每天设备运行24小时，产品流量为718.4kg/h,即D为16.83kmol/h。轼栀嗶鑊绷瘍懔諍訝澤。 已知：, 根据2.3.1可知 因为 又因为 所以 所以查取乙醇溶液的沸点，以上计算结果如下表所示名称原料液（F）塔顶液(D)塔釜液(W)G 质量分数70%95%5%X 摩尔分数0.4770.8810.020物质流量kmol/h31.7116.8314.88沸点温度t/80.2778.1795.33表2-3-3 原料液、塔顶液、塔釜液的流量数据2.4 塔板数的确定2.4.1乙醇水物系的气液平衡数据图2-4-1 乙醇水物系气液平衡数据2.4.2最小回流和操作回流比的确定精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值,即RL/D。回流是保证精馏塔连续稳定操作的必要条件，且回流比是影响精馏操作费用和设备投资费用的重要因素。对于一定的分离任务来说，应该选适合的回流比。回流比大小不仅影响到所需用的理论塔板数，而且影响到加热和冷却剂的消耗量，以及塔板、塔径、蒸馏釜和冷凝器的结构设计的选择。尋头厭呛羈阴帥讕匦赞。图 适宜回流比的确定1-设备费；2-操作费；3-总费用因此，适宜回流比的选择是一个重要问题。作为目前的设计，可先求出最小回流比，再根据经验公式R=(1.12.0)确定操作回流比。本设计选取R=1.2 。訪齙剛玺苏滥夹趕萤凭。求最小回流比的方法有作图法和解析法。本设计根据图2-4-1乙醇水物系气液平衡数据,使用作图法在坐标纸上绘出相平衡线，并画出对角线。求得最小回流比。写韞僂谌虛鍤囈辮褻糝。图2-4-2 最小回流比图乙醇、水体系相平衡线是具有下凹的部分的共沸点的平衡曲线。此种情况下，的求法是由点（,）向平衡线做切线，再由切线的斜率或截距求。则经过点（,）即为点（0.881，0.881）作该平衡曲线的切线，如上图所示 ，得到该切线的截距为0.2058，根据以下方程可计算得出最小回流比。罴醬畝饼誊歿凑鈑繳锱。所以2.4.3操作线方程（1） 精馏段操作线方程求解：精馏段操作线方程为：因为是泡点回流，故 则精馏段操作线方程方程为：所以，精馏段操作线方程：（3） 提馏段操作线方程求解：提馏段操作线方程为：其中 所以，提馏段操作线方程为：其中：L表示精馏段液体回流量 kmol/h D塔顶产品量 kmol/h q进料因子,1kmol原料变为饱和蒸汽所需之热与气化潜热之比 V精馏段上升蒸汽量 kmol/h V提馏段上升蒸汽量kmol/h， L提馏段液体回流量 kmol/h， F进料量 kmol/h， W塔釜残液量 kmol/h。2.4.4图解法求理论塔板层数 理论塔板数的计算方法有图解法、逐板计算法和简捷法46-47。本设计使用图解法，在精、提馏段操作线与相平衡线之间做阶梯，所画出的阶梯数就是所需要的理论板数 NT（包含再沸器）。鲢診龄師該铃書銨鴇开。图2-4-4-1 连续精馏塔在直角坐标系中绘出y-x图。绘制精馏段操作线与提馏段操作线，平衡线与操作线之间绘直角梯级，直至为止。图2-4-4-2 理论塔板数由图可得，理论塔板数为54块，其中精馏段塔板数为51块。2.4.5确定全塔效率和实际塔板数 影响全塔效率的因素很多，尚无精确的计算方法。目前，塔板效率的估算方法大体有两类。一类是由点效率出发，逐步计算其全塔效率，它较全面的考虑了各种传质和流体力学因素的影响48；另一类是奥康奈儿法，目前被认为是较好的简易方法。其表达式如下：磚緙鹅綱谩擞鴻鑌纸蘚。对于多组分系统可按下式进行计算，即液相中任意组分i的粘度，mPas；液相中任意组分i的摩尔分数，1相对挥发度 由图2-4-1乙醇水物系气液平衡数据相平衡线查得，塔顶产品摩尔分数 0.8834，原料液摩尔分数0.6345 ,塔釜产品摩尔分数 0.1771 。则鬮煒鳍輥賠還鲂隊驼骡。塔顶相对挥发度：进料液相对挥发度：塔釜相对挥发度：全塔平均相对挥发度：2物系黏度图2-4-5-2 乙醇txy曲线 由常压下乙醇-水溶液的txy曲线图得知 塔顶温度为 78.17 oC 进料温度为80.27 oC 塔釜温度为 95.33ooC 全塔平均温度oC 通过黏度共线图可得在84.59 oC下，乙醇的黏度为0.44mPas，水的黏度为0.33 mPas。毕懍鲅鵑较惻飾顳矯泾。 当温度为84.59oC时，由常压下乙醇-水溶液的txy曲线图得知，乙醇摩尔分数为0.147，所以溶液黏度为：钆歷驾无醬赔隽驍韉贈。mPas3全塔效率和实际塔板数 如果知道了全塔效率便可算出全塔实际塔板数，全塔效率与物系性质、塔板结构及操作条件三个方面有关。其中,物系性质主要指黏度、密度、表面张力、扩散系数及相对挥发度等。而塔板结构主要包括塔板类型、塔径、板间距、堰高及开孔率等。徠鲣饮脸铄尝鏍鯢炀憑。全塔效率：实际操作时离开一块塔板的气液相浓度并未到达平衡，故需要有比理论板数更多的实际塔板才能实现规定的分离要求。謂镊颇铵鋃誼铰鸚镉糁。实际塔板数块实际精馏段塔板数块2.5塔的工艺条件及物性数据计算2.5.1操作压力因为常压下乙醇-水溶液是液态，其沸点小于100oC，且不是热敏性物质，所以：采用常压精馏就可以成功分离49-50变赵陧涼镦囑釧亿殮錙。故塔顶压强：取每层塔板压降：塔底压强：进料板压强：全塔平均压强：精馏段平均压强：提馏段平均压强：2.5.2平均摩尔质量1塔顶：气相平均分子量：液相平均分子量：2 进料：气相平均分子量: 液相平均分子量：3 塔釜：气相平均分子量: 液相平均分子量：4 精馏段平均分子量气相平均分子量: 液相平均分子量：5 提馏段平均分子量气相平均分子量:液相平均分子量：2.5.3平均密度1液相平均密度塔顶温度为 78.17 oC,查得；进料塔板温度为80.27 oC，查的；塔釜温度为 95.33ooC，查的；不同温度乙醇的密度可用如下公式计算： 表2-5-3-1 不同温度下乙醇的密度查阅资料可知：25ooC时，乙醇的密度计算得：当塔顶温度为 78.17 oC,；当进料塔板温度为80.27 oC，；当塔釜温度为 95.33ooC，；塔顶密度：进料密度：塔釜密度：计算得液相平均密度如下：精馏段液体平均密度为：提馏段液体平均密度为：2气相密度 乙醇-水蒸气的密度可以根据公式PV=nRT计算求得：则其中：P压强，Pa M相对分子质量，g/mol R气体常数， T温度，k则塔顶密度：精馏段气相密度为1.35