单晶电子衍射花样的标定ppt课件.ppt

单晶电子衍射花样的标定 1 目录 一 单晶电子衍射花样优缺点 特征及分类 二 单晶电子衍射花样主要标定方法 三 单晶电子衍射花样标定实例 2 一 单晶电子衍射花样优缺点 特征及分类 3 1 1单晶电子衍射花样优缺点 1 优点形貌观察与结构分析结合使晶体结构的研究直观 比X射线衍射的简单 散射能力强 曝光时间短 2 缺点只能用来分析方向问题 不能用来测量衍射强度要求试样薄 试样制备工作复杂在精度方面也远比X射线低 4 1 2电子衍射花纹的特征 单晶体斑点花样多晶体同心圆环无定形试样 非晶 弥散环 5 1 3TEM衍射花样的分类 斑点花样 平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成 菊池线花样 平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量 随之又被弹性散射而产生的线状花样 会聚束花样 汇聚入射束与单晶作用产生的盘 线状花样 6 二 单晶电子衍射花样主要标定方法 1 标准衍射花样对照法2 尝试 校核法 7 1 标准衍射花样对照法 体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图 100 晶带 常见晶体标准电子衍射花样 8 体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图 111 晶带 9 1 这种方法只适用于简单立方 面心立方 体心立方和密排六方的低指数晶带轴 2 标定完以后 一定要验算它的相机常数 注意 10 2 尝试 校核法标定斑点花样 11 矢径的长度R1 R2 R3 Rj 夹角 1 2 3 j 矢径的长度R1 R2 R3 Rj 晶面间距d1 d2 d3 a 已知的相机常数Kb 电子衍射的基本公式 R K d 晶面间距d1 d2 d3 确定斑点所属的晶面族指数 hkl 12 R R2 Rj2 R12 点阵类型 晶面族指数 hkl 晶面族指数 hkl 首斑点晶面指数 h1k1l1 为晶面族指数 h1k1l1 中的任意一个 首斑点晶面指数 h1k1l1 夹角公式 第二个斑点指数 h2k2l2 13 14 15 R12 R22 R32 1 d12 1 d22 1 d32 N1 N2 N3 N H2 K2 L2 16 头两个斑点指数 h1k1l1 和 h2k2l2 矢量合成法 其他各斑点的指数不共线的任两斑点晶面指数 h1k1l1 和 h2k2l2 晶带轴指数 uvw 17 h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 h4k4l4 R1 R2 R3 R4 O u k1l2 k2l1v l1h2 l2h1w h1k2 h2k1 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 uvw 18 单晶花样的不唯一性 根源 一幅衍射花样仅仅提供了样品 二维信息 19 影响作取向关系 计算缺陷矢量分析时必须考虑消除办法转动晶体法借助复杂电子衍射花样分析 20 三 单晶电子衍射花样标定实例 21 例1低碳合金钢基体的电子衍射花样 22 确定斑点所属的晶面族指数 hkl 选中心附近A B C D四斑点测得RA 7 1mm RB 10 0mm RC 12 3mm RD 21 5mm求得R2比值为2 4 6 18 表明样品该区为体心立方点阵A B C D四斑点分别属于 110 200 211 411 A C D B 23 确定衍射斑点的晶面指数 hkl 用量角器测得R之间的夹角 RA RB 90 RA RC 55 RA RD 71 A斑N为2 110 假定A为 1 10 B斑点N为4 表明属于 200 晶面族尝试 200 代入晶面夹角公式得f 450 不符 若选B斑点 002 f 900 相符 RC RA RB C为 1 12 N 6与实测R2比值的N一致 计算夹角为54 740 与实测的550相符 RE 2RB E为 004 RD RA RE 1 14 计算 1 10 与 1 14 的夹角为70 530 与实测相符 依此类推 A C D B 110 200 211 411 E 24 确定物相已知K 14 1mm d K R dA 1 986 dB 1 410 dC 1 146 dD 0 656 与 Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向选取rB 002 rA 1 10 求得B 110 u k1l2 k2l1 2v l1h2 l2h1 2w h1k2 h2k1 0 A C D B E 25 例2Al单晶 fcc 衍射花样 K 15 21mm 标定电子衍射谱 26 确定斑点所属的晶面族指数 hkl 1 2 3 R3 27 确定衍射斑点的晶面指数 hkl 假定斑点1为 111 尝试斑点2 133 代入晶面夹角公式得f 820 不符 若选斑点2 331 f 820 相符 R3 R2 R1 斑点3为 420 同理 推出其它点指数 1 2 3 111 133 024 82 R3 28 花样指数标定的结果 也可假定斑点1为 u k1l2 k2l1 2v l1h2 l2h1 4w h1k2 h2k1 6 uvw 123 确定晶带轴指数 uvw 29 测得R1 6 5mm R2 16 4mm R3 16 8mm 820 由Rd L 计算出相应的d1 2 34 d2 0 927 d3 0 905 查相应的d值表 查找与d1 d2 d3对应的 h1k1l1 h2k2l2 h3k3l3 例 标定Al单晶衍射花样 L 15 21mm f 30 1 2 3 假定斑点1为