MM_FS_CNJ_0257 出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法溴化-气相色谱法.DOC

MM_FS_CNJ_0257出口蜂蜜 杀虫脒 残留量 溴化-气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0257出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法溴化-气相色谱法1.适用范围本方法适用于出口蜂蜜中杀虫脒残留量的检验。2.原理概要将试样用氢氧化钠碱化，以正己烷提取杀虫脒，用盐酸反提取正己烷中的杀虫脒，经溴化反应，制备成溴化物，碱化后再提取至正己烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂正己烷：重蒸馏；固体亚硫酸钠；无水硫酸钠：使用前650烧4h，冷却，贮存于密闭容器中；盐酸溶液：1mol/L；氢氧化钠溶液：5mol/L；饱和溴水；杀虫脒标准品：纯度99.5%；杀虫脒标准溶液：准确称取杀虫脒标准品，用1mol/L盐酸溶液配成0.2mg/mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。3.2.仪器气相色谱仪并配下列装置：电子俘获检测器(ECD)；记录仪或色谱数据处理机。快速混匀器；离心机：3000r/min；多功能微量化学样品处理仪(室温270)或其他相当的仪器；具塞离心管：5mL；离心管：15mL；尖嘴吸管；微量可调移液管：50L，200L，1000L；微量注射器：10L。4.抽样和制样4.1.检验批以不超过1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量50件以内， 取5件；50100件， 取10件；101500件，每增加100件，增取5件；501件以上，每增加100件，增取2件。4.3.取样工具取样管：不锈钢管，长约115cm，直径约2.5cm；混样器：搪瓷桶(或杯)；单套杆：不锈钢制；样品瓶：500mL磨砂盖广口玻璃瓶。4.4.抽样方法按4.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。将取样管缓缓放入，吸取样品。如遇蜂蜜结晶时，则用单套杆或取样管插到底，吸取样品，每件取至少100g倾入混样器。将所取样品混和均匀，装入清洁干燥的样品瓶内，加封后标明标记及时送实验室。4.5.试样制备未结晶的样品用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温(融样时应注意，勿使水分蒸发)，分出两份，每份500mL，装在清洁容器内作为试样，密封，并标明标记。4.6.试样保存将试样于45冷藏保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取与溴化反应称取约1g(准确至0.01g)均匀试样于15mL离心管中，加入2mL氢氧化钠溶液，1.5mL正己烷，在混匀器中快速混匀1min，离心3min，用尖嘴吸管将正己烷转入另一具塞离心管中，再用1mL正己烷提取1次残渣。合并正己烷提取液，加入1mL盐酸溶液，快速混匀1min，弃去上层正己烷。所得的1mL盐酸溶液中加入200L饱和溴水，于多功能微量化学样品处理仪上85反应15min，冷却，用少许固体亚硫酸钠还原多余的溴，加入0.5mL氢氧化钠溶液和1mL正己烷，快速混匀1min，离心3min，弃去水层。于正己烷层中，加入1mL盐酸溶液，快速混匀1min，离心3min，弃去正己烷，加入0.5mL氢氧化钠溶液和1mL正己烷，快速混匀1min，离心3min，弃去水层。于正己烷层中，加入1mL盐酸溶液，快速混匀1min，离心3min，弃去正己烷，加入0.5mL氢氧化钠溶液和0.500mL正己烷，快速混匀1min，离心3min，弃去水层，加入少许无水硫酸钠脱水，供气相色谱分析。准确量取1mL杀虫脒标准工作液，按同样的方法溴化和气相色谱分析。5.2.测定5.2.1.色谱条件色谱柱：玻璃柱，2m3mm(内径)，填充物为0.3%(m/m)OV-173%(m/m)OV-210涂布于Chromosorb W HP(80100目)；进样口温度：250；柱温：220；检测器温度：250；氮气：纯度99.99%，30mL/min。5.2.2.色谱测定根据样液中杀虫脒含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀虫脒响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，杀虫脒保留时间约为3.3min。5.3.空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。6.结果计算用色谱数据处理机或按下列公式计算：XhcVhsm式中：X 样品中杀虫脒含量，mg/kg；h 样液中溴化杀虫脒的峰高，mm；hs 标准工作溶液中溴化杀虫脒的峰高，mm；c 标准工作溶液中杀虫脒的浓度，g/mL；m 称取的试样量，g；V 样液最终定容体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回