MM_FS_CNJ_0314 出口油籽饼粕粗纤维测定方法.DOC

MM_FS_CNJ_0314出口油籽饼粕 粗纤维 称重MM_FS_CNJ_0314出口油籽饼粕粗纤维测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕的粗纤维含量的测定。2.术语粗纤维：指在本方法标准规定的操作条件下，不溶而又可燃的那部分物质，以质量百分率表示。3.原理概要将试样粉碎、脱脂后，用标准浓度的硫酸溶液煮沸，分离并冲洗不溶的残渣。然后用标准浓度的氢氧化钠溶液煮沸残渣，最后分离、冲洗、干燥和称重，并扣除灰分重。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）0.3130.005molL，相当于1.25（mm）；硫酸标准溶液：c（H2SO4）0.1280.003molL，相当于1.25（mm）；石棉：将酸洗石棉在1.25氢氧化钠标准溶液里煮沸30min，过滤，再用1.25硫酸标准溶液洗一次，最后用热蒸馏水洗至中性；95乙醇（分析纯）；乙醚（分析纯）。4.2.仪器分析天平：感量0.1mg；粉碎机：见ZB X14 017；消化容器：容量为500mL，口径不小于3cm的磨口锥形瓶，并配有冷凝管；滤布：快速过滤时不能有可见的固体物质通过。可用约45条纱英寸的亚麻布，或与之相当的滤布均可；布氏漏斗：直径10cm；古氏坩埚：容量30mL；减压过滤装置：包括吸滤瓶、抽气泵或水泵；可调电炉：单排四联，600 W4；电烘箱：能控制温度在2以内；干燥器：内装有效干燥剂；高温炉：具有调节式测温控制装置，在550时的局部温差在15以内。5.试样的制备见ZB X14 017。6.过程简述6.1.称取试样视纤维素含量多少，称取试样13g，准确至1mg。其量应相当于含有粗纤维0.050.15g。6.2.脱脂对于脂肪含量超过10的样品，需首先脱脂。将试样置于消化器中，加入适量的乙醚，装上回流冷凝器，连续提取12 h，然后倾析去掉溶剂。再加少量溶剂清洗试样，再倾析去掉溶剂。注意不能损失样品，洗后为了除掉剩余的溶剂，可将脱脂试样及容器在100以内干燥（也可用测定脂肪后的残渣测定纤维素，但在计算结果时，应考虑脱脂的质量损失）。6.3.酸处理在装有试样的消化瓶中，加入200mL预先在回流装置下煮沸的硫酸标准溶液，立即将消化瓶连接于冷凝管上，然后加热，使烧瓶内容物在1min内煮沸并继续徐徐准确沸腾30min。在此消化期间，约每隔5min摇动烧瓶一次，使内容物充分混合并冲下附着在瓶壁上的残渣。在30min终了时，停止加热，立即用减压过滤装置经由布氏漏斗中的双层滤布过滤，用约95蒸馏水洗涤直至洗过液不再呈酸性（可用石蕊试纸试验）。将滤布上的残渣全部移入原消化瓶内。7.4.碱处理加入200mL预先在回流装置下煮沸的氢氧化钠溶液，同酸处理法加热微沸30min后，再用减压过滤装置经由布氏漏斗中的双层滤布过滤，并用95蒸馏水洗涤至中性。将滤布上的残渣全部移入预先铺有致密的石棉薄层并于55015灼烧1 h的古氏坩埚内，并用热蒸馏水将粘在滤布上的残渣洗入古氏坩埚减压抽干。6.5.溶剂洗涤先用2025mL热乙醇（5060）分三次洗涤残渣，再用2025mL乙醚分三次洗涤，抽净残留乙醚。6.6.干燥与灰化先将古氏坩埚连同残渣在1302的烘箱中烘2h，于干燥器内冷却至室温并称重，准确至0.5mg；再将其置于55015的高温炉中灰化，直至含碳物完全被烧尽。于干燥器内冷却至室温并称重。同一样品进行两个平行试验。7.结果计算按式（1）计算粗纤维含量的百分率F：F（）m1m2100（1）m式中：m1 干燥后残渣及其容器的质量，g；m2 灰化后残渣及其容器的质量，g；m 试样的质量，g。用式（2）换算其以干态基础计的纤维素含量Fm：Fm（）F（2）1M式中：M 按照ZB X14 017测定的水分和挥发物的质量百分率。取两次测定结果的算术平均值为检验结果，结果表示至小数点