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文档简介
实验一 葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)(一)实验类型:操作(二)实验类别:专业实验(三)实验学时数:4学时(四)实验目的1通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。(五)实验内容1 酸度检查取本品2.0 g,加水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL,应显粉红色。2 氯化物检查取本品0.60 g,加水溶解使成25 mL,再加稀硝酸10 mL(溶液如不澄清,滤过),置50 mL纳氏比色管中,加水使成约40 mL,摇匀,即得供试品溶液。另取标准NaCl溶液(每1mL相当于10g的Cl-)6.0 mL,置50 mL纳氏比色管中,加稀硝酸10 mL,加水使成约40 mL,摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL,用水稀释成50 mL,摇匀,在暗处放置10 min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较。供试液如发生浑浊,与对照液比较不得更浓(0.010%)。3 硫酸盐检查取本品2.0 g,加水溶解使成约40 mL(溶液如不澄清,滤过),置50 mL纳氏比色管中,加稀盐酸2 mL,摇匀,即得供试品溶液。另取标准K2SO4溶液(每1mL相当于100g的SO42-)2.0 mL,置50 mL纳氏比色管中,加水使成约40 mL,加稀盐酸2 mL,摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25% BaCl2溶液5 mL,用水稀释成50 mL,充分摇匀。放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试液如发生浑浊,与对照液比较不得更浓(0.010%)。4 乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g,加90%乙醇30 mL,置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清。如显浑浊,与0.5号浊度标准液比较,不得更浓。5 亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g,加水10 mL溶解后,加0.1 M碘试液1滴,应即显黄色。6 蛋白质取本品1.0 g,加水10 mL溶解后,加磺基水杨酸(1 5)3 mL,不得发生沉淀。(六)实验要求35人为一小组,组内分工合作。由学生自行操作,最后由老师总评。下周上课前交实验报告。(七)实验仪器设备1、高温炉一台。2、天平一台。3、干燥器每组一台。4、恒温干燥箱一台。(八)实验课承担单位:兽医学院药理教研室实验二 药物特殊杂质检查(一)实验类型:操作(二)实验类别:专业实验(三)实验学时数:3学时(四)实验目的1了解本实验中药物特殊杂质的来源和检查目的。2掌握本实验中药物杂质的检查方法。(五)实验内容1恩诺沙星中环丙沙星的检查:2盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:3硫酸阿托品中莨菪碱的检查(六)实验要求35人为一小组,组内分工合作。由学生自行操作,最后由老师总评。下周上课前交实验报告。(七)实验仪器设备1、天平一台。2、紫外分析仪一台。3、旋光仪一台。(八)实验课承担单位:兽医学院药理教研室实验三 盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法(一)实验类型:操作(二)实验类别:专业实验(三)实验学时数:3学时(四)实验目的学习提取中和法及其操作注意点(五)实验内容1、称量;2、处理;3、滴定。(六)实验要求35人为一小组,组内分工合作。由学生自行操作,最后由老师总评。下周上课前交实验报告。(七)实验仪器设备1、天平一台。2、碱式滴定管每组一套。(八)实验课承担单位:兽医学院药理教研室实验四 硫酸阿托品注射液的测定(一)实验类型:操作(二)实验类别:专业实验(三)实验学时数:3学时(四)实验目的学习酸性染料比色法及操作注意点(五)实验内容1对照品的制备2供试品溶液的制备3测定法(六)实验要求35人为一小组,组内分工合作。由学生自行操作,最后由老师总评。下周上课前交实验报告。(七)实验仪器设备1、天平一台。2、分光光度计一台。(八)实验课承担单位:兽医学院药理教研室实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定(一)实验类型:操作(二)实验类别:专业实验(三)实验学时数:3学时(四)实验目的熟悉复方制剂含量测定的特点(五)实验内容1乙酰水杨酸的含量测定2非那西丁的含量测定3咖啡因的含量测定(六)实验要求35人为一小组,组内
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