中药材质量标准-牛黄.DOC

中药材质量标准中文名牛黄汉语拼音Niuhuang英文名CALCULUSBOVIS来源本品为牛科动物牛BostaurusdomesticusGmelin干燥的胆结石。宰牛时，如发现有牛黄，即滤去胆汁，将牛黄取出，除去外部薄膜，阴干。性状本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形，大小不一，直径0.63（4.5）cm，少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色或暗红褐色。有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”；有的粗糙，具疣状突起，有的具龟裂纹。体轻，质酥脆，易分层剥落。断面金黄色，可见细密的同心层纹，有的夹有白心。气清香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。鉴别（1）取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。（2）取本品粉末少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，遇水合氯醛液，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。（3）取本品粉末少量，加氯仿1ml，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，即显绿色。（4）取本品粉末10mg，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查掺伪物及其他本品不得有霉变、掺伪物及动植物组织。游离胆红素取本品粉末10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加氯仿30ml，微温，放冷，加氯仿至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录VB），在453nm波长处测定吸收度，不得过0.70。水分照水分测定法（中国药典2000年版一部附录H第一法）测定，不得过9.0%。浸出物含量测定胆酸取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液10ml，置水浴中加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性，用醋酸乙酯提取4次（25ml,25ml,20ml,20ml）,每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105干燥至恒重的胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录B）试验，精密吸取供试品溶液2l，对照品溶液1l与3l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸（8：4：2：1）为展开剂，展距1417cm，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录B薄层扫描法）进行扫描，波长：s=380nm，R=650nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于4.0%。胆红素（避光操作）对照品溶液的制备取胆红素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆红素0.01mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，置具塞试管中，分别加乙醇至9ml，各精密加入重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成100ml；乙液：取亚硝酸钠0.5g，加水使溶解成100ml，置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀）1ml，摇匀，于1520暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录VB），在533nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约10mg，精密称定，置锥形瓶中，加氯仿和乙醇（7：3）的混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤，并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于35.0%。炮制性味与归经甘，凉。归心、肝经。功能与主治清心，豁