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21 環境化学 Vol 20 No 1 2010 1 青果物 出荷 消費 流通期間 短 出荷前 検査 困難 流通段階 基準超過 発覚 回収困難 事態 多 発生 農薬 係 回避 Fig 1 示 流通前検査 可能 簡易迅速分析法 農作物中 残留農薬 低減除去法 組 合 提案 精密洗浄 可能 超音波 用 農薬 洗浄法 報告 1 2 一方 簡易迅速分析法 関 現在厚生労働省 通知 食品 残留 農薬 飼料添加物又 動物用医薬品 成分 物質 試験法 3 以下通知法 略 迅速分析法 検討 特 一斉試験法 迅速化 検討 多 報告 4 5 高速溶媒抽出法6 超臨界流体抽出7 9 QuEChERS 法10 存 在 検体 粉砕 化 検体中 含 酵素 夾雑物 影響 大 精製工程 煩雑 分析精度 低下 課題 農作物 種類 応 数多 必要 分析操作 複雑化 問題 本研究 残留農薬 大半 作物表面 存在 報 告例 多 11 12 農作物表面 残留農薬 超音波 表面抽出 検体中 含 酵素 夾雑物 影響 避 精製工程 大幅 簡略化 簡易 迅速 残 留農薬 方法 検討 行 報告 報 文 環境化学 Journal of Environmental Chemistry Vol 20 No 1 pp 21 27 2010 超音波抽出 農作物中残留農薬類 簡易 山下 正純 牧野 崇伯 浅枝 真美 藤田 寛之 本田 克久 愛媛大学農学部 790 8566 愛媛県松山市樽味3 5 7 平成21年 9 月25日受付 平成22年 1 月19日受理 Simplified Screening Analysis for Pesticide Residues in Farm Products by Ultrasonic Extraction Masazumi YAMASHITA Takanori MAKINO Mami ASAEDA Hiroyuki FUJITA and Katsuhisa HONDA Faculty of Agriculture Ehime University 3 5 7 Tarumi Matsuyama Ehime 790 8566 Received September 25 2009 Accepted January 19 2010 Summary We examined the ultrasonic extraction of pesticide residues on strawberries with hexane acetone methanol and acetonitrile for extractants The results showed that analytical values of highly lipophilic pesticides such as diethofencarb chlorfenapyr and pyridalyl by using the ultrasonic extraction were nearly same as those by the notifi ed analytical method for pesticide residues in farm products In particular impurities in hexane solution extracted by ultrasonic wave without further purifi cation were less than those in solution purifi ed by the notifi ed analytical method indicating the simplifi ed operation in purifi cation process Key words ultrasonic extraction pesticide residues strawberry screening analysis Fig 1 Reduction of a risk on pesticide residues to consumer 22 23 環境化学 Vol 20 No 1 2010 2 実験方法 本検討 対象農薬 適用農作物 多 検出率 高 Table 1 示 水溶解度 異 5 種 水溶解度 高 系殺虫剤 2007 年度年間出荷量13 約 66 N 系 殺菌 剤 同約 8 7 骨格 有 殺菌剤 同約 63 環 有 殺虫剤 同約 36 誘導体 構造 有 殺虫剤 同約 5 9 5 種 農薬 構造式 Fig 2 示 対象作物 外皮 口 果物 用 2 1 試薬 標準品 標準品 関東化学製 残留農薬試験用 標準品 Dr Ehrenstorfer 製 残留農薬試験 用 標準品 Dr Ehrenstorfer 製 残留農薬試験 用 標準品 関東化学製 残留農薬試験用 標準品 和光純薬工業製 残留農薬試験用 製剤 日本曹達製 水和剤 有効成分 20 含有 製剤 製 20 有効成分 20 含有 製剤 日本曹達製 水和剤 有効成 分 12 5 含有 製剤 化学工業製 水和剤 有 効成分 10 含有 製剤 住友化学製 有効成分 10 含有 内標準液 和光純薬工業製残留農薬試験用 5 種混合内標準液 5 種組成 d10 d10 d 8 d12 9 2 2 装置 超音波洗浄装置 本多電子製 W 118 T 型 洗浄水槽容積 21 L 高周波出力 600 W 運転周波数 28 kHz 45 kHz 使用振動子数 13 GC MS MS 製 PolarisQ TraceGC GC 用 関東化学製 ENV5 MS LC MS MS 製 Accela Quantum Access LC 用 関東化学製 Mightsil RP 18 2 3 抽出用試料 残留農薬 抽出用試料 5 種 農薬 添着 以下 方法 調製 試料 用 調製方法 Pugliese 14 農薬洗浄試験用 添着試料 調製 方法 準 Fig 3 示 栽培時 散 布液濃度 希釈 農薬 5 種 混合水溶液 愛媛県産 添着前各農薬 残留濃度 0 01 mg kg 未満 1 分間浸漬後 表面 乾燥 24 時間冷蔵 抽 出試験用 試料 用 今回抽出試験 用 添着試料中 残留濃度 抽出前濃度 0 87 3 2 mg kg 範囲 2 4 試験操作 a 抽出試験 Fig 4 抽出装置 概要図 示 超音波洗浄装置 水槽内 先 述 方法 調製 抽出用試料約 100 g 10 個 1 検 体 各抽出溶媒 交換水 350 mL 2 L 浸漬 超 音波洗浄機 中央 固定 液温 25 5 保 28 kHz 5 分 Fig 2 Structural formula of pesticides in experiments Table 1 Properties of pesticides in experiments 1 2 3 23 環境化学 Vol 20 No 1 2010 45 kHz 5 分 併 1 10 分間 照射 3 合 計 30 分間超音波照射 行 複数 周波数 用 周波数 異 超音波 振幅 腹 音圧 高 場所 異 単一周波数 複数 方 音圧 高 場所 多 期待 b 農薬分析 本研究 使用 農薬 5 種 分析方法 厚生労働省 通知 個 別試験法 準 行 回収率算出 抽出前 試料 分析 各試料約 100 g 1 検体 均一化 試料 20 g 分取 中 細切均一化 粗抽出液 得 以下各農薬 所定 溶媒 転溶 抽出溶媒 水 場合 用 液液 抽出 後 脱水濃縮 等 精製濃縮 後 内標 準液 添加 GC MS MS LC MS MS 定量分析 一方 超音波 抽出 農薬 分析 超音波照射後 抽出溶媒 回収 前述 粗抽出液 分析法 同様 操作 定量 回収率 算出 抽出前試料 濃度 超音波照射 抽出溶媒中 移行 農薬量 抽出溶媒 移 行 割合 求 行 3 結果 考察 3 1 超音波照射 抽出効果 超音波照射 抽出効率 向上 程度見 確 認 抽出溶媒 超音波未照射 照射時 各 農薬 回収率 求 結果 Fig 5 示 水溶性 高 無極性溶媒 抽出 他 農薬 程度 差 超音波照射 回収率 向上 見 水溶解度 小 脂溶性 指標 水分配係数 以下 Pow 称 大 未照射時 回収率 高 脂溶性 中間 位置 超音波 照射 効果 著 以上 各農薬 回収率 基本的 抽出溶媒 決定付 脂溶性 比較的低 抽出 難 農薬 超 音波照射 抽出効率 大 改善 確認 Fig 3 Flow of preparing impregnated samples for extraction experiments Fig 4 Schematic diagram of ultrasonic extraction Fig 5 Effect of ultrasonic waves irradiation on extraction of pesticides by hexane 24 25 環境化学 Vol 20 No 1 2010 3 2 抽出溶媒 回収率比較 次 有機溶媒 極性 異 4 種 抽出溶媒 用 超音波抽出 行 結果 Fig 6 示 結果 基 各農薬類 回収率 水 溶解度 関係及 LogPow 関係 Fig 7 1 7 2 示 Fig 7 1 7 2 先述 見 傾向 同様 水溶解度 小 脂溶性 指標 Pow 大 抽出 易 回収率 高 傾向 見 関 無極性溶媒 抽出 極性基 有 回収率 低 抽出 可能 確認 回収率 評価 場合 抽出溶媒 時 農薬 対 比較的高 回収率 得 良好 考 以外 抽出溶媒 中 色素成分 抽 出 抽出液 明確 着色 夾雑物 影響 避 精製工程 必要 考 一方 抽出溶 媒 場合 抽出液 濃縮 着色 他 溶 媒 異 色素成分 共抽出 避 農薬 選択的 抽出 可能 考 抽出溶媒 場合 未精製 抽出液中 存 在 夾雑物量 確認 抽出液 濃縮 行 GC MS 測定 行 結果 Fig 8 1 示 比較対象 従来 通知法 個別試験法 従 検体 精製 場合 Fig 8 2 示 18 32 分 間 通知法 分析操作 行 溶液 夾雑物 思 強度 高 確認 一方 用 超音波抽出法 該当 箇所 存在 強度 低 用 超音波抽出液 通知法 測定溶液 比 夾雑物 量 極 少 本抽出法 通知法 比 精製操作 大 幅 短縮 省略 分析時間 短縮化 分析精度向上 図 可能性 示 3 3 水 抽出溶媒 検討 前述 抽出 不十分 水 抽出溶媒 検討 50 程度 Fig 6 Change of recovery rates on pesticides by extractants Fig 7 1 Water solubility and recovery rate on pesticides by extractants 25 環境化学 Vol 20 No 1 2010 Fig 7 2 Log Pow and recovery rate on pesticides by extractants Fig 8 1 GC MS chromatogram without purifi cation by ultrasonic extraction with hexane Fig 8 2 GC MS chromatogram with purifi cation by public analytical method for diethofencarb 26 27 環境化学 Vol 20 No 1 2010 比較的低 回収率 示 水 二段階抽出 検討 行 前者 結果 Fig 9 後者 結果 Fig 10 示 Fig 9 抽出溶媒 水 350 mL 39 5 比較的低 回収率 示 水量 2 L 増 78 回収率 改 善 水量 2 L 試験条件 中 総量 0 12 mg 水溶解度 4 250 mg L 水 2 L 中 飽和溶解量 8 500 mg 考 抽出溶媒 水中 中総量 7 万倍 溶解可能 78 水中 移行 表面 浸透 表面 水溶液間 吸着 平衡 起 可能性 推定 Fig 10 水 350 mL 抽出溶媒 抽出 後 抽出液 回 収 後 2 段目 抽出 同 検体 350 mL 添 加 再度抽出 抽出液 回収 水 中 量 定量 結果 先述 抽出 回収率 49 Fig 5 2 段階抽出 行 合計 66 回収率 改善 以上 水溶性 高 農薬 関 水 抽出溶媒 利用 有効 手段 一 得 考 4 抽出溶媒 表面 農薬 超音波照射 表面抽出 結果 LogPow値 3 以上 脂溶性 高 農薬 100 回収率 得 通知 法 行 方法 同様 分析値 得 確認 特 超音波抽出法 抽出液 未精 製 通知法 精製後 測定溶液 比 夾雑物量 極 少 精製操作 大幅 短縮 省略 可能 思 分析時間 短縮化 分析精度向上 可能性 示 水 抽出溶媒 検討 結果 水溶性 高 農薬 回収率 改善 水 抽出 有効 手段 考 既報1 2 水溶性 高 農薬 高効率 超音波洗浄 可能 確認 Fig 1 加工前 農 作物 超音波洗浄 水溶性 高 農薬 除去 除去 難 脂溶性 高 農薬 抽出溶媒 表 面抽出 加工出荷前 簡易 安全 水溶性 高 農薬 脂溶性 高 農薬 幅広 農薬 低減 可能 考 要 約 抽出溶媒 表面 農薬 超音波照射 抽出 結果 脂溶性 高 農 薬 通知法同様 分析値 得 確認 特 抽出液 未精製 通知法 精製後 測定溶液 比 夾雑物量 極 少 精製操作 大幅 簡略化 可能 考 文 献 1 山下正純 野間 雄 本田克久 超音波洗浄 農作物中残 留農薬類 低減除去 環境化学 19 389 393 2009 2 山下正純 戸井田秀基 本田克久 超音波洗浄 農作物中 残留農薬類 低減除去 第 2 報 環境化学 19 537 541 2009 3 厚生労働省医薬食品局食品安全部基準審査課 食品 残留 農薬 飼料添加物又 動物用医薬品 成分 物質 試験法 2006 4 柿本芳久 大谷有二 船木紀夫 條照雄 GC MS SCAN HPLC 野菜 果実中残留農薬 多成分一斉分析法 食品衛生 44 253 262 2003 5 畠山 子 梶田弘子 菅原隆志 佐 木陽 高橋 悟 小向 隆志 限外 過 用 LC MS MS 農作物中 残留農 薬一斉分析 食品衛生 47 137 145 2006 6 Ahmed F E Analyses of pesticides and their metabolites in foods and drinks TrAC 20 649 661 2001 7 Pouska J Holadova K and Hajsova J Application of supercriti cal fluid extraction in multi residue pesticide analysis of plant matrices Eur food Technol 216 68 74 2003 8 尾花裕孝 超臨界流体抽出法 食品中 有機 系農薬 分析自動化 試 食品衛生 39 172 177 1998 9 Ono Y Yamagami T Nishina T and Tobino T Pesticide multiresidue analysis of 303 compounds using supercritical fl uid extraction Analytical Sciences 22 1473 1476 2006 Fig 9 Extraction of acetamiprid by water Fig 10 Double extraction of azoxystrobin by water and hexane 27 環境化学 Vol 20 No 1 2010 10 Hercegova A Domotorova M Kruzlicova D and Matisova E Comparison