差热仪使用说明书(最新).doc

目 录一. 仪器简介.2二. 技术参数.3三. 仪器安装.4四. 软件的安装和使用.84.1软件安装 .94.3数据的采集.164.4分析辅助.284.6打印和输出.l.394.7程序的退出.45五. 仪器的校正.46六. 仪器使用.55七. 常规校准和使用.,.56八. 常见故障排除.54九. 热分析及其应用. .55十. 售后承诺.63十一. 装箱单.65一.仪器简介HCR系列是北京恒久科学仪器厂根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内领先的热重法与差热法综合热分析仪器。差热测量系统：采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。 经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值。HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对DTA曲线进行一次微分计算可得到差热微分曲线，能更清楚地区分相继发生的热差热变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。HCR系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院高等院校等专业实验室、和化工.安全.矿业.等检测部门。二技术参数 DSC数据DSC测量范围1mW100mWDSC精度10 W 温度数据温度范围中 HCR-1：室温-1150 HCR-2：室温-1450温度准确度0.1升温速率0.1/min至80/min真空度（仪器本身有真空密封措施）选配真空机组后可达2.66-2pa气路控制二路进气，一路出气可气体切换差热数据测量范围10v至1000vDTA解析度0.01v坩埚容积DTA噪声0.01v约0.06ml或0.12ml通讯方式：RS232通讯接口/USB数据转换传输线样品室气氛环境：氧化、还原、惰性、真空环境（气体质量控制系统选配）本产品符合中华人民共和国机械行业标准 JB/T6856-93热重-差热分析仪。 JB/T9369-1999差热分析仪。三.仪器安装1、 3.1 安装要求3.1.1电源：1) 交流电源电压220V（5V），频率50HZ（5HZ）；2) 外接电源电压超出允许范围必须使用稳压装置；3) 电源线，串口线连接紧固，避免接触不良；4) 不推荐使用普通的电源线和插座或接线板；5) 电源插座的地线必须接地。3.1.2 冷却：为了将热量从仪器中移除，必须对炉子进行冷却。1) 水做冷却剂，流量以200300L/h为宜，使用循环水泵需自备盛水容器；2) 硅胶水管（随机附件）连接仪器与循环水泵（随机附件）或实验室专用龙头；3) 降温风扇（随机附件）；4) 循环部位材质为加工过的铝，不要使用腐蚀性的液体做冷却剂，建议使用蒸馏水。3.1.3电磁适应性：电磁场会干扰非常灵敏的测量信号产生假象。1) 仪器附近应该没有垂直电源线、电机或类似的装置。同时还要检查邻近的处所！2) 在测量时不要使用移动电话、无线发射设备或类似的装置3) 确保仪器与设备间留出的最小间距：计算机0.5m，打印机1m，冷却水泵1.2m4) 所有其他电器设备可能会是干扰源，应该远离仪器。5) 因人体带有静电。试验时请勿随意接触仪器。（尤其是冬天）3.1.4摆放位置：仪器的摆放位置不能靠近：1) 窗口：太阳直射会使样品温度升高；2) 取暖器：加热设备会产生直接的热辐射和强的空气扰动3) 空调或电风扇：它们会产生强的空气扰动4) 电梯：震动3.1.5工作台：仪器非常灵敏，测试过程中的震动会使测试信号产生假象。因此，工作台必须：1) 不能传递震动；2) 使用时不能弯曲；3) 用防磁材料制作；4) 防静电；5) 不要放置重物。考虑经济实用，建议使用长0.5m宽0.5m高0.8m的水泥台。3.1.6 实验室环境：1) 室温1035，相对温度20%80%的环境条件下正常工作；2) 测试过程中，温度波动不超过2；3) 温度较高时应开启空气调节系统确保仪器正常工作，延长使用寿命。3.1.7计算机设备：为保险数据采集与交换的正常进行，建议仪器配置专用计算机。3.2安装与调试3.2.1摆放仪器：1) 为仪器选择一块合适的摆放区域（参见本章先前的安装要求）；2) 将包装箱放到所选区域，双手取出仪器，放置在水平位置；从打包件中所带水管上截下约长1.2米（视距离水槽远近而定）2根。一根一端粘牢水放入水槽（或接自来水龙头），另一端及另一根一端水管插进仪器后板上的水嘴接口（无正反），余端为出水口放在水槽中或接下水道（接水龙头时）。操作如下：1) 首先，左手扶稳仪器，右手拿一根水管轻轻插入。2) 然后，用同样方法，左手扶稳仪器，右手拿另一水管轻轻插入。3) 安装完后如下图：仪器整机连线:1) 连接电源线请使用专用电源线（随机备用）与仪器相连。注意：此时仪器为关闭状态，电源插座左边为零线，右边为火线。2) 连接通信线。1) 将通信线（随机备用）一端与仪器连接，另一端与计算机主机相应接口连接并锁紧2) 气氛控制系统介绍使用质量流量控制器（Mass Flow Controller缩写为MFC）对气体的质量流量进行精密测量和控制。参数图3) 气氛连接依气源与仪器的远近，将随机所带气氛胶管截断，一端连在气氛面板，一端连气源（一般为钢瓶减压阀）。气氛控制系统安装完毕后，可开启气源开关，调节气源出气口压强在0.04Mpa0.05MPa。打开一路或二路的气源开关，运行HJ热分析工具，新建采集，气氛面板上只插气路一，根设置气路一流量50ml/min，点击确认后开始以设定流量通气，若液晶显示屏上气路一显示设定流量，则说明气路一对应气路一。通气后经过电子流量计后从炉体底部通气。注意：在使用流动氧气实验时应先做一次或二次流动气氛的热重漂移实验，通过改变各路进行流量的方法，使热重基线趋于稳定，漂移最小，为正式实验提供最佳的实验条件。注意：在使用流动氧气实验时应先做一次或二次流动气氛的热重漂移实验，通过改变各路进行流量的方法，使热重基线趋于稳定，漂移最小，为正式实验提供最佳的实验条件。还应注意输入气体管路的欲通气体一定要纯净。四.软件使用4.1软件安装（1） 4.1.1安装要求l 支持的操作系统： Windows Server 2003; Windows Server 2008; Windows Vista; Windows XP;Windows 7l 系统补丁：.net framework 3.5 sp1和windows installer 3.1l 处理器：400 MHz Pentium 处理器或与之相当的处理器（最低配置）；1GHz Pentium 处理器或与之相当的处理器（建议配置）l 内存：96 MB（最低配置）；256 MB（建议配置）l 硬盘：最多可能需要 500 MB 的可用空间l CD 或 DVD 驱动器：不需要l 显示器：800 x 600，256 色（最低配置）；1024 x 768 增强色，32 位（建议配置）ll 4.1.2安装步骤：打包件附带“HJ热分析工具”光盘，请按下述步骤，参照屏幕上的提示信息安装。HJ热分析工具1地址：北京市怀柔区雁栖经济开发区经纬园科高路3号邮编：101400传真：01061685273电话：01061685275/79网址：邮箱：1589969163.com/61685275163.com插入光盘，用资源管理器打开根目录下“北京恒久热分析软件”文件夹，双击“setup.exe”安装。HJ热分析工具2HJ热分析工具安装向导，弹出“警告”信息，点击“下一步”。HJ热分析工具3选择使用者及安装目录，允许安装者选择本地磁盘非系统盘安装程序，默认安装路径为C:Program Files北京恒久科学仪器厂HJ Thermal Analysis Tool，点击“下一步”HJ热分析工具4确认安装，点击“下一步”安装，“取消”退出安装HJ热分析工具5点击“关闭”，完成安装。HJ热分析工具6返回桌面，双击“HJ热分析工具”快捷方式图标，弹出首次运行参数设置，根据仪器型号选择设置（参考下表），点击确认完成设置。HJ热分析工具7l 注：卸载软件重新安装或其他原因导致安装不能弹出“首次运行设置参数”而需更改参数设置的，请按如下步骤操作:1) 现时按键盘上Ctrl+Shift+Del键（或开始运行taskmgr.exe）调出任务管理器，点选用户选项卡，记住当前用户名！2) 打开我的电脑，菜单栏工具文件夹选项查看，勾选“显示所有文件和文件夹”，点击“应用-确定”。3) 打开“C:Documents and Settings当前用户（任务管理器中的用户）Local SettingsApplication Data北京_HJ”里当前软件版本号的文件夹删掉（如果不清楚，将里面的文件夹全部删掉），再次运行程序，即可弹出首次运行菜单。l 注：软件未卸载干净，重新安装或首次运行含仪器常数的安装文件夹，“首次运行参数设置”后弹出如下对话框，全新安装，点“是”，保留热焓仪器常数点“否”。l 注：运行多个“HJ热分析工具”。一个快捷方式或者说一个程序，只能运行一次，要运行多个“HJ热分析工具”，请返回软件安装目录，如下图（安装路径为默认安装目录）：复制“HJ Thermal Analysis Tool”文件夹到此目录或其他目录，打开复制的文件夹，点选ATAT.exe，单击右键，发送到桌面快捷方式，（重命名）运行此快捷方式，如此，可以运行多个“HJ热分析工具”！4.2软件窗口通过HJ热分析工具主窗口，可以完成采集数据，访问、自定义和分析数据文件曲线图所需的所有功能。打开软件，主窗口基本信息如下所示： 主菜单位于窗口顶部，用于完成仪器故障诊断和可执行数据文件的各种功能。菜单栏随着应用程序的切换而变化。 工具栏位于主菜单下部，是主菜单中最常用的那些选项，使用工具栏，通过单击某个按钮可以执行与主菜单相同的操作。 状态栏位于窗口的底部，状态栏显示仪器与计算机的通讯信息，数据文件基本设置数据跟踪定位。 右键菜单，在曲线图显示窗口单击右键，弹出右键菜单，它是主菜单数据分析选项，能完成曲线图的处理和曲线数据分析。 窗口标题栏，数据文件标题栏，显示曲线数据的文件名及保存目录。 右上角的三个按钮，完成软件窗口操作，单击最小化按钮可以最小化窗口至任务栏中的一个图标。在窗口最小化以后，所有在进行的实验过程均继续运行。单击任务栏中的图标可以使窗口恢复到原来的尺寸。单击最大化按钮可以使窗口全屏显示，再次单击该按钮，窗口就恢复到先前的尺寸。对于不再应用的窗口可以最小化或关闭。 4.3数据采集完成样品的实时采集，通过数据采集，实验者可记录试样的基本信息，设定多段加温程序，观察采样曲线及采集数据点，存储实验曲线。注：采集前请检查：1. 冷却水已连接，流量稳定；2. 开启仪器主机预热仪器至少20分钟；3. 检查仪器主机与信号线已连接好4. 热分析系统软件是否已经安装完成；5. 支撑杆差热盘左边放空坩埚作参比物，右边放试样。6. 需要通的气体是否连接。7. 测量样品重量是否准确。4.3.1启动软件点击“开始所有程序HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动HJ热分析工具，显示软件主界面。4.3.2通信线连接1) .确认仪器与计算机通过通讯串口线已正常连接。工具栏“仪器状态”显示计算机与仪器连接状态，点击“仪器状态”刷新，若仪器状态显示“正常”，则表明通讯正常。2) 一般来说，首次运行软件或使用USB转串口数据线更换USB口采集数据，尚需对软件进行如下设置：a) 点主菜单“设置”“串口设置”，设置通讯端口。连接上串口线，仪器会检测可用端口，点击端口右边三角形下拉选择按钮菜单，可选择查看可用端口，其他参数保持默认，确认退出设置，点击“仪器状态”刷新，直到“仪器状态”显示“正常”。计算机若只连接一台仪器（使用一个串口），端口会自动设置好，点击确认退出设置即可！b) 点击主菜单“设置”-“基本参数设定”，依据仪器类型根据采集需要设置参数。l 注：“基本参数设定”是开始采集前软件最后的参数设置，用户将对如下信息进行设定：1) 分析设备类型：a) DTA（仅差热曲线，微机差热仪和差示扫描量热仪适用）；b) TG（热重曲线和差热曲线同时采集，HCT适用）；c) SDSC（仅热流曲线，差示扫描量热仪适用）；2) 设定量程：a) 量程：默认设置，DTA为50，TG为20，DSC为20；b) 基线位置：差热，热重，SDSC零点（起始点）位置，采集曲线的初始位置；纵坐标由下向分为0 20，采集窗口中间为10；3) 温升参数设定：a) 采样周期：控制实际数据采集周期，1000ms即1秒采集1个数据点；b) 温度下限：温度坐标轴显示的最低温度点；c) 温度上限：温度坐标轴显示的最高温度点；4) 放大器增益：a) 仪器参数的放大倍数，保持默认值即可。4.3.3新建采集1) 新建一个采集。点击工具栏“开始”或者主菜单“文件-新采集”，弹出“设置新升温参数”，如实将基本设置中填写实验信息，依据实验条件设置分段升温参数（加温程序），点击“检查”检查参数设置，点击“确认”开始采集数据。提示：点击“从文件中读”，选择与当前实验分段升温参数相同的实验数据文件（*.hjd），读得上次实验加温程序，能避免重复输入的分段升温参数。l 注：不能正常采集1) 未弹出“设置新升温参数”，请查看软件工具栏“仪器状态”是否显示“正常”。2) 状态栏最左边显示仪器当前运行状态，单击即可打开（如下图），查看计算机与仪器通讯信息，可帮助找出故障原因。显示发送“联络命令”请检查通信线、仪器主机电源和软件端口设置。显示“等待温控参数接受完成”是软件未正确安装或下位机故障。l 注：实验数据采集程序以实验开始前参数设定为主要工作。在本操作界面，用户可对将进行的样品分析实验进行如下数据设定操作：1) 试样名称：填入实验试样名称，必须使用windows下命名文件合法的字符，否则采集完成不能正常保存数据；2) 试样序号：填入实验排列序号，必须使用阿拉伯数字，否则弹出“非法浮点数”对话框，不能正常采集数据。3) 操作员：填入实验操作人，汉字、字母、数字及符号以及它们的组合。4) 试样重量：热重实验和有质量要求的差热实验需要精确测量，建议使用分辨率d=0.1mg和分辨率更高的天平进行实验样品的称量工作。5) “分段升温参数”程序设置多段升温参数，完成升温、降温、恒温。起始温度是数据开始采集的温度；升温速率控制样品的升降温速度；终止温度是升降温的目标温度；保温时间是升降温到达目标温度后保温的时间；序号区分温度段并显示加热段数。a) 常规实验升温：“初始温度”温度设置为“25”保持默认值即可，“升温速率”和“终止温度”根据实验需要进行选择，“保温时间”设置为0。 b) 恒温：“保温时间”中根据实验要求进行设置。 c) 阶梯升温，可设置多段升温程序，包括升温、降温、恒温。初始温度只需设置一次，点击下一序号段终止温度，软件自动读上一段终止温度作为新段的初始温度。手动设置，温度段的初始温度必须与上一段的终止温度相同。2) 仪器按照加温程序设置自动加热，按采样周期采集数据点，以时间温度为X轴，参数数据为Y轴，显示在曲线显示区中。3) 采集时显示实时采样数据（HCT如下图所示）。温度、差热和热重均为实时数据，“已用时”，是实验已进行的时间，以小 时 分 秒表示；“还剩余”是正常完成实验采集尚需要时间，显示的剩余时间和准确的剩余时间可能有出入，因为仪器芯片自保护。4) 停止采集。当数据采集程序到达设定时间后，采集程序自动停止，弹出“正常完成采样任务”点击“确认”，弹出保存对话框，浏览文件夹，保存数据到指定的目录。点击工具栏“停止”按钮能手动结束采样，弹出保存对话框。提示：点击主菜单“文件设置数据文件夹” 设置采集完成后保存文件默认路径。4.3.4数据分析分析仪器获取的数据文件，本软件提供了DTA、TG、DTG、DSC以及SDSC的分析功能。要访问分析菜单以实现数据分析，您可以： 从主菜单中选择“数据分析”显示下拉菜单； 将指针定位到曲线显示区域并单击右键以显示右键菜单。1) 显示待分析曲线。打开HJ热分析工具，点击工具栏“打开”按钮或主菜单“文件打开”菜单，系统自动弹出文件选择对话框。浏览计算机，按存储路径选择需要分析的数据文件，点击“打开”，窗口界面将出现相应实验曲线。2) 差热曲线（DTA）分析。试样S和参比物R置于一定气氛以一定速率加热或冷却的相同温度状态的环境中，记录试样和参比物之间的温差T，并对时间或温度作图，得到差热（DTA）曲线。DTA分析包括外推起始温度，拐点温度，外推终止温度，峰宽，峰高，峰值，峰面积，仪器常数，反应热焓。1) “数据分析”“DTA”“峰区分析参数设置”能选择要分析显示的参数与算法，点击确定，更改分析的参数。2) 差热曲线的颜色和标尺栏颜色对应，查看标尺栏顶部标注的名称，或查看曲线显示区图例栏，找准差热曲线；3) 选择曲线中放热峰吸热峰单峰，点击“数据分析DTA峰区分析”，软件自动生成一条红色竖线和水平调整光标，用鼠标单击峰前缘平滑处，松开鼠标左键，生成一条平行于Y轴的引出线，同理点击峰后缘，完成峰区分析，软件标示出所选各特征点温度。4) 差热曲线分析符号的涵义：Te:外推起点温度，指峰前缘上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，Ti:拐点，峰前缘上斜率最大的一点，此点二阶微分为0，Tc:外推终点温度，指峰后缘上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，Tm:峰温，峰顶的温度，一阶微分与零线交点，M：试样的重量，单位mgA：曲线与基线包围的面积，是热量的直接量度，单位为mm2Sd：垂直法得到的峰面积，单位为mm2Sc：连线法得到的峰面积，单位mm2K：仪器常数或叫比例系数，其大小取决于传热系数，单位为J/(gmm2)H：试样的热焓，单位是mJ；H：单位质量的焓变，单位是mJmg；Hd：垂直法下算出的热焓，单位mJ/mgHc：连线法下算出的热焓，单位mJ/mgHp：峰高，垂直于温度轴或时间轴自峰顶至内插基线的距离。Hw：峰宽，离开基线点至回到基线点间的温度或时间的间隔。5) 重新分析。请重新截取要分析的DTA曲线段重复执行3）的操作。DSC，SDSC曲线分析请参考DTA曲线分析提示：在屏幕上排列分析结果。不管分析单个参数，还是联合分析。左键单击分析值，拖动到合适的位置，释放鼠标左键，分析值移动。提示：“数据分析清除分析结果DTA全部”即可清除分析结果、填充峰及分析线。提示：点击工具栏“辅助线”按钮，可以清除分析时生成的辅助线段。4.3.4热焓校正1. 首先做一个称量重量已知热焓的DSC试验。2. 测定仪器常数。试样温度发生变化时，此种变化一部分传到到温度传感装置，另一部分则传到到温度传感装置以外，因此记录仪上显示的峰形图仅代表传导到温度传感装置那部分的热量变化，所以为得到试样真正的热量变化需要根据下式进行必要的校正： MsHs=KAs 式中 Ms为已知试样质量， Hs为每单位量已知试样所对应的能量变化即热焓，K为仪器常数， As为曲线峰的面积。先对已知H的试样 M进行测定测的 H 相对应的曲线峰面积，求得仪器常数 K。 点击主菜单“数据分析DTA计算仪器常数K”，弹出计算仪器常数K对话框，选择标定物。 3. 点击确定。4. 出现保存提醒。点击确定。校正完成。4.4分析辅助分析曲线上的数据时，使用分析辅助通常会简化分析甚至能得到粗略的结果。软件提供区域缩放，X轴缩放，标注，跟踪对象，微分与基线处理等作为分析的辅助手段。4.4.1区域缩放区域缩放可以最快地重定刻度（X轴，Y轴同时缩放）。通过使用鼠标，可以轻松地扩展曲线的某个部分以进行分析。要放大曲线上某个特定部分以进行分析，请执行以下步骤：1) 点击工具栏“选择一个区域放大”按钮，将正常选择光标移动到数据文件显示窗口，鼠标指针变为精确定位光标，将其放到要放大的区域，按住鼠标左键，在移动鼠标的过程中，将从原点位置绘出一个缩放框（如下图所示），使其能包围曲线上要放大的区域。2) 释放鼠标。如果所选区域合适，释放鼠标左键，该区域放大。3) 可重复使用此功能放大曲线上较小的部分，要获得更大的视野，请点击工具栏“区域缩小”按钮返回。提示：点击工具栏“选择一个区域放大”以后，右键单击曲线显示区，可取消后续操作。4.4.2X轴缩放使用X轴的精确范围绘制坐标轴，Y轴没缩放。1) 点击主菜单“显示X轴放大”菜单或单击工具栏“X轴放大”按钮，移动鼠标到曲线显示区，软件自动生成一条红色竖线和水平调整光标，单击鼠标选择放大目标区域起始位置。2) 移动鼠标，在目标区域终止位置单击，选择X轴放大范围，实现对X轴的精确范围绘制；3) 单击主菜单“显示X轴缩小”或工具栏“X轴缩小”按钮，横坐标每次缩小二分之一，以更大标尺绘制X轴。4.4.3标注对曲线显示区已有曲线进行标注，精确标示曲线数据点值及温度值。1) 单击工具栏“标注”按钮，弹出标注对象选择菜单，拖动鼠标，当前选择对象以黄色底色突出显示，单击曲线名称即可选定要标注的曲线种类。2) 拖动光标到曲线显示区，正常选择光标变为水平调整光标，自动生成一条红色竖线，移动鼠标时，红色竖线变为蓝色，停止移动重新变为红色，红色竖线与所选参数曲线的交点即为选取点，单击鼠标精确显示该点的值与温度，标注完毕，依此标注所选曲线，点击右键退出标注。3) 标注其他曲线，请重新选择曲线标注。提示：采集状态下，做氧化诱导期，可以标示出氮氧切换点的位置及温度；差热分析时，可以标示出一些转变点的温度；热重分析时，通过标注两点，算出台阶的失重率。提示：标注点可以通过X轴转换或清除计算结果清除。4.4.4跟踪对象通过更换跟踪对象，“跟踪对象”能精确指示数据点的所有参量信息。1) 点击状态栏 “跟踪对象”按钮，弹出参量选择菜单，当前选择对象被蓝色底色高亮显示，单击曲线名称选择跟踪曲线种类，2) 鼠标拖动到曲线显示区，拖动正常选择光标即可标示出所选参量值（该值是由该点作X轴垂线与所选曲线的交点的值）。提示：与重定刻度项和标注联合使用，可以标示出曲线所有数据点的值。提示：X轴是温度坐标时，可以追踪显示采集的时间。 4.4.5微分通过求横坐标的一阶导数，反映参量对时间或温度变化的速率。差热分析中它不仅可精确提供相变温度和反应温度而且可使原来变化不显著的DTA曲线变得更明显。热重分析中用于研究不同温度下试样重量的变化速率，对确定分解的开始温度和最大反应速率时的温度特别有用。1) 点击主菜单或右键菜单“数据分析微分”菜单，弹出微分分析选项，2) 选择微分的对象、方法及参数，点击“确认”生成指定对象的微分曲线。3) 点击主菜单或右键菜单“数据分析微分参数设置”菜单，选择不同曲线的默认微分设置参数，点击确认保存。4) 点击主菜单或右键菜单“数据分析DTA微商计算”菜单能以默认设置（如下图所示）直接得到DTA的一阶微分DDTA。 4.4.6 分段较正。选择较正区段，点击主菜单或右键菜单“数据分析-DTA 分段较正”，自动生成一条红色竖线，移动鼠标，单击选择较正的起始点和终止点，软件将以起始点的值绘选择区段，曲线被拉直。注：基线与实验条件有关。提取基线后，基线较正文件（baselineTG/DTA，可直接备份）保存在当前软件目录下，仅对当前软件执行减去基线操作有效，删除软件安装目录，会删除基线较正文件。4.4.7文件属性查看文件的基本设置，显示采集的的数据点。不管是采集中还是打开保存的数据，点击主菜单“编辑-查看数据”，弹出如下对话框，显示了实验的一些基本信息，如试样名称，操作者，试样重量，采集数据软件版本号日期时间，采样周期，文件存储路径及加温程序等。4.4.8坐标轴变换软件安装完成后X轴默认显示为时间，第一Y轴显示为温度。使用坐标轴变换能方便的按习惯对曲线进行重新绘制。1) 点击主菜单“显示X轴选择温度”菜单，弹出提示信息，将X轴换成温度，点击“是”，将X轴转变为温度。X轴转成温度后，时间轴消失，便于曲线之间的互相比较。同样，可将X轴换成时间。2) 点击主菜单“显示Y轴选择参数”菜单，所选菜单Y轴将以第一Y轴显示在曲线显示区的左面，与原来的第一Y轴交换位置。网格线标尺平行线，从第一Y轴标尺刻度线向右延伸，Y轴转换，突出显示了Y轴，也便于曲线之间的相互比较。l 注：进行X轴的转换将清除所有分析数据，重绘曲线！4.4.9网格线为便于查看比较曲线中的数据，软件曲线显示区默认显示从第一Y轴和X轴延伸出的垂直和水平网格线，与坐标上的刻度线对齐。1) 点击主菜单“显示网格”菜单或工具栏“开关网格”，可隐藏显示曲线显示界面网格线，用于曲线粗略分析比较。去掉网格线，可以突出显示曲线图形，增加网格可以更精确地定位标尺刻度线。4.5.0修改标尺采集中软件能自动变换量程，显示完整采集曲线。修改标尺更改曲线显示精细程度和零点位置，以所选量程和零点重新绘制曲线！1) 点击主菜单“显示修改标尺量程”菜单，可以修改参数的量程，重定标尺刻度。2) 将鼠标指针移动到标尺栏，正常选择光标变为垂直调整光标，按住鼠标左键，拖动标尺，可以快速改变标尺零点位置，3) 双击特定参数标尺栏，弹出修改标尺参数对话框，可以快速更改该标尺的量程及基线（零点）位置。4.5.1隐藏显示曲线更改曲线显示区显示的曲线及标尺的种类。1) 点击主菜单“显示曲线种类”选择TE：显示隐藏主界面温度曲线和标尺；DTA：显示隐藏主界面差热曲线和标尺；DTG：显示隐藏主界面微商热重曲线和标尺；TG：显示隐藏主界面热重曲线和标尺；SDSC：显示隐藏主界面热流曲线和标尺；4.6打印输出4.6.1抓屏不论是在采集中还是用HJ热分析软件打开数据文件，将曲线显示区曲线、状态、分析及设置截图保存。1) 单击工具栏抓屏按钮，弹出抓屏区域选择菜单，移动鼠标选择截屏范围，鼠标当前指向的截屏对象被黄色底色突出显示，单击选定说明文字，弹出截屏成功提示对话框，2) 点击“否”，截取的文件放入系统剪贴板，不会生成文件，做文档时直接粘贴即可，点击“是”，弹出“保存到图像文件：”对话框，浏览文件夹，选择保存目录，修改文件名和保存格式类型，可以将截屏对象保存在指定目录、文件名和类型的图片文件。下图为选择“图表区”截屏图4.6.2打印在使用HJ热分析工具的过程中，随时可以打印输出。打印曲线，请按如下步骤操作：1) 软件正在采集过程中已显示的图像或打开一个数据文件；2) 主菜单“显示”子菜单选择要打印的曲线，处理当前打印曲线（重定刻度，标注等），使用“数据分析”菜单分析所选曲线；3) 使用“文件-打印设置”设置纸张的大小、方向与来源，页边距。4) 点击主菜单“文件打印预览”或工具栏打印预览按钮，可以预览打印结果；5) 从主菜单中选择“文件打印”菜单，在激活曲线显示窗口按快捷键Ctrl+P，或者单击工具栏“打印”按钮，将使用默认的打印机打印曲线显示区图像。提示：打印对象为曲线显示区的所有项目，包括：软件名称，采集曲线，辅助曲线，坐标轴，分析及标注对象，默认输出项目同选择“图表区”截屏！默认打印图像：4.6.3导出数据采集完成后或新打开一个数据文件（*.hjd），将数据文件以特定格式以指定文件名保存到指定目录。单击主菜单“编辑导出数据”弹出“保存导出数据到其他文件格式”对话框，设置导出参数及导出项，点击刷新，可预览导出样式及100组数据，保存数据。点击“保存导出数据”，弹出“导出数据文件名”对话框，指定文件名，点击“保存”，弹出确认保存对话框，点“是”完成保存，“否”退出保存， 点右下角“退出”按钮退出导出向导（新软件中保存后自动退出）。4.6.4导入EXCEl将保存的txt数据导入excel。1) 打开EXCEL。2) 点击工具栏“打开”按钮，更改文件类型为“文本文件”，3) 浏览文件夹，选定保存文本文件，点击“打开”，弹出“文本导出向导”，4) 点选“分隔符号”后“下一步”，1) 分隔符号选择“逗号”，2)如需选择数据类型及格式，点击“下一步”，若否，点击“完成”，数据被成功导入Excel，5) 点击工具栏“保存”按钮，弹出提示信息：点击“否”，弹出“另存为”对话框，选择保存路径点“保存”完成存储。4.7程序退出退出HJ热分析工具。1. 点击窗口栏“关闭”按钮，弹出退出提示，点击“是”退出热分析软件，“否”返回程序界面。2. 点击主菜单“文件退出”或激活程序界面点击快捷键Ctrl+X，程序不经询问，直接退出。3. 由于病毒和系统故障不能正常退出软件的，请您同时按键盘上Ctrl+Alt+Delete或“开始运行”taskmgr.exe打开任务管理器切换到进程选项卡，找到并选定ATAT.exe，点击结束进程即可退出软件。关闭任务管理器。警告：若在采集中，未先停止采集，直接退出程序后，加热炉仍未停止工作，执行设置的加温程序。为安全计，退出程序前，请您确保仪器已停止采集。已经非法结束程序的，请您打开HJ热分析工具，新建采集任务，弹出设置加温程序后，点撤销，仪器停止采集。遇紧急情况，您可以直接关闭电源或拔掉电源插头。关闭系统如果要关闭系统，并且切断所有连接的设备，需要首先退出HJ热分析工具软件。然后按照如下顺序关闭系统：1) 关闭windows xp 操作系统，点击开始菜单中的“关闭计算机”，选择“关闭”确认。在关闭系统之前，应确保2) 关闭计算机3) 关闭冷却水（必须在仪器炉温低于300度才能关闭冷却水）4) 关闭仪器5) 关闭压缩气体钢瓶的主阀门6) 关闭所有的泵和其他设备五 温度较正如果符合指标范围，仪器无需进行校准。如果超出指标范围，则仪器必须进行校准。1. 温度较正的概念温度较正校正的是热电偶测量到的温度与样品实际温度之间的偏离。该偏离程度不仅受到坩埚导热性能、所使用气氛的导热影响，也与长时间使用后热电偶的老化程度有关。由于坩埚热阻等因素，在样品实际温度Ts与热电偶检测到的温度Tm之间存在着一定的温度差T。而由于T是一个随温度而变化的值，在不同的温度下该偏差值T并不相同。因此需要对多个不同熔点的标准物质分别进行熔点测试，得到大致涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的T，再将一系列T值作曲线拟合，就能得到一条TT校正曲线：在实际的测量过程中对于任意的实测温度Tm，在该校正曲线上找到相应的偏差值T并作扣除，就能将其转换为样品的真实温度Ts。5.1操作流程：1) 选择标准物。根据日常测试的温度范围，选择标准物。JBT 9369-1999推荐了5种标定物质。3）温度校正用的标准样是：铟，石英，碳酸锶4) 1.取一粒铟颗粒，放入干净的坩埚中，将坩埚放入热天平中，插好水管，打开热重分析软件，输入样品名和操作员等，从室温升到250，升温速率为20/min，点击检查，然后点击确定。等采样结束后，对差热峰做峰区分析（路径为：数据分析DTA峰区分析），记录Te值。铟的标准熔点为154。5) 2.取少量石英样品置于坩埚中，然后将坩埚放入热天平中，步骤同前。打开热重分析软件，从室温升到650。可分段升温，从当前温度升到450，升温速率为20/min；然后从450升到650，升温速率为10/min。采样结束后，对差热峰做峰区分析，记录Te值，石英的标准熔点为571.00。6) 3.取少量碳酸锶样品置于坩埚中，然后将坩埚放入热天平中，步骤同前。打开热重分析软件，从室温升到1050。可分段升温，从当前温度升到450，升温速率为20/min；然后从450升到1050，升温速率为10/min。采样结束后，对差热峰做峰区分析，记录Te值，碳酸锶的标准熔点为928.00。7) 4.做完这三个样品后，在分析软件中，按照下列路径：设置设备控制及参数校正温度校正系数读下位机（右侧）存文件（右侧）读文件（左侧）8) 若Te值大于154，则在左侧的实际温度值上加上（Te-154）；9) 若Te值小于154，则在左侧的实际温度值上减去（154-Te）；10) 然后点击写下位机按钮，右侧的数据就会改变，这样就完成了一次温度校正。11) 重复上面的步骤，直到铟的实际温度与标准温度相差在正负4以内；石英的实际温度与标准温度相差在正负3以内；碳酸锶的实际温度与标准温度相差在正负5以内，差值越小越好。温度校正完成。12) 注：也可用其他的标准样来做，但在改温度值的时候必须按照熔点的大小来排列。加入新温度点时，需清空原有温度校正值。在按下列步骤填写1500|1500|1， 写入下位机，在读下位机使左右参数一致。此时参数以清空。3) 添加新标准物，插入新温度点，依从低到高的顺序将“从下位机读出的数据”中插入新标准物理想温度，将原下位机中新标准物两端的温度数据作线性延伸，计算出实际温度，添入实际温度栏。4)5) 点击“写下位机”将修改好的温度较正系数写入仪器。注：1) 标样测试与普通样品测试在测量软件操作方面相同，唯一的区别在于测试后调整温度较正系数值。2) 升温程序设置：下表是几种常见标准物的升降温程序设置，其他标准物可以参考下表的设置，一般来说，终止温度高于转变温度100（但不能高于最高测试范围），在低于转变温度100或更低，采用与常用升温速率相同的速率升温。3) 升温速率与气氛条件的设置可根据平时样品测试时常用的升温速率和气氛条件而定。一般的范围内升温速率对熔点与熔融峰面积的影响很小，做校正时可选最常规的升温速率10min5.2热焓较正5. 首先做一个称量重量已知热焓的DSC试验。6. 测定仪器常数。试样温度发生变化时，此种变化一部分传到到温度传感装置，另一部分则传到到温度传感装置以外，因此记录仪上显示的峰形图仅代表传导到温度传感装置那部分的热量变化，所以为得到试样真正的热量变化需要根据下式进行必要的校正： MsHs=KAs 式中 Ms为已知试样质量， Hs为每单位量已知试样所对应的能量变化即热焓，K为仪器常数， As为曲线峰的面积。先对已知H的试样 M进行测定测的 H 相对应的曲线峰面积，求得仪器常数 K。 点击主菜单“数据分析DTA计算仪器常数K”，弹出计算仪器常数K对话框，选择标定物。 7. 点击确定。8. 出现保存提醒。点击确定。校正完成。六仪器使用完成第四、第五项仪器整机安装、调试与工作站软件操作后，即可使用本仪器。注意每次使用时应在开启电源后预热20分钟。6.1开启仪器电源6.2装入实验样品6.2.1升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。6.2.2注意区分实验样品种类与装填量确保仪器正常使用，延长使用时间。6.3检查冷却循环水6.4检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况6.5检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约30分钟。6.6运行工作站软件，进入新采集设置界面并按需要与实验要求填写相关选项。6.7点采集按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。警告 加热炉体在任何时候均禁止手触摸，以防烫伤！此时热分析实验正式开始七仪器常规校准方式与方法7.1测温较准仪器出厂前温度测试已经经过校对与调试，校对参数已经记录程序中，用户免调试系统自动运行温度参数。7.2减小差热基线漂移根据目前技术手段和条件因素影响，差热基线漂移现象从测量原理上讲是不可能完全消除的。试样侧与参比物侧任何一个和热学有关的不对称因素，都可能造成差热基线漂移，因此减少差热基线的总原则是使试样侧和参比物侧尽可能