MM_FS_CNJ_0243 出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0243出口茶叶 代森锌类农药 总残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0243出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等农药的总残留量的检验。2.原理概要试样中残留的代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药在密闭容器中被酸分解，定量释放出二硫化碳，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行分析，外标法定量。以二硫化碳量表示这类农药的总残留量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂浓盐酸：密度()约1.18g/mL；氯化亚锡：SnCl22H2O；正已烷：用全玻璃装置重蒸馏；二硫化碳标准品：纯度99%；氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡于333mL浓盐酸中，用水稀释至1 L；二硫化碳标准溶液：准确称取适量的二硫化碳，用正已烷稀释成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要，再用正已烷配成适当浓度的标准工作溶液；3.2.仪器气相色谱仪并配有电子俘获检测器；顶空瓶：250mL；气密性注射器：250L；恒温水浴。4.试样地抽取与制备4.1.检验批以不超过2 000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件15165025150011501100016100115001715012000184.3.抽样工具取样勺；分样布：塑料布；分样板；盛样器：筒或塑料袋，可密封。4.4.抽样方法按2.2规定的抽样件数从货品堆装的不同部位随机抽取样箱，逐件开启。将箱内茶叶全部倒于塑料布上，用取样铲在各部位抽取茶样，每件抽取的量约500g，作为一原始样。混合原始样品的总量不少于2 kg。将所取的全部原始样品充分拌匀，用四分法缩分出约500g，立即装入清洁、干燥的样品筒内，密封，并标明标记，及时送实验室。4.5.试样制备将取回的样品全部磨碎，使通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。4.6.试样保存将试样于5以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.试样顶空瓶的制备称取10.0g试样，置于250mL顶空瓶中。加入80mL氯化亚锡溶液，立即封闭瓶口，置于70恒温水浴中加热2h，期间每隔30min振摇一次。取出，冷至室温，供气相色谱测定。5.2.标准顶空瓶的制备用10mL水代替试样，封闭瓶口前加入适当体积(V)的二硫化碳标准工作液，按5.1所述进行操作。5.3.测定5.3.1.气相色谱条件色谱柱：玻璃填充柱，1.2m2mm(内径)，填充物为TENAX(6080目)；载气：氮气，纯度99.99%，40mL/min；色谱柱温度：80；进样口温度：150；检测器温度：250；进样量：20L。5.3.2.气相色谱测定根据试样顶空瓶中二硫化碳含量情况，选定峰高相近的标准顶空瓶。标准瓶和试样瓶中二硫化碳的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准瓶和试样瓶中液上气体等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，二硫化碳保留时间约为2.8min。二硫化碳标准品的气相色谱图见附录B中图B1。5.4.空白试验用10mL水代替试样，按5.1所述测定步骤进行。6.结果计算用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中代森锌类农药的总残留含量：XhcV(1)hsm式中：X试样中代森锌类农药总残留含量(以二硫化碳计)，mg/kg；h样品瓶中二硫化碳的色谱峰高，mm；hs标准瓶中二硫化碳的色谱峰高，mm；c二硫化碳标准工作液的浓度，g/mL；V二硫化碳标准工作液的体积，mL；m试样量，g。注：计算结果需将空白值扣除。如结果超过测定低限，可按附录A进行确证试验。7.低限、回收率的测定7.1.低限本方法测定低限(以二硫化碳计)为0.10mg/kg。7.2.回收率茶叶中代森锌添加浓度及其回收率的实验数据：在0.10mg/kg时，回收率为84.2%；在0.50mg/kg时，回收率为89.3%；在1.00mg/kg时，回收率为90.0%。茶叶中代森锰添加浓度及其回收率的实验数据：在0.10mg/kg时，回收率为85.0%；在0.50mg/kg时，回收率为90.2%；在1.00mg/kg时，回收率为92.9%。茶叶中代森锰锌添加浓度及其回收率的实验数据：在0.10mg/kg时，回收率为83.4%；在0.50mg/kg时，回收率为95.5%；在1.00mg/kg时，回收率为91.3%。茶叶中代森