小试样品测定方法.doc

磺酰胺小试测定项目有机相定性：波长：268nm色谱柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品加流动相稀释后直接进样出峰时间：磺酸6.3min 磺酰胺：8.3min 巯基中控： 波长：268nm色谱柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品加乙腈溶解后，再加流动相稀释至透明浅黄色，稀释后样品直接进样出峰时间：巯基：7.3min 2-氯烟酰胺：15.0磺酰胺定性：波长：268nm色谱柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品加流动相稀释后直接进样出峰时间：磺酸6.3min磺酰胺：8.3min磺酸定量定性：波长：268nm色谱柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：样品称1.5g左右与100ml容量瓶中，加乙腈流动相稀释到刻度，标样称30mg左右与100ml容量瓶中稀释到刻度。出峰时间：磺酸6.3min巯基定量：波长：268nm色谱柱：4.6*250nm C18柱流速：0.5mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.3样品处理：标样品50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度，再吸取10ml到100ml容量瓶中稀释至刻度。样品视其大概含量秤样。磺酰胺定量：波长：268nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速：0.8mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=20+80+0.1秤样：标样秤50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度； 样品视其大概含量秤样。2氯烟酰胺定量定性： 波长：268nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速：0.8mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=30+70+0.1秤样：标样秤50mg左右于100ml容量瓶中加流动相稀释至刻度； 样品视其大概含量秤样。2-氯烟酰氯定性：波长：268nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速：0.8mlmin流动相：乙腈+水+磷酸=30+70+0.1样品处理：样品加流动相稀释后直接进样合成步骤：2-氯烟酸+Socl22-氯烟酰氯 （酰化中控） 2-氯烟酰氯（通氨）2-氯烟酰胺 2-氯烟酰胺2-巯基烟酰胺 （巯基中控） 2-巯基烟酰胺+Cl2+NH3磺酰胺毒莠定小试测定项目四氯吡啶腈水解：波长：254nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细6.3min 四氯吡啶腈：17.3min 四氯吡啶酸氨化水解：波长：254nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细管取23滴于称量瓶中，加甲醇稀释后直接进样出峰时间：毒莠定：2.9min 四氯吡啶酸：6.3min四氯吡啶腈氨化：波长：254nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细管取23滴于称量瓶中，加甲醇稀释后直接进样出峰时间：氨化物：7.2min 四氯吡啶腈：17.3min 四氯吡啶腈氨化物水解：波长：254nm色谱柱：4.6*150nm C18柱流速1.0mlmin流动相：甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：样品用毛细管取23滴于称量瓶中，加甲醇稀释后直接进样出峰时间：毒莠定：2.9min 毒莠定定量：波长：254nm色谱柱：4.6*150nm skim pack CLC ODS柱流速：0.8mlmin流动相：甲醇+水+磷酸=50+50+0.2样品处理：标品秤60 mg与50ml容量瓶中，再吸取10ml于50ml容量瓶中；样品使其大概含量秤样四氯吡啶酸定量波长：254nm色谱柱：4.6*150nm ODS C18柱流速1.0mlmin流动相: 甲醇+水+磷酸=60+40+0.2样品处理：标样秤50mg左右于100ml容量瓶中，加甲醇稀释。样品使其大概含量秤样。合成步骤：1. 水解： 四氯吡啶腈四氯吡啶酸氨化： 四氯吡啶酸毒莠定2 氨化： 四氯吡啶腈氨化物 水解： 氨化物毒莠定玉嘧磺隆氨基吡啶：波长：254nm色谱柱：4.6*250nm C18柱流速: 0.5 mlmin流动相: 乙腈+水+磷酸=20+80+0.3出峰时间：氨基BD：12.8min BD甲酰胺：7.3min样品加乙腈流动相稀释后直接进样合成步骤：氟啶胺波长：254nm色谱柱：4.6*150nm skim pack ODS柱流速: 1.0 mlmin流动相: 甲醇+水=90+10出峰时间：2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶：4.8min 2-氨-3-氯-5-三氟甲基吡啶：4.0min 2，4-二氯-3，5-二硝基-三氟甲苯：5.5