盐酸普鲁卡因注射液的含量测定分析.ppt

盐酸普鲁卡因注射液的含量测定 医药系药学专业团队 胡琦兰 实训目标 1 掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法 2 学会永停滴定法指示终点的原理及操作 仪器设备 5ml的移液管 25ml的刻度吸管 20ml的刻度吸管 洗耳球 永停滴定仪 酸式滴定管 托盘天平 烧杯 药品试剂 普鲁卡因注射液 盐酸 溴化钾 亚硝酸钠滴定液 实验原理 盐酸普鲁卡因因含有芳香第一胺 在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应 生成重氮盐 故可用亚硝酸钠滴定法测定含量 永停终点仪指示终点 实验内容 1 用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中 右手拿移液管 拇指和中指夹住移液管 食指游离 垂直将移液管插入液面下2 3处 左手拿洗耳球对准管口 吸取溶液到刻度以上 食指按紧移液管上端 将其提离液面 取废液缸将溶液放至刻度线 眼睛平视刻度 移液管管垂直 拿烧杯倾斜30 移液管垂直 管下端紧靠烧杯内壁 松开食指 使溶液自然流入容器 流完后停留15秒 放回移液管 2 用25ml刻度吸管量取40ml水于烧杯中 右手拿刻度吸管 拇指和中指夹住吸管 食指游离 垂直将移液管插入液面下2 3处 左手拿洗耳球对准管口 吸取溶液到 25 刻度以上 食指按紧刻度吸管上端 将其提离液面 取废液缸将溶液放至 25 刻度线 眼睛平视刻度 刻度吸管垂直 拿烧杯倾斜30 刻度吸管垂直 管下端紧靠烧杯内壁 松开食指 使溶液自然流入容器 流完后停留15秒 放回刻度吸管 同法再取15ml水 3 用20ml刻度吸管量取15ml盐酸 右手拿刻度吸管 拇指和中指夹住吸管 食指游离 垂直将移液管插入液面下2 3处 左手拿洗耳球对准管口 吸取溶液到 20 刻度以上 食指按紧刻度吸管上端 将其提离液面 取废液缸将溶液放至 15 刻度线 眼睛平视刻度 刻度吸管垂直 拿烧杯倾斜30 刻度吸管垂直 管下端紧靠烧杯内壁 松开食指 使溶液自然流入容器 流完后停留15秒 放回刻度吸管 4 用托盘天平称取2g溴化钾 把天平放在水平台 用镊子将游码拨到标尺左端的零刻线处 调节横梁右端的平衡螺母 使指针指在分度盘中线处此时横梁平衡 打开砝码盒 用镊子将游码调到刻度 2 将大小相同的两张纸放到左右两边的托盘上 用勺子取溴化钾于左边托盘上至天平的指针在中间刻度 称好后 用镊子将游码归零 溴化钾倒入烧杯 5 使用永停滴定仪 开启电源开关 装上酸式滴定管 并加入滴定液于 0 刻度以上 按手动开关排气泡 并调节滴定液液面至零刻度线 将待测溶液的烧杯置于搅拌器上 装好搅拌子 电极和Y形管 滴定管尖端插入液面约2 3处 开动搅拌器搅拌之 开启自动开关 滴定开始 直至红灯亮 发出蜂鸣声 表示到达终点 记录滴定管中所消耗滴定液的体积 6 计算结果 实训指导 1 复习 药物化学 中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质 熟悉含量测定的计算方法 预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理 掌握对氨基苯甲酸酯类药物的鉴别 检验 含量测定方法 2 盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺 中国药典 现行版采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定 用永停滴定法指示终点 3 加入过量盐酸 可加快反应速度 重氮盐在酸性溶液中稳定 同时可防止偶氮氨基化合物的形成 4 滴定温度 室温10 30 若温度过高 使亚硝酸逸失 并且重氮盐分解 温度过低 反应的速度太慢 5 滴定管尖端插入液面下2 3处 先快后满 防止亚硝酸挥发分解 6 加入溴化