真空镀膜实验报告.doc

真空镀膜实验报告学生姓名：武晓忠学号：201211141046指导老师：王海波【摘要】 本实验意在通过利用DM-450型真空镀膜机镀膜，采用/4法进行控制，熟悉抽真空以及镀膜机使用的方法。并通过TU1221真空双光束紫外和可见光分光光度计测量T-曲线，测量介质干涉滤光片的三个重要参数0，Tmax，/0【关键词】 抽真空 干涉滤光片 透过率【引言】自然界中许多美丽的景物，如蝴蝶翅膀，孔雀羽毛以及肥皂泡等，它们的的观赏效果都与透明层反射的广播的干涉有关。从而发现薄膜的干涉现色彩现象起，特别是1930年真空蒸发设备的出现后，人们对薄膜科学技术进行了大量的研究。在光学薄膜技术中，多层多周期的光学薄膜最为突出，而窄带干涉滤光片则是这一技术中最重要的应用之一，它是将宽带光谱变为窄带光谱的光学元件。一种典型的干涉滤光片是在玻璃基片上镀制“银介质银”三层膜，前后两层银膜构成两个平行的高反射率版，介质莫层通常为冰晶石或氟化镁等，作为间隔曾。这种干涉滤光片是在法布里-珀罗干涉仪基础上改进而成的，因为被称为法布里-珀罗干涉滤光片。它在光学，光谱学，光通信，激光以及天文物理等许多科学领域得到了广泛的应用。若n为间隔层介质折射率，d为该层集合厚度，则间隔层的光学厚度nd决定了滤光片的透射峰值波长0， nd=02m, nN （1）其中m是整数。银层反射率的主要作用决定了法布里-珀罗干涉腔的惊喜常熟，从而对滤光片的峰值透射率TM和半宽度产生影响。由滤光片特性曲线图2.可见TM一半处对应的波长为1和2，相应的透过率的宽度为=2-1，这就是滤光片的性能的一个重要参数，称为半高宽。因银层具有很强的吸收，用银作反射的层的“金属-介质”干涉滤光片的透射率很难高于40%。而用多层透明介质膜过程的高反射率膜板代替银层构成的干涉滤光片弥补这一缺点，课使峰值透射率高达80%以上。这就是全介质型干涉滤光片。图1. 法布里-珀罗干涉滤光片结构示意图二、实验原理1、反射膜1）光线在单一分界面上的反射光线垂直入射到透明介质界面时，反射系数r和反射率R分别为r=ni-ntni+nt （2）R=r2=ni-ntni+nt2 （3）其中ni, nt分别是两种介质的折射率。在一般的情况下，光线以一定的角度入射到分界面上，这时，要求两种偏振分量分别计算透射率。假设入射光平面电磁波E，并在波前平面内分解为偏振分量p波和与该面垂直的分量s波。用上标i,r和t分别表示入射波和投射波。于是，p波和s波的反射率和透射率分别为 图2.光线在单一界面上的反射rp=EprEpi=tani-ttani+ttp=EptEpi=2*cosi*sintcosi-t*sini+trs=EsrEsi=-sini-tsini+tts=EstEsi=2*cosi*sintsini+t （4）这四个公式就是熟悉的菲涅尔公式，定义介质的光学导纳=HkE （5）其中，k为与界面垂直方向上的单位矢，H, E分别为磁场强度矢量和电场强度矢量。用脚标“/”指平行于界面的方向。大小既与戒指的折射率n有关，也与入射角i和折射角t由折射定律nisini=ntsint （6）和绝缘介质界面上电磁的边值关系kEt-Ei=0，kHt-Hi=0 （7）以及H和E的振幅比HE= （8）可推出如下关系pi=nicosi，pt=ntcost （p波） （9）si=nicosi，st=ntcost （s波） （9）于是可得振幅反射率及能量反射率r=i-ti+t （10）R=i-ti+t2 （11）（10）（11）两式的无论是p波还是s波都适用。由于不论对p分量还是s分量，在忽略吸收的条件下都有R+T=1，因此，直到R后便可以求得T不必再直接计算。2）单层膜的反射考虑在基片上单层膜平行平面薄膜的情况。光线入射时，会在界面和界面上产生多光束干涉，如图4.对这种情况下计算其反射率可以发现，可把它看做是如图4那样单一界面的情况，即可以把n0-n1-n2的单层膜系统看做n0-Y的单一界面来处理，并且仍然可以用（11）式来计算反射率R。Y称为单层膜系统的有效导纳。为了计算方便，我们采用矩阵法。单层膜系个各光学参数间的关系可用矩阵表示为：BC=cos1isin11i1sin1cos112 （12）其中 1=2n1d1cos1 （13）等式左边的矩阵成为膜系数的特征矩阵，膜系数的有效导纳Y由此矩阵的两个矩阵元决定Y=CB （14）由此，单层膜的反射率为 R=0-Y0+Y2 （15）图3.单层薄膜的多光束干涉及其等效界面3）多层膜的反射率对于如图5所示的多层介质膜系，也可以把膜层n1，n2，nk和基底ng等效成有效导纳为Y的单一界面，此时（14）式仍然成立，而（12）式对应改为BC=i=1kMi10 （16）其中图4.多层介质膜系与等效界面Mi=cosiisiniiiisinicosi （17）为第i层的特征矩阵。即整个膜系的所有光学参数及其相对反射特性的影响取决于各膜层的特征矩阵的乘积。在相位因子i中，我们称nidicosi为第i层的光学厚度，当它是/4的时候，膜层叫/4层。若每层的光学厚度都是/4的整数倍，则整个膜系叫做/4膜系。我们用字母的排列“GHLH”表示膜系的情况，其中，H、L分别代表光学厚度为/4的高、低折射率膜层，G为基片。对nidicosi=/4 的膜系，i=2，cosi=0，该层对应的特征矩阵为Y=CB=i2g （18）R=0-Y0+Y2=1-i2g1+i2g2 （19）若ig则 ，R为极大值，这样的/4层为高反射层，若ig，则Yg，R为极小值，这样的/4为低反射层。2、窄带全介质干涉滤光片1）膜系结构窄带全介质干涉滤光片的典型膜系为G(HL)j(2H)(LH)j。其中(LH)j是多层高反射率膜的堆，j为HL的重复周期，其中2H为间隔层。着重法布里-珀罗型膜系对控制波长0而言，2H间隔层形同虚设，并且2H层两侧一一对应的2L层或者2H层也逐级看做虚设。所以，它们对控制有极大的透过率值，而其他波长则均低于此值，甚至透过率为零。应该指出，对控制波长0，间隔层的光学厚度nHd2H=0/2，所以得到的干涉极大。nHd2H=m2=02m=1,2,3 （20）2）干涉滤光片的带宽法布里-珀罗干涉仪的投射光强度公式I=I01+4R(1-R)2(sin)2, （21）其中R是反射的反射率。=2=ndcos为间隔层厚度对应的相位因子，I为投射光强度。对法布里-珀罗型滤光片，当=0时，=，所以I=I0为极大。若波长对应的光强度I0/2，同一个间隔层对相位差=+，则I02=I01+4R(1-R)2(sin)2 （22）对窄带滤光片，和0相位差很小，所以很小，(sin)2()2。令F=4R(1-R)2 (23)得到=1F (24) 若对应的波长变化为=-0， 则 0= (25)一般定义通带半带宽0=2=1-RmR0 (26)可见，对给定峰值波长0，R越大，0越小；干涉级m越大，0越小。3、膜厚的监控 准确的控制每一层膜的厚度是制备多层介质膜的关键。一般膜层厚度的允许的误差最好小于2%，偶尔允许到5%.本实验采用极值法进行膜厚控制。当膜层的光学厚度为0/4的整数倍时，薄膜的透射率或反射率出现极值，即薄膜的透射率和反射率随膜厚呈周期性变化。选定控制波长0后，将通过监控片的光信号探测器接受，再放大显示出来。电信号从每一个极大到极小所对应的厚度变化为0/4。三、实验内容实验设备如图6，其操作原理电子枪蒸发源加热使得H（硫化锌ZnS nh=2.35）L(冰晶石 Na3AlF6)的材料分别挥发到了基片上冷凝附着，光源射出的光通过斩波器后变成波长在632.8nm左右的单色光，经过基片，与基片表面上的膜发生干涉作用，透过的光强有所改变，当薄膜厚度在1/4波长时有极值出现，表现为光强的大小有极值。在通过反射镜，放射至单色仪上，单色仪分离掉其他光束（632.8nm之外的）再经过光电倍增管，把光信号转化为电信号，并于膜厚控制仪上显示。当出现极值时，也就是1/4波长出现的时刻。此时换L和H的镀膜。1、滤光片的镀制用干净的布片和有机溶剂基片进行清洁处理。将真空室内放气后，用吸尘器清理钟罩内部，在钼舟内填装待蒸发膜料，记录下各个舟的膜料名称。并在基片架上安放基片，勿使基片倾斜。落下钟罩，按镀膜机操作规程对真空室进行抽真空。当真空度达到7103Pa以后，依次对舟预熔，去除膜料中的气体。此时，应注意用挡板挡住膜料，以保证预熔中基片不被镀上。当真空度达到要求后，采用/4极值发控制光学厚度的方法进行镀制，可以选择前面给出的两种膜系中的任意一个膜系镀膜，将控制波长放在632.8nm或其他波长。首先在玻璃基片上镀制H层。随着膜层增厚，放大器指示的光电流将下降。当光电流数值刚刚开始回升时，立即将挡板挡上。然后，降电流换电极，镀L层。镀L层时，光电流随着膜厚增加而上升，达到极值时停止镀膜，重复以上步骤镀H层。当镀制光学厚度为/2的间隔层时，厚度增加一倍 ，应在光电流上升再下降到极值时停止。以后几层同前几层一样控制，但变化规律相反。镀膜结束后，依镀膜机操作规程停止加热和抽真空。半小时后，方可对镀膜机真空室充气，取出所镀制的干涉滤光片。然后按操作规程再对镀膜机抽真空，以保持清洁，最后停机。图5.DM-450型镀膜机钟罩内部构建及监控光路示意图附：镀膜计划：2、光学镀膜的测量测量在TU-1221双光束紫外线和可见光光度计上进行，直接测量T-曲线，从曲线上求出介质干涉率滤光片的三个主要参数0、Tmax、/0。光光度计的工作原理如下：乌灯W1或氘灯D2发出的光经过M1、S2和M2准直后照射到光栅G上，G衍射的光经过M3、S2、M4和M5后由斩光器C分成两路：一路是M6、R和M8组成的参考光路，另一路是M7、S、M9和M10，样品S放在此光路中。这两路光强由光电倍增管交替接收，并进行强度比较，由此得出样品S的透过率。改变G的转角，可以选择不同的波长进行测量，从而得到完整的透过率曲线。如图6所示。图6.TU-1221紫外和可见光分光光度计光路示意图【实验结果】将镀膜完成的滤波片放入分光光度计中测量了它的透过率曲线。通过数据表可见波长的峰值出现在603nm 和426nm的地方，426nm处应为次级干涉产生的极大值，不予考虑。可见滤波片对于特定的603nm的波长具有很好的透过率而对于其他的波长透过率很低，这样达到了滤波的效果。实验数据如下：=603.00nmTmax=89.0%=603-601.6=1.4nm算出/=0.0023因此可以看出它满足窄带滤波片的要求。【误差分析】虽然本实验大致来看比较成功，但也有一定的误差，分析如下。本实验在镀膜方面可能存在以下误差：1 由于挡板出现问题，在预熔过程中基片就被镀上了一些材料，造成了一定的影响。2 本实验由于在旋转比较片时出现了问题，因此比较片可能已经被镀上过一次，因此利用比较片进行监控的时候可能会出现一些问题。3 由于在极值点附近变化比较不明显且经常有波动，因此在切换加热材料的过程中时间掌握的有些偏差，可能导致有些层的膜偏厚而有