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文档简介
20 3 14 1 实验一葡萄糖杂质检查 1 通过葡萄糖分析了解一般杂质检查的项目 方法和意义2 掌握葡萄糖中氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属及砷盐限度检查的原理和方法 目的 原理 1氯化物 2硫酸盐 3铁盐 4重金属 20 3 14 2 5砷盐 操作方法 对照管 供试品管 置50mL纳氏比色管中 本品0 60g 10 gCl mL标准NaCl溶液6 0mL 加水约25mL溶解 稀硝酸10mL 水使成约40mL 硝酸银试液1 0mL 用水稀释至50mL 摇匀 在暗处 放置5min 同置黑色背景上比较 对照管 供试品管 置50mL纳氏比色管中 本品2 0g 100 gSO42 mL标准硫酸钾溶液2 0mL 稀盐酸1mL 30 35 水浴10min 25 氯化钡3mL 摇匀 放置10min 同置黑色背景上比较 加水至25mL 氯化物 硫酸盐 5 对照管 供试品管 置50mL纳氏比色管中 本品2 0g 10 gFe3 mL标准铁溶液2 0mL 水20mL 硝酸3滴 水使成约45mL 硫氰酸铵溶液 30 100 3mL 摇匀 同置白色背景上比较 对照管 供试品管 本品4 0g 10 gPb2 mL标准铅溶液2 0mL 加水适量溶解 硫代乙酰胺试液 2mL 摇匀 放置2min 同置白色背景上比较 pH3 5醋酸盐缓冲液2mL 铁盐 重金属 煮沸5min 放冷 加水至25mL 硫代乙酰胺试液制备 混合液 1molNaOH15mL 水5 0mL 甘油20mL 5 0mL 硫代乙酰胺溶液 4 1 0mL 水浴加热20s 冷却 立即使用 对照试砷瓶 供试品试砷瓶 加盐酸5mL与水适量使成28mL 本品2 0g 加水5mL溶解 1 gAs mL标准砷溶液2 0mL 水浴加热约20min 碘化钾试液5mL 酸性氯化亚锡5滴 摇匀 放置10min 砷盐 放冷 稀
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