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塑料测试李尚禹 塑料测试 一 塑料产品性能概述二 塑料测试项目概述三 塑料测试相关标准四 塑料测试项目解析 一 塑料性能概述 塑料的特点 质轻 与传统的金属 玻璃 陶瓷等材料相比它的突出特点是质轻 同时它还是是热 电的不良导体 强度 刚度虽低于金属 但比强度 比刚度却接近或超过金属 韧性 韧性明显优于玻璃和陶瓷 部分塑料的韧性可接近或高于金属 粘弹 对外加载荷的响应 金属 玻璃 陶瓷都是弹性 线性 的 塑料却是粘弹性 非线性 的 温度 金属 玻璃 陶瓷的力学性能在较大范围内受温度影响较小 塑料对温度却很敏感 湿度 湿度对金属 玻璃 陶瓷的力学性能基本无影响 对塑料的影响却很明显 加载速率 加载速率对金属等的力学性能有影响 对塑料力学性能影响则更大 腐蚀 金属大都存在锈蚀问题 许多塑料却是优异的防腐耐蚀材料 老化 金属 玻璃 陶瓷皆无老化问题 塑料在大气环境中却存在老化问题 不同材料为什么会有性能差别 塑料与金属等材料性能上的不同 源于它们化学组成及结构的不同 由于塑料在分子结构上与其他材料不同 所以使其具有特殊的性能和不可代替的应用领域 由于它们结构的特殊之处 所以其表征 结构 和测试 性能 也有许多特点 表征和测试的概念 表征 常用于评价塑料的分子结构特性 表征手段如 GPC X光衍射 NMR MS UV IR DSC TGA等 测试 则用于塑料对外加负荷 环境等作用所引起的响应行为的评价 测试 并非仅限于塑料树脂性能的测试 除了测试树脂之外 还常常测试树脂制成品塑料制件的性能 以保证合适的最终产品使用性能的要求 检测 表征与测试作用 表征对材料结构的确定和性能预测非常重要 分子量 分子量分布 立构规整度 支化或化学不均匀性 形态特性 如结晶度 表征数据的分析主要是为了建立结构与性能之间的关系 这对于材料性能预测及产品设计来说是非常重要的 测试对于材料的性能了解及产品设计非常重要 产品技术数据表中的数据一般只是单点数据 这对于材料的初步筛选与比较己是足够了 然而 这些数据对于设计和工程分析 从理论上则是不够的 因为这数据与产品最终使用性能的关系不大 而且极难从中看出在实际应用中如何用好这种材料 塑料表征和测试的必要性 评价材料的性能 以确定其对所需应用的适用性 评价材料是否满足有关安全规定等要求 评估各批产品之间质量及其一致性 满足用户对材料的专门评价 材料的结构 性能 应用 材料性能评价包括结构 性能之间的关系以及比较一种产品与另一种产品的使用特性 对于新产品的开发了解结构与性能之间的关系可深入探求其使用性能 以便决定是否进一步投入 开发 了解材料结构与性能的关系对于材料 产品 设计是很重要的 而材料 产品 之间的性能比较对于寻找适合的材料是必要的 举例 零配件装配设计与材料性能及应关注的测试项目 搭扣配合 拉伸模量正割模量蠕变模量剪切模量泊松比拉伸屈服应力摩擦系数螺栓连接 压缩强度拉伸蠕变破裂应力拉伸蠕变应变应力松弛 螺纹连接 剪切强度摩擦系数拉伸屈服应力压配合 拉伸模量压缩模量蠕变模量泊松比压缩强度拉伸屈服应力拉伸蠕变破裂应力应力松弛可焊接性 剪切强度密度摩擦系数导热率比热结晶熔融温度 玻璃化转变温度 无定形材料 熔融温度 半结晶材料 熔融热焓 半结晶材料 磨擦系数导热率比热熔体粘度单轴拉伸粘度结晶温度 半结晶材料 结晶热焓 半结晶材料 结晶动力学 半结晶材料 举例 材料挤出成型中应关注的测试项目 二 塑料测试项目概述 1 塑料性能分类2 塑料测试项目 塑料性能分类 结构表征物理 化学性质 力学性能 热性能 电性能 老化性能 流变性能 透过性能 光学性能 磁学性能 生物学性能 元素分析 塑料测试项目 1 结构表征测试项目 近程结构测试 化学法 裂解色谱法 红外光谱法 X射线衍射法 核磁共振法 质谱法 晶体参数测定 X射线衍射法 结晶度测试 红外光谱法 密度法 X射线衍射法 取向度测定 热导法 广角X射线衍射法 声速各向异性法 光学双折射发 红外二向色性 塑料测试项目 1 结构表征测试项目 分子运动测定 膨胀计法 差示扫描量热法 力学松弛法 介电松弛法 核磁共振法 相对分子量和相对分子量分布测定 膜渗透压法 光散射法 黏度法 质谱法 沉淀分级 溶解分级 梯度淋洗分级 超速离心沉降速度法 体积排阻色谱法 SEC 电子显微镜法 交联度测定 溶胀法 密度和相对密度测定 浸渍法 比重瓶法 浮沉法 密度梯度法 吸水性及水含量 试样在经过下燥后 在规定的试样尺寸 规定的温度 规定的浸水时间下的吸水量 耐化学药品性 塑料耐酸 耐碱 耐溶剂和其他化学品的能力 溶解性和黏度 溶解法 毛细管法 落球法 透气性和透湿性 压差法 杯试法 2 物理 化学测试项目 3 力学性能测试项目 拉伸性能测定 应变 应力 拉伸强度 断裂伸长率 弹性模量 屈服点 弯曲性能测定 挠度 弯曲应力 弯曲强度 弯矩 弯曲弹性模量 压缩性能 压缩应力 压缩应变 压缩形变 压缩强度 压缩模量 细长比 剪切性能 按受力形式 单面拉伸剪切 单面压缩剪切 双面压缩剪切 纯剪切 剪切应力 剪切强度 层间剪切强度 缎纹剪切强度 屈服剪切强度 剪切弹性模量 3 力学性能测试项目 冲击性能 一般 摆锤冲击 落球冲击 高速拉伸冲击 按温度 常温冲击 低温冲击 高温冲击 按受力状态 弯曲冲击 拉伸冲击 扭转冲击 剪切冲击 按能量和冲击次数 大能量一次冲击 小能量的多次冲击 摆锤冲击 简支梁冲击 悬臂梁冲击 无缺口冲击强度 有缺口冲击强度 相对冲击强度 落锤冲击 梯度法 落锤冲击强度 高速拉伸冲击 速度大于500mm min仪器化冲击 冲击全过程力 时间 形变 能量关系 跌落冲击 直接测试方法 分水平坠落和角坠落 3 力学性能测试项目 蠕变及应力松弛性能 拉伸蠕变 压缩蠕变 弯曲蠕变 剪切蠕变 蠕变应力 蠕变应变 蠕变模量 蠕变极限强度 应力松弛性能 杠杆法 硬度试验 是弹性 塑性 韧性综合 分三类 A 耐球形顶针压入 布氏 维氏 努普 巴科尔 邵氏 球压痕硬度 B 对尖头的抗划痕性 比尔鲍姆 莫斯硬度C 回弹性 邵氏 洛氏硬度 3 力学性能测试项目 疲劳试验 施加负荷方式分拉压 弯曲 扭转 冲击 组合应力疲劳试验 应力应变大小分为应力振幅一定和应变振幅一定及变动应力应变实验 恒定振幅法 ASTM 橡胶疲劳 受力 热 压缩屈挠实验 屈挠疲劳实验 伸张疲劳试验 回转屈挠疲劳实验 3 力学性能测试项目 摩擦及磨耗实验 摩擦系数测定 磨耗性能测定 塑料摩擦磨损试验 橡胶摩擦 恒牵引力式摩擦 拉伸式恒牵引力式摩擦 摆式摩擦 橡胶磨耗 磨损磨耗 疲劳磨耗 卷曲磨耗 邵坡尔磨耗 阿克隆磨耗 兰伯磨耗 4 热性能测试项目 热稳定性 尺寸稳定性 负荷下热变形温度 线性收缩率 失强温度 线性膨胀率 热物理性 玻璃化温度 熔点或软化温度 毛细管法 偏光显微镜法 热导率 比热容 流动性 熔体流动速度 MFR 凝胶点 耐寒性 失强温度 低温脆化温度 低温伸长保留率 橡胶低温钢性温度 吉门扭转仪 温度冲击 温度冲击试验 5 电性能测试项目 绝缘性能 介电强度 击穿电压 介电常数 介电损耗 体积电阻率 表面电阻率 耐电弧性 抵抗高压电弧能力 6 老化性能测试项目 自然老化试验 大气老化试验 光解性塑料户外暴露实验 硫化橡胶自然储存老化试验 热老化试验 常压法热老化试验 高压氧和高压热空气老化试验 恒定湿热条件下的暴露实验 硫化橡胶耐臭氧老化试验 耐臭氧老化试验 人工天候老化试验 人工天候老化试验 光老化试验 人工加速光老化试验 紫外老化试验 红外老化试验 阳光间接暴露试验 时间温度极限测定 7 流变性能测试项目 剪切黏度 毛细管挤出法 锥板黏度法 同轴圆筒黏度计法 拉伸黏度 梅斯纳法 熔体弹性 弹性剪切模量 拉伸弹性 8 透过性能测试项目 气体透过性 空气透气量测试 透湿量测试 液体透过性 透水试验 9 光学性能测试项目 折光性能 折射仪法 显微镜法 透光性能 透光率 雾度 10 磁学性能测试项目 有机磁性高聚物磁性 11 生物学性能测试项目 微生物降解性能 降解性能测试 抗菌性能 抗细菌性能测试 抗霉菌性能测试 生物体降解性能 生物体内自吸收测试 12 元素分析 聚合物内不同种类元素分析 ICP 原子荧光 X射线能谱仪 原子吸收等 三 塑料相关标准 主要的标准ASTM 美国材料试验学会标准AFNOR 法国标准化协会标准BSI 英国标准协会标准DIN 德国标准化学会标准JlS 日本工业标准ISO 国际标准化组织标准IEC 国际电工技术委员会标准企业标准 巴斯夫 大众 通用 丰田等 塑料的主要性能参数标准对照 塑料的主要性能参数标准对照 塑料的主要性能参数标准对照 加工 塑料的主要性能参数标准对照 加工 塑料的主要性能参数标准对照 表征 塑料的主要性能参数标准对照 物理 化学 四 塑料测试项目解析 解析重点 测试项目 测试目的 与材料化学结构的关系 相关定义 测试原理 使用仪器简介 1 结构表征 进程结构测试 目的 结构单元的化学组成 键接方式 立体构型 序列 杂质 方法 化学法 裂解色谱法 红外光谱法 X射线衍射法 核磁共振法 质谱法 设备 1 结构表征 晶体参数测定 目的 判断高聚物是否结晶 确定晶系 晶胞参数 形成晶态后性质变化 方法 光学显微镜 x射线衍射法 设备 1 结构表征 结晶度测试 目的 判断高聚物结晶部分含量 与性能关系大 方法 红外光谱法 密度法 X射线衍射法 设备 1 结构表征 取向度测定 目的 分子链 链段 晶粒 晶片取向度对材料拉伸性能及韧性都有影响 方法 热导法 广角X射线衍射法 声速各向异性法 光学双折射发 红外二向色性 设备 1 结构表征 分子运动测定 目的 高聚物分子运动将影响其热力学性能 力学性能 电磁性能 方法 膨胀计法 差示扫描量热法 力学松弛法 介电松弛法 核磁共振法 设备 1 结构表征 相对分子量和相对分子量分布测定 目的 高聚物分子量及其分布影响其热力学性能 如拉伸冲击 同时还影响其加工性能 相对分子量大 影响流变 溶液 加工 方法 膜渗透压法 光散射法 黏度法 质谱法 沉淀分级 溶解分级 梯度淋洗分级 超速离心沉降度法 体积排阻色谱法 SEC 电子显微镜法 设备 1 结构表征 相对分子量和相对分子量分布测定 目的 高聚物分子量及其分布影响其热力学性能 如拉伸冲击 同时还影响其加工性能 相对分子量大 影响流变 溶液 加工 方法 膜渗透压法 光散射法 黏度法 质谱法 沉淀分级 溶解分级 梯度淋洗分级 超速离心沉降度法 体积排阻色谱法 SEC 电子显微镜法 设备 2 物理 化学性质 密度和相对密度测定 目的 重要指标 产品鉴别 分类 命名 划分牌号 质量控制 方法 浸渍法 浮沉法 密度柱法 设备 自配 吸水性及含水量 目的 吸水后影响电绝缘性能 模量减小 尺寸增大 含亲水基团多的材料吸水性较大 如 羟基 酰胺基 仅含碳 氢材料吸水性小 如 PE PP 方法 烘干法 设备 自配 2 物理 化学性质 耐化学药品 目的 在各种化学制品条件下材料的性能变化 方法 浸渍法 设备 自配 溶解性和黏度 目的 了解化学组成 等规度 分子量 结晶度大的差 例如 交联只能溶胀不溶解 黏度控制聚合度指标 方法 毛细管法 落球法 设备 自配 2 物理 化学性质 透气性 透湿性 目的 测试各种材料在规定厚度下的薄膜透气 透湿性能 方法 压差法 透气 杯试法 透湿 设备 透气仪 透湿杯 3 力学性能 拉伸性能 目的 几乎所有材料都要考虑拉伸性能 决定材料的适用场合 例如 PA高强度方法 GB T1040设备 电子万能试验机 厂商 国内 长春 广州 山东国外 德国紫微克 日本岛津 3 力学性能 弯曲性能 目的 几乎所有材料都要考虑弯曲性能 生产上常用弯曲试验评价塑性形变大小 方法 GB T1696设备 弯曲试验机 3 力学性能 压缩性能 目的 几乎所有材料都要考虑压缩性能 主要用于质量控制和工程设计 方法 压缩法设备 压力试验机 3 力学性能 冲击性能 测量材料在高速状态下的韧性 而在拉伸试验中的韧性材料在冲击时可能是脆的 所以冲击试验作为此案韧性的指标被列入检验范围 不是基本参数 A 高速拉伸冲击衡量韧性最好的试验方法 国内没有设备生产厂商没有推广 B 摆锤冲击简支梁冲击和悬臂梁冲击目的 原本评价金属材料的延展性 缺点 不同厚度的样品数据不能比较 是衡量有缺口和无缺口的断裂强度 不同材料是不同的 方法 GB T1043设备 摆锤冲击试验机 3 力学性能 冲击试验 C 落锤冲击梯度法的试验方法 制品冲击点的选择很重要 对结果影响大 D 仪器化冲击可提供有关延展性 动态韧性 断裂和屈服载荷等数据的冲击试验 国内目前该类设备较少应用也较少 3 力学性能 剪切试验 目的 是材料重要特征 衡量材料承受剪切力的能力 是材料内部分子运动情况的反应 方法 穿孔剪切试验 层间剪切试验 3 力学性能 蠕变和应力松弛 目的 是材料重要特征 控制材料蠕变性能就意味着很好的控制了产品的尺寸稳定性 在设计受力产品时要考虑材料的蠕变和应力松弛特性 蠕变和松弛与温度 压力 分子量 交联状况 共聚增塑 结晶程度 分子结构有关 方法 拉伸 压缩 剪切蠕变仪器 悬挂式拉伸蠕变仪 杠杆式拉伸应力松弛仪 例如 精密的机械零件必须采用蠕变小的工程塑料制造 相反聚四氟乙烯的蠕变性很大 利用这一特点可以用作很好的密封材料 3 力学性能 硬度试验 目的 是材料重要特征 综合指标 通过硬度可以间接了解材料的力学性能 如磨耗 拉伸强度 与结晶度材料种类有关 方法 拉伸 压缩 剪切蠕变仪器 悬挂式拉伸蠕变仪 杠杆式拉伸应力松弛仪 例如 精密的机械零件必须采用蠕变小的工程塑料制造 相反聚四氟乙烯的蠕变性很大 利用这一特点可以用作很好的密封材料 3 力学性能 疲劳试验 多次弯折断裂 疲劳 所有材料都有 机理不清楚 造成事故 高聚物历史短 数据少 今后研究重点 定义 在交变的周期周期性应力或频繁的重复应力作用下导致材料力学性能减弱或破坏 目的 考虑产品设计中承受周期性应力的部件 如减震胶圈 方法 ASTMD671 71弯曲疲劳仪器 疲劳试验机 其他 橡胶疲劳采用屈挠疲劳 看龟裂 压缩屈挠 屈挠疲劳 伸展疲劳 回转疲劳 电缆 3 力学性能 摩擦剂摩擦性能试验 在摩擦条件下使用的材料 齿轮 轴承 导轨等 摩擦好的有PA PE POM耐磨 摩擦系数低 磨耗指在摩擦中表面损失的性能 目的 考虑产品设计中承受摩擦的部件 材料本身的性质 分类 静摩擦 动摩擦 状态 滑动摩擦 滚动摩擦 运动 干摩擦 湿摩擦 表面润滑 仪器 摩擦试验机 磨耗仪 其他 橡胶摩擦采用摆式摩擦 拉伸式横牵引力摩擦 4 热性能测试项目对材料热性能评价 反映出材料本身分子热运动的规律 同时对其加工和产品设计起至关重要的作用 热稳定性 尺寸稳定性 负荷下热变形温度 线性收缩率 失强温度 线性膨胀率 A 尺寸稳定性 加工中长链分子被拉伸 剪切 压缩 熔体流动中产生定向和结晶 冷却后链段总是要回复原来的状态 从而使制品尺寸变化 时常发生的是收缩 方法 高低温或高低温冲击后测量尺寸变化 设备 三坐标 激光尺寸测定仪 4 热性能测试项目 热稳定性 B 负荷下热变形温度 该指标只是控制产品质量 并非产品最高使用温度 最高使用温度要考虑制品的使用条件和受力情况等 原理 在规定实验条件下 使试样弯曲形变到一定程度的温度 仪器 负荷热变形温度仪 4 热性能测试项目 热稳定性 C 线性收缩率 测定产品模塑后的收缩情况 收缩率 试样和腔体间的变化率 后收缩率 试样与温度处理后的尺寸变化率 测试 在规定实验条件下 测试模塑前后的产品尺寸变化 D 失强温度 样条在恒定重力下断裂的温度 加相同的砝码比较 4 热性能测试项目 热稳定性 E 线性膨胀率 不同材料热胀冷缩不同 通常用膨胀系数表示膨胀和收缩的程度 分为某一温度点的膨胀系数和某一温度区间的膨胀系数 平均线膨胀系数 指标对于鉴定产品质量和材料设计都有着重要意义 定义 单位长度材料每升高1 平均的伸长量 测试 试样加温测量伸长量与温度的关系 方法 连续升温法 两端点温度法 设备 石英管立式膨胀计 4 热性能测试项目 热物理性 熔点或软化温度 毛细管法 偏光显微镜法 热导率 A 熔点 软化温度 固到液转变温度高聚物受热融化熔点不明显 晶态与非晶态共存 方法 毛细管法 加热毛细管中样品变透明式的温度 偏光显微镜法 当晶体融化时 晶体的双折射作用消失时的温度 两种方法结果不能比较 设备 熔点仪 偏光显微镜 4 热性能测试项目 热物理性 B 热导率 热量从一个物体到另一个物体 或一个物体内部从一段到另一端叫热传导 绝热材料的主要指标 方法 稳态法 非稳态法 4 热性能测试项目 流动性 熔体流动速率 MFR 凝胶点 A 熔体流动速度 判断热塑性塑料处于熔融状态时的流动性 同时还可以判断聚合物的分子量大小和分布 以及交联程度为加工工艺提供依据 方法 在规定的温度和压力下600秒钟从磨口被压出的质量 设备 熔体流速仪 4 热性能测试项目 耐寒性 低温脆化温度 低温伸长保留率 橡胶低温钢性温度 吉门扭转仪 A 低温脆化温度 在规定的受力形变的条件下 测量出脆化破坏的温度 反应材料的低温性能 方法 在规定的温度下 冲头冲击试样 破坏50 的温度地位低温脆化温度 设备 冲击仪 低温装置 4 热性能测试项目 温度冲击性 温度冲击试验 测量材料在温度大幅度迅速变化条件下的变化 拉伸 尺寸等参数变化 方法 在规定的温度下反复冲击试样后测量样品各种性能的一种评价方式 设备 温度冲击试验机 5 电学性能高分子材料在一定的电压范围内是绝缘体 但随着电压的升高性能会下降 当升高到一定电压时会产生局部导电 此时称为击穿 机理复杂 与温度相关 当低于某一温度时与温度无关 但高于这个温度会随温度上升迅速下降 击穿强度不随温度变化的击穿称为电击穿 随温度变化称为热击穿 5 电学性能 绝缘性能 介电强度 击穿电压 介电常数 介电损耗 绝缘电阻率 A 介电强度 击穿电压 定义 造成聚合物材料介电破坏时的最大电压 介电强度越高绝缘越好 方法 短时法 匀速加压 低速升压法 预测电压的一半匀速加压 5 电学性能 绝缘性能 介电强度 击穿电压 介电常数 介电损耗 绝缘电阻率 B 介电常数定义 在单位电场中 单位体积积蓄的静电能量大小 常数大蓄静电能的能力强 在电场中的极性大 方法 高频高压电桥法 变电纳法 谐振升高法 变压器电桥法 5 电学性能 绝缘性能 介电强度 击穿电压 介电常数 介电损耗 绝缘电阻率 C 绝缘电阻率定义 电阻率低于106 cm 导体 106 cm 109 cm 半导体 大于1109 cm为绝缘体 方法 GB1410 5 电学性能 耐电弧性 定义 抵抗高压电弧引起质变 化学结构 的能力 一般用电弧焰在材料表面引起碳化至表面导电所需时间表示 材料表面产生碳导通电路 材料表面产生龟裂 设备 耐电弧仪 6 老化性能测试项目 老化时高聚物在光 热 氧化 生物等条件下失去原有性能的过程称为老化 分为自然老化 热老化 臭氧老化 人工气候老化 自然老化试验 大气老化试验 光解性塑料户外暴露实验 硫化橡胶自然储存老化试验 都是在自然环境下老化试验 A 大气老化试验 将试样至于自然环境中长期暴露 之后对其性能评价的方法 方法 世界各国均有自己的方法 GB T3681 该方法是人工加速老化的基础 印证其结果 试验场 全世界各地区均有 海南 亚太拉斯数据库 6 老化性能测试项目 B 光解性塑料户外暴露实验 将试样至于自然环境中长期暴露 之后对其厚度 质量变化 分子量变化 拉伸性能等性能评价的方法 方法基本同自然老化 只是条件有所改变 C 硫化橡胶自然储存老化试验 将硫化橡胶至于自然存储条件下观察其性能变化 目的 评定稳定性和存储期限 找到合理的存储方法 验证快速测定方法的可靠性 6 老化性能测试项目 热老化试验 常压法热老化试验 高压氧和高压热空气老化试验 恒定湿热条件下的暴露实验A 常压法热老化试验 人工模拟加速老化方法 目的在短时间内获得材料的热老化性能 方法 GB T7141 评定 目测粉化 龟裂 斑点 气泡 变形等 重量变化 拉伸 断裂 弯曲 冲击的变化 变色 透光变化 电阻率 介电常数变化等 B 高压氧和高压热空气老化试验 在高压氧和高压热蒸汽条件下观察其性能变化 其他方面同常压 6 老化性能测试项目 热老化试验 C 恒定湿热条件下的暴露实验 恒定湿热条件下老化方法 在恒定条件下材料老化更明显 方法 GB T12000 评定 目测粉化 龟裂 斑点 气泡 变形等 重量变化 拉伸 断裂 弯曲 冲击的变化 变色 透光变化 电阻率 介电常数变化等 6 老化性能测试项目 硫化橡胶耐臭氧老化试验 在含有一定浓度臭氧的空气和一定温度下无光线环境中的硫化橡胶的老化性能 评定 目测龟裂 6 老化性能测试项目 人工天候老化试验 为了缩短人工天候老化时间模拟自然气候而设计试验方法 分为碳弧灯老化试验 氙灯老化试验 紫外灯老化试验 原理 在不同温度 喷淋时间 光源和辐照情况下考察材料的老化性能 7 流变性能测试项目研究流变性能对于聚