蒸馏-滴定法药典二氧化硫测定技术报告.docx

二氧化硫检测技术报告1 方法依据中华人民共和国药典2010 年版一部及附录修订（2011.09.26）2 方法概述用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（ 以二氧化硫） 的残留量。反应原理： (1) SO32-+ 2 H+ = H2O + SO2(2) I2 + SO2 + 2 H2O = H2SO4 + 2 HI 除另有规定外，按下列方法测定。3 仪器、用具A 为1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶；B 为竖式回流冷凝管，固定在A 上；C 为（带刻度）分液漏斗，固定在A 上；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。4 试药及试剂氮气、碘滴定液（0.01 mol/L）、淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液5 装置准备5.1 仪器照图安装，在室温2025，于通风橱内进行操作。图1 药典测定二氧化硫装置图图 2 药典测定二氧化硫实物连接装置图图 3 实验二氧化硫装置图图 4 智能一体化二氧化硫残留量测定仪5.2 将1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶A 置于相匹配可调温度的电热套内。5.3 在带刻度的分液漏斗C 内加入6mol/L 盐酸溶液适量，备用。5.4 竖式冷凝管B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶A 上，并外加铁架台用铁夹固定。5.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸收液内。5.6 连接氮气流入口D（氮气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出）5.7 连接自来水与回流冷凝管。6 操作方法6.1 精密称取中药材或饮片细粉约10 g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2 g），置1000 ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300400 ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗内加入6 mo1/L 盐酸溶液适量，备用。6.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内，加纯化水125 ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液。6.3 开通氮气，调节氮气的流量（氮气流速约为0.2 L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出），打开分液漏斗活塞，使6mol/L 盐酸溶液10 ml 流入烧瓶中，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3 min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30s内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 ml 的碘滴定液（0.01 mol/L）相当于0.6406 mg 的SO2。7 计算公式：SO2残留量（mg/g）=（A-B）0.6406C 实/（WC 标）式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml；C 实为碘滴定液实际标定浓度； C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01 mol/L）；W 为供试品的重量，g；8 注意事项：8.1 测定样品时，先用氮气置换装置内空气，置换完毕暂停吹氮气，在样品加热保持微沸3 min 后，开始鼓氮气，并用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生成的H2SO3 不稳定影响测定结果。滴定过程中保持沸腾的状态，否则生成的二氧化硫不能彻底被带出。8.2 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至沸或加入防泡剂，以防止泡沸。8.3 样品的测定应控制在4060 min 内完成为宜。在测定白芍、丹参、板蓝根等含淀粉较多的样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液混浊，影响滴定终点的判断应延长试验时间。8.4 氮气的流速需要调试，过高，导致二氧化硫吸收不完全，过低则导致二氧化硫难以从溶液中吹出来。9 附录9.1 碘滴定液（0.05mol/L）的配制：取碘13.0 g，加碘化钾36 g 与水50 ml 溶解后，加盐酸3 滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。该滴定液需要标定。9.2 淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5 g，加水5 ml 搅匀后，缓缓倾入100 ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2 分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新制，室温保存一般可供三日内使用，冰箱保存可以供十日内使用。9.3 配制6 mol/L 盐酸溶液500 ml，需要37.5%的盐酸体积：（根据物质的量相等）实验常用的浓盐酸质量分数一般为37.5%，密度为1.179 g/cm3，摩尔质量36.5 g/mol37.5% * 1.179 * V/36.5 =0.5 * 6由上公式推出，需37.5%浓盐酸V = 247.67ml，需要加纯化水252.33 ml，即浓盐酸的体积与水的体积大约是1：1，摇匀，即得。9.4 国家食药监局对中药材及中药饮片中二氧化硫限量规定：