pH计的使用及维护方法.ppt

pH计的使用 主要内容 原理使用过程电极的维护常见故障及排除方法温度补偿重难点回顾 一 pH电极的原理 pH lg H 最常用的pH指示电极是玻璃电极 它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃 管内充填有含饱和AgCl的3mol lKCl缓冲溶液 pH值为7 存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag AgCl传导系统导出 E E0 R T1naH E0 0 059pH 25 时 1 电极球泡 它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成 呈球形 膜厚在O 1 0 2mm左右 电阻值 250兆欧 25 2 玻璃支持管是支持电极球泡的玻璃管体 由电绝缘性优良的铅玻璃制成 其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致 3 内参比电极 为银 氯化银电极 主要作用是引出电极电位 要求其电位稳定 温度系数小 4 内参比溶液 零电位为7pH的内参比溶液 是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液 5 电极壳 通常由聚碳酸酯 PC 塑压成型或者玻璃制成 PC塑料在有些溶剂中会溶解 如四氯化碳 三氯乙稀 四氢呋喃等 如果测试中含有以上溶剂 就会损坏电极外壳 此时应改用玻璃外壳的pH复合电极 6 外参比电极 为银 氯化银电极 作用是提供与保持一个固定的参比电势 要求电位稳定 重现性好 温度系数小 7 外参比溶液 氯化钾溶液或KCl凝胶电解质 8 电极导线 为低噪音金属屏蔽线 内芯与内参比电极连接 屏蔽层与外参比电极连接 1 将pH计的电源打开 预热30min以上 二 使用过程 1 预热 2 将电极下面的管套取下 妥善放好不要让里面的溶液倒出 KCl或略酸性的缓冲溶液 于电极下置一烧杯 以洗瓶洗净电极 另以面纸沾干 将电极置于另一盛装蒸馏水的烧杯中贴放 以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜 以纯水清洗 2 清洗与沾干 3 液位要求 3 待測溶液的最低液位应该高于甘汞电极处處 红色箭头 塑胶保护罩 玻璃电极 甘汞电极 补充溶液孔 复合电极构造 注意 塑料保护栅里的玻璃球泡部分不能与硬物接触 任何破损和擦毛都有可能影响电极的测量精度或造成电极的损坏 4 归零与调整灵敏度 取用pH 7 0的溶液测其零点 至少选2点校准 归零后再以pH 10 01或pH 4 01的缓冲液测其灵敏度 或称为斜率 拭净后即可使用 电极校正后可以暂时浸渍于纯水中待用 各种厂牌皆有所不同 但原则一致 按cal meas键测量标准溶液的pH 然后按enter键储存观察斜率 电极斜率范围0 90 1 05为合格 一般不用电位校准 5实验結束 实验结束 将电极洗净沾干 置于橡胶套中 橡胶套中应该有足够的KCl等溶液 盖上加液孔 6实验中注意事项 1 电磁搅拌子应该先行放入 搅动稳定后再插入电极 以免电极被砸破 电极很贵的 2 实验完毕后先提起电极再关电磁搅拌器 3 电磁搅拌器启用时应先确认开关已关再慢慢加速 三 电极的维护 pH电极使用前必须浸泡 对于pH复合电极 若是短时间浸泡 如24小时 则可用除盐水或蒸馏水或3 0NKCL溶液 若是长时间浸泡则必须采用3 0NKCL溶液 电极应避免长期浸泡于蒸馏水或蛋白质 酸性氟化物溶液中 并避免与有机硅油脂接触 要对pH电极定期进行矫正 斜率范围 95 105 定期补充电解液3MKCl 5 若经长期使用后发现电极斜率略有降低 可把电极球泡浸泡在4 HF中3 5sec 用蒸馏水洗净 然后在0 1mol L盐酸溶液中浸泡数小时 用去离子水冲洗干净 6 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或者堵塞液接界的物质 会使电极钝化 现象是电极斜率降低 响应时间延长 读数不稳定 应根据污染物的性质 以适当溶液清洗 避免选择可能溶解聚碳酸树脂的清洗液 CCl4 C2HCl3 THF 丙酮 四 常见故障及排除方法 五 温度补偿 普通的温度补偿 CyberScan510ATC接口 是将电极在标定温度下得到的斜率按能斯特公式换算到当前温度下的斜率 从而得到当前温度下正确的pH值 而25 折算 是将当前温度下的pH值 换算到假定其它条件不变 只是温度变化到25 时的pH值 严格意义上温度补偿包括电极斜率和电极零点 包括测量电极和参比电极 的温度补偿 而pH计上设置的温度补偿 只是补偿电极的斜率项 2 303RT F 因此 温度补偿对pH计测量并不是很充分的 也不能完全消除由温度引起的误差 只是由于溶液的温度项和电极零点温度项 一是无法确定 二是引起的误差很小 故略去不计 标准缓冲液随温度变化情况表 可见 随温度升高 pH逐渐增大 但pH越大 增加的幅度越大 但总体变化都不大 所以对于测量精度要求不太高的pH 可以不用温度补偿 设定功能 P1 0记忆清空 清除所有已被存储的数值 避免新旧数据混淆 默认值NO P2 0浏览电极特性 可以据分析用途核查电极参数 P3 0缓冲溶液的选择 默认 SA USA缓冲 4 017 0010 01NIST缓冲 4 016 869 18P4 0仪器清零 清除所有储存的数据和校准数据 但温度校准值会被继续保存 默认值NO 六 重难点回顾 如何检测pH电极好坏 一般检测电极 主要以电极的斜率来判断电极的好坏 同时也可辅以电极的零电位mV值判断 对于工业场合电极 出厂标准为斜率95 105 零电位 15mV 零电位是一个范围 在此范围内均是很好的电极 而不是有的仪表厂家给8 2mV 限制电极零电位在8 2mV附近 使用一段时间以后 零电位会发生变化 60mV以内均是允许的 但斜率应不低于70 若要求精确一些 则不应低于80 为什么pH电极使用前必须浸泡 pH电极使用前必须浸泡 因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜 在玻璃膜表面有一层很薄的水合凝胶层 它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成稳定的H 层 才能与溶液中的H 具有稳定的良好响应 若浸泡不充分 则测量时响应值会不稳定 漂移 浸泡时间一般为24小时以上即可 对pH单玻璃电极 可用蒸馏水或3 0mol LKCL溶液浸泡 单参比电极则只能浸泡在3 0NKCL溶液中 对于pH复合电极 若是短时间浸泡 如24小时 则可用盐水或蒸馏水或3 0mol LKCL溶液 若是长时间浸泡则必须采用3 0mol LKCL溶液 pH复合电极使用去离子水长期浸泡 引起的直接后果就是 使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢 精度差的电极 而且浸泡时间越长性能越差 因为经过长时间的浸泡 会使电极参比系统的KCL浓度大大降低 同时使液接界电势增大和不稳定 为什么pH电极必须定期标定校准 pH电极使用一段时间后 电位将会发生很大改变 故必须定期校准 极标定校准的次数取决于试样 电极性能及对测量的精确度要求 高精度测量 0 03pH 应及时校准 一般精度测量 0 1pH 经过一次校准后可连续使用二周甚至更长时间 只要测量显示pH值是准确的就完全没必要频繁对电极进行标定 先测试与被测溶液较接近的标准溶液 根据误差大小确定是否需要重新校准 在下列情况下 必须重新校准 1 长期使用的电极及新换的电极 2 测量浓酸 pH 2 以后 或测量浓碱 pH 12 以后 3 测量含有氟化物的溶液或较浓的有机溶液后 4 被测溶液温度与标准溶液温度 或室温 相差过大时 定期标定校准 pH电极的清洗 再生方法等注意事项