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文档简介

。制 定：审 核：批 准：制定日期：审核日期：批准日期：颁发部门：GMP办分发部门：质保部1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作，特制订本规程。2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。3.责任者：质保部。4.正文： 4.1误差要求名 称法 定 标 准标定标定份数3份，相对偏差0.1%复标复标份数3份，相对偏差0.1%标定、复标两者的相对偏差0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的5%之间4.2 硫酸滴定液（0.5 mol/L、0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05mol/L）H2SO4=98.08 49.04g1000ml；24.52g1000ml；9.81g1000ml；4.904g1000ml4.3 配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。4.4 标定：照盐酸滴定液：取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加水50 ml溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。（1.0 mol/L、0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。4.5 硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）= 式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）； V：本滴定液的消耗量（ml）； 53.0：与每ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；5 注意事项5.1 有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。5.2 配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。欢迎您的
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