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文档简介
_标准加入法一.定义标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。标准加入法,适合数量少的时候用。二.举例说明(标准加入法测定水中微量铜 )实验步骤1.吸取试液四份以上,第一份不加待测元素标准溶液,第二份开始,依次按比例加入不同量待测组分标准溶液,用溶剂稀释至同一的体积,以空白为参比 ,在相同测量条件下,分别测量各份试液的吸光度,绘出工作曲线,并将它外推至浓度轴,则在浓度轴上的截距,即为未知浓度cX, 2.仪器原子吸收分光光度计; 空气压缩机;乙炔钢瓶;铜空心阴极灯;玻璃量器、容器:50mL容量瓶4个;5、10mL移液管各一支;100mL烧杯一个。3.试剂 铜标准贮备液 (cu)1.000mg/mL :称取1.0000克金属铜,置于100mL烧杯中,加入HNO3(11)20mL,加热溶解。蒸至近干,冷却后加HNO3(11)5mL,加蒸馏水煮沸,溶解铜盐,冷却后转入1000mL容量瓶中,定容,摇匀。铜标准工作液(cu)0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液,用2100硝酸定容至250mL。 含铜水试样。4.结果及公式绘制标准加入工作曲线,将其延长与浓度轴相交,记录交点的浓度。水试样中铜含量 式中: (Cu):水样中铜含量,g/mL; Cx :标准加入曲线与浓度轴交点,g/mL; V0:样品溶液定容体积,50mL;
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