分析化学知识点.docx

。1，化学计量点（stoichiometric point）：加入的滴定剂的量与被测物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系。2，计量点附近，被测溶液的浓度极其参数发生突变，曲线变得陡直，称为滴定突跃，突跃所在的范围称为突跃范围(range of abruptchange in titration curve)3，指示剂的变色范围(color change interval of indicator)：指示剂由一种型体颜色转变为另一型体颜色的溶液参数变化的范围指示剂的理论变色点(color transition point)：两种型体浓度相等时溶液呈现指示剂中间过渡颜色的点选择指示剂的一般原则：指示剂的变色点尽可能接近化学计量点，或使指示剂的变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内。4，滴定终点误差(titration end point error)：由于指示剂的变色不恰好在化学计量点，而使滴定终点与化学计量点不相符合产生的相对误差。5，直接滴定法(direct titration)将标准溶液直接滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止。（盐酸滴定氢氧化钠，重铬酸钾滴定三价铁离子）直接滴定分析对化学反应的要求：a.反应定量、完全。b.反应迅速。c.具有合适的确定终点的方法。6，返滴定法(back titration)/剩余滴定法(residue titration)先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。（盐酸和氢氧化钠滴定碳酸钙）适用：反应较慢或难溶于水的固体试样7，置换滴定法(replacement titration)先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法。硫代硫酸钠滴定重铬酸钾，用碘来做中间物质。适用：无明确定量关系或伴有副反应的反应。8，其它间接滴定法 (indirect titration)通过另外的化学反应，以滴定法定量进行适用：不与滴定剂起化学反应的物质9，对基准物质的要求：a.试剂的组成与化学式相符b.纯度足够高，性质稳定c.具有较大的摩尔质量d.应按滴定反应式定量进行反应，且没有副反应10，标准溶液的配制: 直接法：基准物质,称量,溶解,定量转移至容量瓶,稀释至刻度,根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。标定法(standardization):1.配制溶液：粗称或量取一定量物质，溶于一定体积（用量筒量取）的溶剂中，配制成近似所需浓度的溶液。2.标定：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来测定其准确浓度。确定浓度的操作称为标定。11,标定(standardization)：精称基准物质,溶解,待测标准溶液滴顶，标准溶液体积，计算。12，例如：溶液蒸发摇匀，见光易分解(AgNO3、KMnO4)棕色瓶，强碱溶液塑料瓶碱石灰干燥管，性质不稳定的溶液久置后，重新标定13，基准物的选择：酸碱滴定中，标准溶液浓度通常为0.1molL-1，根据滴定剂消耗体积在2030mL之间，可计算出称取试样量的范围。14，滴定度(titer,T)：每毫升标准溶液所能滴定的被测物质的质量。15，化学分析法（chemical analysis）:重量分析(gravimetric analysis);滴定分析(volumetric analysis):酸碱滴定法,配位滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法.16,仪器分析法（instrumental analysis）:高灵敏度，易于操作，快速，易于自动化，用于微量或痕量分析。17，还有：光学分析法（optical analysis），电化学分析法（electrochemical analysis），色谱分析法（chromatography）。18，准确度(accuracy):测量值与真值的接近程度。精密度(precision):平行测量的各测量值之间互相接近的程度。准确度和精密度分析结果的衡量指标。(1)准确度分析结果与真实值的接近程度，准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。(2)精密度几次平行测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。两者的关系：精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。19，系统误差(systematic error/determinate error)：由某种确定的原因造成的误差特点：a.对分析结果的影响比较恒定；b.在同一条件下，重复测定，重复出现；c.影响准确度，不影响精密度；d.可以消除。20，重复性(repeatability)：在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定所得结果的接近程度；重现性(reproducibility)：在不同实验室之间，由不同分析人员对同一试样测定结果的接近程度。21，提高分析准确度的方法：a.选择恰当分析方法；b.减小测量误差；c.增加平行测定次数；d.消除测量过程中的系统误差：对照试验，回收试验（待测物中加入纯品），空白实验。22，重量分析法：沉淀重量分析法，挥发重量分析法，l 挥发重量分析法：直接挥发法（称量吸收剂的增重），间接挥发法（样品的减量）。(1),固体物质中水的存在状态：引湿水（湿存水）：固体表面吸附的水分。包埋（藏）水：从水溶液中得到的晶体，常可在晶体内的空穴内包藏水分。吸入水：具有亲水胶体性质的物质，如硅胶、纤维素、淀粉和明胶等，内部有很大的扩胀性，内表面积很大，能大量吸收水分结晶水：凡含水盐，如CaC2O4H2O、BaCO2，2H2O等都有结晶水。组成水：在某些物质中虽然没有水的分子，但受热能分解释放出水分。(2),测定干燥失重的常用干燥方式：常压下加热干燥：105110C适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化 或分解的试料。减压加热干燥：适用于热稳定性差和水分较难挥发的试样。干燥剂干燥：适用于易升华或热稳定性差的物质。l 沉淀重量法：利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过滤、洗涤、烘干或炽灼成称量形式、最后称重，计算其含量的方法。(1),沉淀形式（precipitation form）：析出沉淀的化学组成。称量形式（weighing form）：沉淀经处理后，具有固定组成、供最后称量的化学组成。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同。对沉淀形式的要求：溶解度小，沉淀完全；纯度高；便于过滤和洗涤；沉淀形式易转化为称量形式。(2),对称量形式的要求：称量形式必须有确定的化学组成；称量形式要稳定，不受空气中的水分、氧气和二氧化碳的影响；摩尔质量要大些（减小称量相对误差）。沉淀形态和沉淀的形成：沉淀的形态：晶形沉淀(crystalline precipitate)：结晶颗粒状，颗粒的直径0.1-1m，排列有序，BaSO4，CaC2O4等；无定形沉淀(amorphous precipitate)：絮状悬浮状，颗粒的直径聚集速度有序排列大颗粒的晶形 定向速度成核速度晶核形成少,颗粒大大晶形沉淀 核的成长速度8;比简单，一般为1：1;n配合反应速度快，水溶性好；EDTA与无色的金属离子形成无色的配位化合物，与有色的金属离子形成颜色更深的配位化合物。配位滴定中的主要