压力的测量和真空技术.ppt

压力的测量和真空技术 一 概述压力和温度一样是系统的状态参数 与许多物化性质相关 物化实验中 会涉及到高压 常压和真空系统 不同压力系统有着不同的测量方法和技术 二 压力的定义和习惯表示1 定义 压力即物理中的压强 具有压强的量纲 1 帕斯卡 帕 Pa 1Pa 1N m 2 105达因 平方厘米 2 标准大气压 atm 1atm 101 325KPa 3 毫米汞柱 乇 mmHg Torr 1mmHg 1Torr 1 333 102Pa 4 巴 bar B 1B 105Pa 1mB 0 1KPa 5 毫米水柱 1mmH2O 9 806Pa 4oC 1 绝对压力P 2 相对压力p P Po 3 正压力P Po 4 负压力P 5 差压力P1 P2 三 常用测压仪表 1 液柱式测压仪 1 特点 范围低于1000mmHg的压力 压差 负压 精度高 简单方便 工作物质Hg 有毒 玻璃管易碎 2 习惯表示 2 原理 静力学平衡 P H h 1g H 3g h 2g Po 1 2为充液上方的气体密度 3为充液密度 Po为大气压力 3 注意 充液 小 H大 灵敏度则高 U型管两边内径不同 H值不可用一边的变化乘以二代替 内径大于等于10mm 最小刻度1mm 以防毛细现象影响 有必要温度校正 ho ht t o t o值可查表 2 弹性压力计 1 特点 使用了弹性元件的弹性力来测量压力 分真空表和正压力表 刻度分别为mmHg和atm 结构简单 读数方便 测压范围广 价格便宜 2 原理 弹簧管受压形变 使得元件相应部分发生了位移 从而推动指针向着一定的方向运动 并指示出相应的压力值 3 注意 合理选择量程 不超过35oC使用 否则要校正 压力表指针平稳后 才能读数定期校验 2 分类 1 特点 由压力传感器 测量电路和电性指示器三部分组成 霍尔压力变送器 由弹性元件受压变化时自由端的位移 可转换成电压信号输出 3 电测压计 电位器压力变送器 与动圈式仪表配合使用 受压弹性元件的变化带动电位器触点改变 致使电阻变化 由此电桥平衡打破 产生不平衡电压 压电式压力传感器 压电晶体把压力效应转换成电信号 压阻式压力传感器 外压变化 电阻变化 如 Si Ge 电桥平衡破坏 产生相应电信号 四 气压表 1 福廷式气压计 数字式低真空压力测试仪 压阻式传感器 接真空 预热10min即可正常工作 1 结构 1游标2 3汞柱4游标螺丝5汞槽6象牙针7调整螺丝8汞面9羊皮袋10调节螺丝 2 使用 3 校正 测定条件为0oC 45o纬度 海平面760mmHg于1atm 实际并非如此 仪器校正 仪器误差校正卡 出厂时即附带 读数 校正值 温度校正 T的变化致使Hg和黄铜变化的长度不同 当大于0oC时 读数 校正值 当小于0oC时 读数 校正值 po 1 t p 1 t 1 1 t pp为气压计读数 t为测量温度 oC 0oC 35oC时 为Hg的平均体膨胀系数1 818 10 4K 1 为黄铜线膨胀系数1 84 10 5K 1 po为校正到0oC时的大气压值 海拔高度和纬度校正 ps po 1 2 6 10 3cos2L 1 3 14 10 7h 误差小时 可忽略 例1 某地北纬32o 海拔10m 室温25oC 读数759mmHg 仪器校正0 4mmHg 求校正后的读数 756mmHg 2 固定槽式气压计 区别 不要调节针尖 读数单位为mB1mB 0 75mmHg 0 1KPa 3 空盒气压计 由多个空盒组成 在大气压力影响下 可产生轴向移动 从而带动指针运动 气盒受压 指针顺时针运动 反之 逆时针运动 特点 体积小 重量轻 不要固定 要水平放置 精度差 范围 600mmHg 800mmHg 温度 10oC 40oC 最小分度 0 5mmHg 误差小于等于1 5mmHg 例2 仪器校正值0 7mmHg 温度校正 0 05mmHg 每升温1oC 读数760mmHg 室温30oC 求校正后的值 五 真空技术 真空是指一个系统的压力低于标准压力的气态空间 为了获得真空 就必须设法将气体分子从容器中抽出 凡是能从容器中抽出气体 使气体压力降低的装置均称为真空泵 真空分类 粗真空 101 3KPa 1333Pa低真空 1333Pa 0 1333Pa高真空 0 1333Pa 1 333 10 6Pa超真空 1 333 10 6Pa 真空泵分类 1 水流泵 水流泵应用的是柏努利原理 水经过收缩的喷口以高速喷出 其周围区域的压力较低 由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走 水流泵所能达到的极限真空度受水本身的蒸气压限制 用它一般可获得粗真空 760 10Torr 尽管其效率低 但由于简便 实验室在抽滤或其它粗真空度要求时却经常使用 2 油封机械真空泵 1定子2旋片3转子4弹簧5进气口6出气口 泵的抽气原理是基于气体的压缩和膨胀 当抽除含有冷凝蒸气的气体时 蒸气被压缩 压力增大 蒸气就会凝结 凝成的液体与泵油混合 并随油在泵中循环 把一些污染的液体带到低压区 液体在低压区蒸发 从而限制了泵可达到的真空度 一般可达到1 10 3Torr的低真空度 实验室可用它获得低真空 也作为获得高真空的前级泵 2020 3 15 17 可编辑 油泵使用注意事项 不能直接用来抽出冷凝性气体如水蒸气 挥发性气体如乙醚或腐蚀性气体如氯化氢等 若要应用 则应在泵的进气口前端加接干燥瓶 吸收瓶或冷阱 常用的干燥剂有氯化钙或五氧化二磷等 吸收剂常用固体氢氧化钠等 冷阱常用的致冷剂为固体二氧化碳 78 或液氮 196 用泵之前应该检查马达的额定电压和接线方法 运转方向和泵油量是否适量 运转时电机温升一般不可超过65 不应有异常声音 开泵或停泵前 应使泵先与大气相通 以避免带负载启动或泵油冲入真空系统 即倒吸 3 扩散泵 扩散泵是获得高真空的抽气设备10 3 10 8Torr的高真空 按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵 常见的是硅油扩散泵 以油泵作为其前级泵 工作液最好用硅油 硅油分子量大 蒸气压低 有利于提高真空度 汞有毒 最好不用 扩散泵使用注意事项 由于扩散泵的有效工作范围在10 1 10 8Torr 所以在使用扩散泵时 必须要用前级泵 将压力降到10 1Torr以下 并且前级泵的抽气速度必须大于扩散泵 泵的冷却和加热器加热对泵的工作效率也很重要 防止泵油返流现象 加热 冷却必须缓慢进行 防止扩散泵爆裂 六 真空测量 用真空压力表可测得低真空的压力 对于真空度较高的体系 必须要用其它真空计来测量其真空度 粗真空或低真空 U型管压差计真空表较高或高真空 真空规 绝对真空规麦氏真空规相对真空规热偶真空规电离真空规 1 麦氏 Mcleod 真空规 1毛细管 接真空系统 2 3毛细管4 玻璃泡5毛细管6活塞 接空气泵 7汞容器8底座 麦氏真空规又称为压缩真空计 是在1 10 6Torr的范围内测量绝对压力的仪器 麦氏规是根据波义耳定律来测量真空度的 它首先是让被测真空系统的残留气体进入规内 然后加以压缩 比较压缩前后的体积和压力的变化 就可算出其真空度 麦氏真空规有台式和转式两种 2 热偶 电离真空规 复合真空计 热偶真空规工作原理图 电离真空规工作原理图 复合真空计面板图 1电源指示2电源开关3电流调节4加热 测量旋钮5发射调节6去气 测量开关7发射 测量旋钮8零点调节9标准 测量倍率旋钮10标准调节11灯丝开关12灯丝指示 热偶规管由加热丝和电偶丝组成 热偶丝的热电势由加热丝的温度决定 当热偶规与真空系统相联时 如果维持加热丝电流恒定 则热偶丝的热电势将由其周围的气体压强决定 当压强低于某一定值时 气体导热系数与压强成正比 从而可找出热电势与压强的关系 直接用表头指示真空度 电离真空规为一只特殊的三极真空管 收集极的电极相对于阴极为 30V 而栅极上正电位为正200V 若使阴极发射的电子流和栅极的电位稳定 则阴极发射的电子在栅极作用下高速运动并与气体分子相碰 使气体分子电离成离子 正离子将被负电位的收集极吸收而形成离子流 经放大器放大后由微电流计指示 形成的离子流与电离规中的气体的压力成正比 因此可从离子电流的大小 即可直接读出真空度 复合真空计的使用方法 1 连接好热偶规 电离规和仪器的电缆 插头不可接错 插错将烧坏规管 如使用电离规须将K6放在 断 的位置 接通电源预热10min 2 如使用热偶规 须将K6放在 加热 位置 旋电流调节旋钮使加热电流为启封电流 再将K6拔在 测量 位置 从表上即可读取真空度 3 如使用电离规 先把K4放在 发射 位置 放在 测量 位置 接通规管灯丝K2 使发射电流为5mA 表上有红线 电流调好后 利用K4和零点调节 调节电表零点 利用K5和校准调节 K4置于测量位置 调节电表为满刻度后 将K5置于适当量程即可测得系统的真空度 4 测量过程中整个系统电源电压必须恒定 当真空度低于10 3Torr时 不能使用电离规 如电离规暂时不用 只需断开K2即可 七 真空检漏 新安装的真空装置在使用前应检查系统是否漏气 检漏的方法很多 如火花法 热偶规法 电离规法 萤光法 质谱仪法 磁谱仪法等等 物理化学实验室中常采用火花检漏法 热偶规法和电离规法 火花检漏法 检查低真空系统漏气的一种方法 使高频火花发生器火花调节正常将放电簧对着玻璃系统表面不断移动 若没有漏气 高频火花束是散开的 并在玻璃表面上不规则地跳动 若玻璃壁上有漏气孔 则由于大气穿过漏孔 其导电率比玻璃高得多 而使火花束集中并通过漏孔而进入系统 产生一明亮光点 这个光点就是漏孔 根据高频火花的颜色 还能粗略地判断系统的真空度 火花检漏法 压力在10 10 3Torr时 火花在系统内起红色辉光放电 压力在10Torr以上或10 3Torr以下时 系统内不产生辉光放电 仅在玻璃壁上产生淡兰色的萤光 高频火花检漏仅适用于进行玻璃等绝缘材料的检漏 八 钢瓶的使用 气体钢瓶是由无缝碳素钢或合金钢制成 适用于装介质压力在150Mpa 体积为40 60L 最小压力0 6MPa 1 标记 2 使用钢瓶的注意事项 已充气的钢瓶如受热 将会使内部气体膨胀 当压力超过钢瓶最大负荷时将会爆炸 所以钢瓶应存放在阴凉 干燥 远离阳光 暖气等热源 远离易燃物 使用时要用气表 CO2 NH3可例外 各种气表一般不得混合 一般可燃性气体的钢瓶是正扣的