粉体工程实验讲义.doc

粉体工程学粉体工程学 实验讲义实验讲义 目 录 绪绪 论论 1 取取 样样 方方 法法 2 实验一实验一 粉体粒度分布的测定及粉体粒度分布的测定及物物料料可可磨磨度度测测定定试试验验 3 实验二实验二 静置自由沉降测定颗粒的粒度分布静置自由沉降测定颗粒的粒度分布 14 实实验验三三 激光粒度仪测定粉体粒度激光粒度仪测定粉体粒度 22 实实验验四四 粉粉体体流流动动性性的的测测定定 26 实验五实验五 粉体粉体 水溶液界面吸附量测定水溶液界面吸附量测定 紫外光谱法紫外光谱法 33 实验六实验六 颚式破碎机产品粒度特性测定颚式破碎机产品粒度特性测定 36 实验七实验七 粉磨功指数的测定粉磨功指数的测定 38 实验八实验八 粉体表面改性性能测定粉体表面改性性能测定 45 实验九实验九 粉体的化学合成粉体的化学合成 50 实验十实验十 矿物原料直接合成粉体材料矿物原料直接合成粉体材料 53 实验十一实验十一 粉体真密度的测定粉体真密度的测定 55 实验十二实验十二 粉体综合实验粉体综合实验 58 粉体工程学实验讲义 1 绪绪 论论 粉体工程学为专业基础理论课 是无机非金属材料专业必修的主干课程 是 以颗粒和粉状物料为对象 研究其性质 制备与处理的一门工程学科 学生通 过课程的学习 掌握粉体的基本性质 粉体的制备 粉体的分离 粉体的储存 粉体的输送 理解粉体分离 制备 贮存的基本原理 学会在无机材料粉体制 备过程中 根据不同技术要求 合理地选用设备和优化操作过程 粉体工程实验是粉体工程课程内容的实践部分 通过粉体工程实验训练 使学生掌握固体颗粒和粉状物料的基本制备方法 性质及表征的基本测试方法 提高从事粉体技术工作的工程应用能力 掌握必要的基本测试技术实验主要为 粉体的制备 分级 分离 贮存知识的应用提供实践检验的平台 同时通过实 验课的开设为学生后续课程和专业技术的学习和工作打下理论和实践基础 粉体实验教学强调粉体工程素质培养 规范实验操作 动手能力 数据处 理 课程实验课要求学生必须熟练掌握有关粉体的基本性质 粉体的制备 粉 体的分离 粉体的储存 粉体的输送 理解粉体分离 制备 贮存的基本原理 通过实践操作 数据记录结果 数据计算处理和书写实验报告等环节 锻炼学 生提高分析问题和解决问题的能力 达到培养学生实事求是 严肃认真的工作 作风 取取 样样 方方 法法 采样是一个十分重要的环节 所采样本的质量如何 直接关系到分析结果 的可靠性 使采集样品具有代表性 采样程序有确定采样单元 采样点 个数 确定采样量 选用采样方法 采样单元的多少取决于两个因素 物料的均匀程度 物料越不均匀 采样单 元应越多 采样的准确度 采样的准确度要求越高 采样单元应越多 采样量 可根据切乔特经验公式 缩分公式 计算 Q K d a Q 应采的最小样品量 kg d 固体废物最大颗粒直径 mm K 缩分系数 a 经验常数 粉体工程学实验讲义 2 制样的目的是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样 即数量缩 减到几百克 组成均匀 能代表原始样品 粒度细 易于分解 粉体工程制样的步骤包括 破碎 过筛 混均 缩分 常用的缩分方法 采用圆锥四分法进行缩分 即将样品置于洁净 平整板面 聚乙烯板 木板等 上 堆成圆锥形 将圆锥尖顶压平 用十字分样板自上压下 分成四等分 保 留任意对角的两等分 重复上述操作至达到所需分析试样的最小质量 图 1 1 圆锥四分缩分法 实验一实验一 粉体粒度分布的测定粉体粒度分布的测定及及物物料料可可磨磨度度测测定定试试验验 无机非金属材料的颗粒及颗粒行为是无机非金属材料研究的基础 想要了 解体系的颗粒及颗粒行为 颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性 如在 陶瓷粉体中 几乎没有单分散的体系 而且颗粒的形状各异 因此如何表征颗 粒的尺寸 形状 和颗粒的分布 便是分析和评价颗粒体系的行为的关键 颗 粒的粒度是粉体各种物理性质中最重要的特性值 为了掌握生产线的工作情况 和产品是否合格 在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验 粉碎和分级也需要测量粒度 粒径大小球形或正立方体可以用某一个轴代表其粒径 其它形态的粒子 可用下列各种粒径表示 如长径 短径 定向径 等价径 有效径等不同方法 由于粉粒是由不同的微粒组成的 所以不能用某一种单一的粒径来表示该粉粒 的粒度 而是应根据测定目的不同采用不同的平均粒径来表示 如算术平均径 粉体工程学实验讲义 3 是由各粒度范围的粒径之和除以微粒总数求得的 其它还有几何平均径 平均 表面积径 平均容积径 平均重量径等多种不同表示方法 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的 比例 粒度分布由于粒子大小的不均匀性 仅用平均粒径代表其粒径不能满足 要求 如果粒体的粒度分布较宽 往往使制剂工艺发生困难 粒度分布常用各 粒径范围内粒子百分率表示 还可以用粒径分布曲线表示 以粒径为横坐标 以频率 粒子数或重量 为纵坐标 制成直方图 多数情况下粒度分布不符合正 态分布 而是出现偏移 由分布曲线可直观看出粉粒大小及其分布情况 粒度 分布可用简单的表格 绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态 粒度测定方法有多种 常用的有筛分法 沉降法 激光法 小孔通过法 吸附法等 本实验用筛析法测定粒度分布 筛析法是简单易行的常用方法之一 也是大生产中最常用的方法 适用 100mm 至 20 m 之间的粒度分布测量 以粒子可以通过的筛孔的孔径代表粒子 的粒径 将一定量的粉体加到从上到下由粗到细排列的标准套筛上 振动一定 时间后 将其分离成若干个粒级 称量每一筛层的粉末量 求得以质量百分数 表示的粒度分布 如可以用 30 40 目的方式表示其大小 代表可以通过 30 目 筛而不能通过 40 目筛的粉粒 如用 n 个筛子 可将物料分成 n 1 个粒级 各粒 级的物料粒度是以相邻两个筛子相应的筛孔尺寸表示 筛孔的大小习惯上用 目 表示 其含义是每英寸 25 4mm 长度上筛孔 的数目 也有用 1cm 长度上的孔数或 1cm2筛面上的孔数表示的 还有的直接用 筛孔的尺寸来表示 筛分法常使用标准套筛 筛析法有干法与湿法两种 测定粒度分布时 一般用干法筛分 若试样含 水较多 颗粒凝聚性较强时则应当用湿法筛分 精度比干法筛分高 特别是颗 粒较细的物料 若允许与水混合时 最好使用湿法 因为湿法可避免很细的颗 粒附着在筛孔上面堵塞筛孔 另外 湿法可不受物料温度和大气湿度的影响 湿法还可以改善操作条件 所以 湿法与干法均己被列为国家标准方法并列作 用 作为测定水泥及生料的细度 筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布 频率分布 表示各个粒径相对应的颗粒百分含量 微分型 累积分布表示小于 或大于 粉体工程学实验讲义 4 某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系 积分型 用表格或图 形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布 数据处理方法有 列表法 将粉体粒度分析数据列成表格 分别计算出各粒级的百分数和累 积筛下 或累积筛上 百分数 这种方法称为列表法 这种方法的特点是量化 特征突出 但变化趋势规律不是很直观 图示法 描述粉体粒度分布的重要方法之一 常用的粒度分布图示法有矩 形图 扇形图和分布曲线等 特性函数法 RRB 公式 法 这种方法一般在理论研究时用 如著名的 Rosin Rammler 分布就是函数分布 筛析法使用的设备简单 操作方便 但筛分结果受颗粒形状的影响较大 粒度分布的粒级较粗 测试下限超过 38 m 时 筛分时间长 也容易堵塞 一 粉体粒度分布的测定 一 粉体粒度分布的测定 一 实验目的一 实验目的 1 了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法 2 根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线 3 用筛分分析法测定固体物料的粒度分布 4 了解和掌握筛析法测定物料的粒度分布实验技术 二 实验原理二 实验原理 干筛法 置于筛中一定重量的粉料试样 借助于机械振动或手工拍打使细 粉通过筛网 直至筛分完全后 根据筛余物重量和试样重量求出粉料试料的筛 余量 湿筛法 置于筛中一定重量的粉料试样 经适宜的分散水流 可带有一定 的水压 冲洗一定时间后 筛分完全 根据筛余物重量和试样重量求出粉料试 样的筛余量 三 实验仪器及试剂三 实验仪器及试剂 标准筛一套 振筛机一台 托盘天平一架 搪瓷盘 2 个 烘箱 秒表 粒度 为 1 0mm 的物料 四四 实验步骤实验步骤 粉体工程学实验讲义 5 一 干筛法 一 干筛法 操作步骤 1 试样制备 用圆锥四分法缩分取样 准确称取 100 克 3 开动振筛机 震动 20 分钟 然后依次将每层筛子取下 用手筛分 若 l 分钟所得筛下物料量小于筛上物料的 1 则认为已达筛分终点 否则要继续 手筛至终点 4 小心取出试样 分别称量各筛上和底盘中的试样质量 并记录于表中 5 检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差 误差不应超过 2 此时 可把所损失的质量加在最细粒级中 若误差超过 2 时实验重新进行 2 从网目数大的开始 按照次序取出对应于试样粒度范围的筛子 重叠 并依次压实放在实验台上 完全镶合到相应的位置 2 将称量的试样放在最上层的筛子上 放在实验台上 筛分时间通常 5min 有时也可以为 10 到 15min 3 用两手按住正下方两侧筛框 并以两手拇指顶起上面的筛框 并少许反 复转动筛体 最后 升起上层筛框而卸出 4 用两手提起卸下的筛框 移到盛料箱上 在尽量靠近盛料箱的位置上 用手掌轻击 使筛网上的试样倒如盛料箱中 在筛框倒转的状态下 转动筛框 不停敲击 并扫下卡在筛网上的颗粒 5 用刷子 从筛框内侧开始 做圆形移动 进行刷扫 扫下整个网筛上 卡住的颗粒 放入相应的物料中 经过清刷后的筛网 在逆光检查下无堵塞或 破裂 然后放归原处 二 湿筛法 二 湿筛法 1 设备仪器准备 试验中需 选定 200 目数筛子 脸盆一只 烘箱 2 具体操作步骤 l 试样制备 用圆锥四分法缩分取样 准确称取 5 克 2 将试样放入烧杯中 加水搅拌成泥浆 如难分散 需加入适量的分散剂 3 将上述泥浆倒入 200 目的筛上 然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲 洗 直至水清为止 层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中 放在烘箱内烘 粉体工程学实验讲义 6 干至恒重 称量 准确至 0 1 克 测定筛余量 3 数据记录 记录格式如表 1 1 表 1 1 数据记录表 试样名称 试样质量 筛分时间 五 测试结果处理 1 数据处理 实 实实实实 实实实实实实实实实实 实实实实实100 根据实验结果记录 在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线 筛下累积分布曲 线 R 频率分布曲线 粒度 d 尽量减小 通常可取 d 0 5 毫米 2 数据处理 分别用列表法和图式法对表示测定结果 并根据所绘曲线查出 400 目的 重量百分含量 200 目的重量百分含量 300 目 100 目粒级的重量百分率 产品的最大粒度 中位径 D50 和 D90 注意事项 1 对物料进行筛分时 物料颗粒的物理性质 如表面积 含水量等 对筛 分效率有较大的影响 因此在实验前应对试样进行处理 使之达到实验的要求 2 筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素 筛子表面的几何形状 如开口面积 总面积 筛孔的偏差 筛子的磨损 物料颗粒位于一筛孔处的概 率与粉末颗粒大小分布 筛面上颗粒的数量 摇动筛子的方法 筛分的持续时 间等有关 不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响 因此 实验前应仔细 检查设备的状态 要按要求进行实验操作 标准筛 筛 目 筛尺寸 mm 质量 g 质量百分 率 筛上累积百 分数 筛下累积 百分数 共 计 粉体工程学实验讲义 7 3 取样误差 试样筛分时的丢失 筛分后称量的错误等也使实验产生误 差 实验时应注意这三个环节 注意 1 对物料进行筛分时 物料颗粒的物理性质 如表面积 含水量等 对 筛分效率有较大的影响 因此在实验前应对试样进行处理 使之达到实验的要 求 2 筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素 筛子表面的几何形 状 如开口面积 总面积 筛孔的偏差 筛子的磨损 物料颗粒位于一筛孔处的 概率与粉末颗粒大小分布 筛面上颗粒的数量 摇动筛子的方法 筛分的持续 时间等有关 不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响 因此 实验前应仔 细检查设备的状态 要按要求进行实验操作 3 取样误差 试样筛分时的丢失 筛分后称量的错误等也使实验产生 误差 实验时应注意这三个环节 二二 物物料料可可磨磨度度测测定定试试验验 一一 实实验验目目的的 了解实验室磨碎设备的基本原理和结构 学习物料可磨度的常用评价方 法 掌握绝对可磨度的测定方法 训练磨矿数据的处理 分析能力 二二 基基本本原原理理 用所测出的磨矿设备单位容积生产能力或单位耗电量的绝对值来度量物 料的可磨度 叫绝对可磨度 开路法是将一定数量的平行试样在所需的磨矿条件下 依次分别进行不 同时间的磨矿 然后将每次的磨矿产物用套筛进行筛分 建立磨矿时间与磨 矿产品各粒级累积产率的关系 从而找出将物料磨到目标细度 如按 75 微米含量计算 所需要的磨矿时间T 磨机的单位生产能力即绝对可磨度 有两种表示方式 1 按给料量计算 可表示为 VT G q 60 其中 粉体工程学实验讲义 8 q 在指定的给料和产品粒度下 按给料量计算的单位容积生产能 力 g L G 试样原始重量 g V 试验用磨矿机体积 L T 磨到目标细度所需要的磨矿时间 min 2 按单位容积新生的目标细度 如 75 微米 产品计算应为 VT G q 100 60 75 75 按新生微米产品量计算的单位容积生产能力 g L 新生微米含量 三三 仪仪器器设设备备与与材材料料 1 仪器 实验室磨机 标准套筛 振筛机 天平 2 工具 试样盘 盆 毛刷 试样铲 缩分器 缩分板 秒表 3 材料 3 0 5 毫米无烟煤 磁铁矿 铜矿 石灰石 蒙脱石 2Kg 试样袋若干 四四 实实验验步步骤骤与与操操作作技技术术 1 学习设备的操作规程 检查所用磨矿设备是否运转正常 确保实验过程 的顺利进行和人机安全 2 缩制 3 份平行样 烘干样 每份 100 克待用 3 依次将每份试样装入磨机进行磨碎 磨碎时间分别为 T1 T2 T3 分钟 4 将磨矿产品全部清理收集 用标准套筛筛分 5 对每一层筛上物进行称重 记录相关数据 6 注意事项 实验过程应保证每次磨矿入料的性质 磨矿条件的平行 每 次磨矿结束应将磨矿机清理干净 磨矿产品全部进行筛分 7 清理实验设备 整理实验场所 五五 数数据据处处理理及及实实验验报报告告 a 将实验数据记录于下表 b 计算目标产品的产率 分析物料粒度组成与磨矿时间的变化关系 c 绘制 75 微米的产率与磨矿时间的关系曲线 粉体工程学实验讲义 9 d 计算 e 编写实验报告 六六 思思考考题题 1 本实验过程中 如何保证各次磨矿结果的可比性 2 参考相关文献 试列举几种其他的物料可磨度评价与测定方法 3 解释闭路磨矿和开路磨矿的概念及两种磨矿方式的特点 4 影响磨矿效果的因素有哪些 磨磨碎碎实实验验数数据据记记录录表表 样品名称 样品粒度范围 序号 123 磨碎间 T min 产率 粒度级 mm 重量 g 产率 重量 g产率 重量 g 产率 合计 入料重量 g 误差 实实验验人人员员 日日期期 指指导导教教师师签签字字 粉体工程学实验讲义 10 附实例 试根据某矿石可碎矿产品的筛析结果 如下表 绘制正累积和负累 积粒度曲线 并根据所绘曲线查出 5mm 的重量百分含量 3mm 的重量百分含 量 7 mm 5mm 粒级的重量百分率 产品的最大粒度 累积分布粒级 mm 重量 g 频率分布 累积筛余 累积筛下 10 83015 01585 8 64020 03565 6 46030 06535 4 23015 08020 2 04020 01000 合计 200100 解 将计算结果填入表中 并以粒度为横坐标 累积产率为纵坐标 可得该 物料的累积粒度分布曲线 如图 根据累积粒度分布曲线 可求得各粒度或粒级下的分布率 5mm 的重量百分含量为 50 3mm 的重量百分含量 75 粉体工程学实验讲义 11 7 mm 5mm 粒级的重量百分率 75 50 25 产品的最大粒度为累积筛下分布 95 时所对应的粒度 从图中可以看出 此物料的最大粒度为 9 2mm 附一 表示粒度特性的几个关键指标 D50 一个样品的累计粒度分布百分数达到 50 时所对应的粒径 它的物 理意义是粒径大于它的颗粒占 50 小于它的颗粒也占 50 D50 也叫中位径或 中值粒径 D50 常用来表示粉体的平均粒度 D97 一个样品的累计粒度分布数达到 97 时所对应的粒径 它的物理意 义是粒径小于它的的颗粒占 97 D97 常用来表示粉体粗端的粒度指标 其它 如 D16 D90等参数的定义与物理意义与 D97 相似 比表面积 单位重量的颗粒的表面积之和 比表面积的单位为 m2 kg 或 cm2 g 比表面积与粒度有一定的关系 粒度越细 比表面积越大 但这种关系 并不一定是正比关系 附二 国内常用标准筛 目 次筛孔尺寸 mm 目 次筛孔尺寸 mm 目 次筛孔尺寸 mm 82 50450 4001300 112 102 00500 3551500 100 121 60550 3151600 090 161 25600 2801900 080 181 00650 2502000 071 200 90700 2242400 063 240 80750 2002600 056 260 70800 1803000 050 280 63900 1603200 045 320 561000 1543600 040 350 501100 140 粉体工程学实验讲义 12 400 451200 150 附三 目数粒度对照表 目数粒度 um目数粒度 um目数粒度 um 539006025046030 1020008017854026 16119010015065021 2571014010480019 305901708990015 3550020074110013 4042027053 4535032544 5029740038 120124130011 附四 各国标准筛系比较 筛孔尺寸 m 中国日本美国英国 GB5330 85JISZ8801A S T M E 11 61B S 410 筛孔中国药筛孔筛孔筛孔 尺寸典筛号尺寸 目数 尺寸 目数 尺寸 目数 2000一号筛20009 220001020008 1400 141012141014140012 1180 119014119016120014 1000 100016100018100016 850二号筛840208412085018 710 710247072571022 600 590285953060025 粉体工程学实验讲义 13 500 500325003550030 425 420364204042036 355三号筛350423544535544 300 297482975030052 250四号筛250552506025060 212 210652107021072 180五号筛177801778018085 150六号筛149100149100150100 125七号筛125120125120125120 106 105145105140105150 90八号筛881708817090170 75九号筛742007420075200 53 532805327053300 45 443254432545350 38 37400 实验二实验二 静置自由沉降测定颗粒的粒度分布静置自由沉降测定颗粒的粒度分布 沉降是指从液体中借助重力作用而除去固体颗粒的一种过程 根据液体中 固体物质的浓度和性质 可将沉降过程分为自由沉淀 絮凝沉淀 成层沉淀和 压缩沉淀等四类 沉降法是利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒度的关系进行测定 可测 定 1 200 微米之间的粒子 常用 Andreasen 吸管法 沉降法中若粒子太大 沉 降速度过快 粒子过小 沉降速度太慢 都不便于测定 颗粒从静止状态沉降 在加速度作用下沉降速度愈来愈大 随之而来的反 方向阻力也增加 但是颗粒的有效重力是一定的 于是随着阻力增加沉降的加 速度减小 最后阻力达到与有效重力相等时 颗粒运动趋于平衡 沉降速度不 再增加而达到最大值 这时的速度称作自由沉降末速 设定一定的沉降高度 在此高度范围内粒子以等速沉降 求出粒子径 并 粉体工程学实验讲义 14 在一定时间间隔内再用吸管取样 测定粒子的浓度或沉降量 可求得粒度分布 测得的粒度分布是以重量为基准的 为使颗粒处于单体状态 在进行粒度测试前要对样品进行分散处理 分散 的方法有润湿 搅拌 超声波振动等 有时这些方法往往同时使用 粒度测试 通常是将样品置于某种液体中制成悬浮液来进行的 这时所用的液体称为介质 粒度测试的介质通常有下列要求 1 纯净 2 不与颗粒发生物理 化学 反应 3 与颗粒具有良好的亲和性 即对颗粒表面具有良好的润湿作用 4 使颗粒具有适当的沉降状态 表 2 1 常用分散剂 样品名称分散剂样品名称分散剂 CaCo3 焦磷酸钠 聚丙稀酸钠 石墨 碳化硅 翔甲基纤维素 鞣酸 六偏磷酸钠 滑石 焦磷酸钠 六偏磷酸钠 铝粉焦磷酸钠 高岭土 六偏磷酸钠 焦磷酸钠 石英粉焦磷酸钠 粒度测试最常用的液体介质是水 此外常用的介质还有水和甘油混合液 乙醇和甘油混合液 乙醇 汽油 分散剂是指加入到介质中的能使介质表面张 力显著降低 使颗粒表面得到良好润湿的物质 分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解 分散剂与水的 比例为 0 2 0 5 之间 大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂 因为它们 本身能使颗粒处于较好的分散效果 沉降实验过程如图 2 1 所示 粉体工程学实验讲义 15 间间歇歇沉沉降降实实验验 A B C D B A C D A A D D 均 匀 悬 浮 液 清液区 等 浓 度 区 变 浓 度 区 沉聚区 压紧区 界面清晰 临界沉降点 过程 表 观 沉 降 速 度 图 2 1间歇沉降实验过程示意图 一 实验目的一 实验目的 1 用沉降法测定微细粒级矿粒的粒度分布 2 了解和掌握沉降法测定微细粒级矿粒的粒度分布实验技术 3 绘制沉降曲线 通过沉降实验 判定颗粒的沉降特性 求出沉降曲线 即 E 沉降效率 沉降时间 E 沉降效率 沉降速度 关系曲线 确定颗粒的粒度分布 二 实验原理二 实验原理 实验原理根据斯托克斯沉降公式 18 p u D g 相应的沉降时间与高度有关系 18 p H D g t 由沉降高度和沉降时间求得颗粒粒度 然后根据沉降量 可求得粒度分布 三 实验仪器及试剂三 实验仪器及试剂 粉体工程学实验讲义 16 标尺 秒表 100 的容量瓶 10 个 玻璃漏斗 10 个 滤纸 中速定性 称量瓶 或表面皿 10 个 万分之一天平 水样 浆泥水 300 500ml L 实验装置如 2 2 图 1 玻璃杯 2 虹吸管 3 夹子 4 溢流收集器 5 底座 6 毫米刻度 图 2 2 沉降实验装置 四 实验步骤四 实验步骤 1 称 50 100g 待沉降的干试料 矿浆亦可 放进一小烧杯内加水润湿 把气泡赶走 2 将被水润湿过并赶走气泡后的试料倒进 2 5L 的透明带毫米刻度纸的 器皿内 加水至标明的刻度 h 处 用带橡皮头的玻璃棒强烈搅拌 使试料悬浮 3 停止搅拌 待液面基本平静后即开始按秒表计时 经过时间 t 由沉降 出的粒级大小决定 后打开虹吸管夹子 3 将 h 高的矿浆全部吸出 4 经过相同的沉降时间 经多次反复吸出不同高度的浆液 5 将析出的产物和沉于器皿底部的产物分别沉淀 烘干 称重 即可算出 该粒级的产率 6 按此法通过改变沉降时间 t 由长到短 便可得出物料的粒度分布 注意 1 在确定 h 高度时 要使虹吸管口高于试料层 5mm 以上 粉体工程学实验讲义 17 2 避免颗粒彼此间团聚产生误差 可在沉降时于器皿中加入小量分散剂 分散剂浓度为 0 01 0 02 如水玻璃 焦磷酸钠或六偏磷酸钠等 五 数据处理五 数据处理 按算出各粒级的产率 18 p H D g t 绘制沉降曲线 以沉降量 m 为纵坐标 时间 t 为纵坐标作出沉降曲线 通过沉降实验 判定某种污水的沉降特性 求出沉降曲线 即 E 沉 降效率 沉降时间 E 沉降效率 沉降速度 关系曲线 六 思考题六 思考题 1 在沉降过程中 颗粒之间彼此团聚 对测定有什么影响 2 为什么虹吸管口放置在物料高度 5mm 以上 附附录录 悬悬浮浮液液絮絮凝凝沉沉降降特特性性研研究究 污污水水净净化化实实验验 一一 实实验验目目的的 1 掌握悬浮液沉降特性 实验的基本操作方法 2 了解实验所用絮凝剂的性质和作用机理 二二 实实验验原原理理 粉体工程学实验讲义 18 悬浮液中的细小固体颗粒表面带有电荷 由于排斥作 用而分散 采用无机电解质凝聚剂可以抵消颗粒表面 的电荷 然后靠颗粒间的吸附作用聚团 而有机絮凝 剂主要通过高分子的活性基团的架桥作用使颗粒形成 絮团 两者的配合使用往往效果更佳 加入药剂以后 随着絮团的增大沉降速度加快 沉降过程中出现明显的 澄清界面 由澄清界面的下 降速度可绘出沉降时间与 澄清界面下降距离的曲线 沉降曲线 澄清界面的初始沉降速度可用下式计算 B Ai i B Ai i B i B Ai B Ai ii TTM HTHTM V 22 1 111 式中 v 澄清界面的初始沉降速度 mm s Ti 某一累计时刻 i 0 1 2 3 n s Hi 对应于 Ti 的澄清界面累计下降距离 mm A 直线段起始端型值点顺序号 一般A 1 B 直线段末端型值点顺序号 M 直线段 A 到 B 的型值点的累计个数 M B A 1 三三 仪仪器器设设备备及及材材料料 1 带橡胶塞的磨口圆量筒 容量为 500mL 2 烧杯与锥形瓶 容量分别为 500mL 和 260mL 3 磁力搅拌器 调速范围 250 1000r min 4 直管吸管 容量 20mL 5 大肚吸管 容量 20mL 和 50mL 6 称量瓶 60 30mm 7 注射器 容量 1mL 5mL 20Ml 8 湿式分样器 分样误差 质量相对误差小于2 9 粉状聚丙烯酰胺 粉体工程学实验讲义 19 10 小于 0 5mm 浮选尾煤煤样 500g 或其它悬浮液 污水等 5 升 四四 实实验验过过程程及及步步骤骤 一 配制 0 1 聚丙烯酰胺 100mL 用牛角勺以最少的次数将絮凝剂装进已知质量的洁净而又干燥的称量瓶 中 称取 0 25g 称量时要求准确到 0 001g 同时按 0 1 的溶液浓度求出 稀释水的体积 Vp p p p C CCG V 式中 Vp 添加水量 mL G 称量的商品絮凝剂的重量 g C 商品絮凝剂的纯度 以小数表示 Cp 所配制的絮凝剂水溶液浓度 添加水的密度 1kg L 将所求出的稀释水 使用量筒称量并注入500mL 烧杯中 再将烧杯量 置于磁力搅拌器上 放入搅拌磁棒 开启磁力搅拌器 调整转速使液体产生 强烈涡流 再将称好的絮凝剂均匀地分散地撒在涡流面上 待絮凝剂全部撒 完后 将磁力搅拌器转速调至 300 400r min 搅拌 2h 使絮凝剂颗粒完全 溶解 若搅拌完毕后仍有未溶解的聚团颗粒 此溶液作废 重新配制 二 进行沉降 实验 1 称取试样 40g 待用 2 将称好煤样仔细倒入 500mL 量筒中 并注入少量清水进行润湿 上 下倒置 直至煤泥全部润湿并分散在水中为止 3 用普通坐标纸制成纸带 粘附于 500ML 量筒壁上 以液面为原点 单位为 mm 方向向下建立纵坐标系 见图 7 1 4 将蛇形日光灯管扭成垂直状 开启开关 放置在量筒附近 以观察量 筒澄清界面的形成和下降情况 5 根据 0 8g m 的药剂单元耗量计算 用注射器吸取絮凝剂溶液 0 4mL 一次性加入待 实验的量筒中 盖紧橡胶塞 6 将量筒上下翻转 5 次 转速以每次翻转时气泡上升完毕为止 平行实 验中翻转次数 力度和时间应基本一致 粉体工程学实验讲义 20 7 当翻转结束后 迅速将量筒立于日光灯管前 并立即开始记时 澄清界面每下降 0 5 1cm 的距离 记录沉降时间 开始时沉降速度较 快 以 1cm 为记录间隔 待澄清界面接近压缩区时 再以0 5cm 为记录间 隔 直至沉淀物的压缩体积不发生明显变化时为止 在记录沉降时间时 应 由 1 人读沉降高度 1 人读时间 另一人负责记录数据 本实验如提出正式报告时 需作平行 实验 五五 实实验验数数据据处处理理及及实实验验报报告告 1 将实验数据填入下表中 2 以澄清液面下降距离为纵坐标 沉降时间为横坐标绘制沉降曲线 3 在沉降曲线上 沉降起始点至压缩状态出现之前的线段内 以直线段 部分的斜率做为沉降速度值 也可采用式7 1 计算 4 两次平行实验的相对误差不超过 8 以算术平均值作为 实验基础 数据 5 叙述实验目的和实验的主要过程 6 计算初始沉降速度 7 将实验数据填入表中 8 绘制沉降速度曲线 9 实验总结 悬浮液絮凝沉降 实验结果表 悬浮液来源 絮凝剂 名 称 悬浮液浓度 分子量 取样日期 类 型 实验日期 絮凝剂溶液浓度 配制日期 粉体工程学实验讲义 21 絮凝剂用量 g m3 甲样乙样顺序号 时间 s 距离 mm 时间 s 距离 mm 1 2 3 n 初始沉降速度 cm min 平均初始沉降速度 cm min 上澄清液浓度 g L 沉积物高度 cm 六六 思思考考题题 1 在此实验中 如煤泥中细泥含量较高 沉降后的澄清水会出现什么现 象 试从理论上分析之 如果要使澄清水变清 你将采用什么方法 2 高分子絮凝剂的作用机理是什么 絮凝剂的分子量对药剂性能和使用 有何影响 3 讨论题 絮凝和凝聚的比较分析 实实验验 三三 激光粒度仪测定粉体粒度激光粒度仪测定粉体粒度 一 实验目的一 实验目的 1 利用激光粒度仪测量粉体粒度 了解测定值的物理意义 2 了解激光粒度仪的测定原理和方法 3 学会激光粒度仪的使用方法 二 实验原理二 实验原理 粉体工程学实验讲义 22 一般 关于颗粒悬浮液体的透光量 可以根据 Lambert Beer 定律即 被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态 当 He Ne 0 ln IIAcl 激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光 散射光的分布与被测颗粒 的直径 D 颗粒的相对折射率 m 和散射角 有关 散射光由光电探测器接收 并经放大和 A D 转换后经 RS232 或 USB 接口送入计算机 经数据处理和计算后 就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布 各种平均直径及比表面积等参数 激光粒度仪主要由激光器 样品池 光电探测器和计算机系统等部分组成 其结构如下图所示 三 实验仪器三 实验仪器 激光粒度仪 四 实验步骤四 实验步骤 1 开机顺序 在测量前首先应接好连接激光粒度仪与计算机的连线 开启计算机 然后 打开仪器 让它预热半小时左右 使激光器输出功率达到稳定 将被测样品配 置成一定浓度的悬浮液 对悬浮液的要求是颗粒能均匀地分散在溶液中但不溶 解 变形及产生其它物理和化学变化 在分散固体颗粒时 应根据颗粒的特性 激光器样品池光电探测器 信号放大及 A D 转换 计算机 激光粒度仪测量原理图 粉体工程学实验讲义 23 可以使用磁力搅拌器 也可以使用超声分散器来进行分散 必要时还需加入少 量的分散剂 以获得较好的分散效果 在上述准备工作完成后 即可运行程序 进入测量操作 2 进入测试操作界面 双击 快捷方式 点击 确定 进入界面 3 清洗 1 自动清洗 在自动运行对话框中 自动清洗 点击 确定 按钮 仪器自动完成清洗 过程 2 手动清洗 在工具栏中选择 控制 在 控制 的下拉菜单中分别有 加液 清洗 开泵 关泵 开进液 关进液 开排液 关排液等选项 根据需要选择对应的 选项 仪器按选项进行操作 直到完成清洗任务 4 测量背景 准备一干净的比色皿 表面须用酒精等清洗干净 然后晾干 确保表面 无异物 然后在比色皿中注入纯净水 水面的高度为比色皿高度的 2 3 左右 注意水的表面一定要盖过激光束在比色皿上 5mm 的位置 打开样品室盖板 将装有纯净水的比色皿放入样品室的固定槽内 然后 拿开探测器前面的挡板 调整比色皿的位置使反射至探测器的光斑稍微往上偏 离 保证反射光斑没有照在探测器的接受面上 然后盖上盖板 运行主程序 单击主程序菜单上的快捷键 输入数据 按钮 在弹出的 对话框中 依次输入 样品名称 串口类型 曲线幅值 和选择 距离 后 单击 确定 退出 点击快捷键 测量背景 1 2 秒后单击快捷键 退出测量 完成背景 光的测量 理想的背景光从测量结果是 第 1 2 环最大 最好是第一环为最大 从第 6 环起以后各环的数值应该是比较小而且依次递增或基本相同 如果中 间有峰值或最后几环数值过大 一般大于 100 时 则说明比色皿不干净或纯净 水中有杂质 需要重新清洗或更换纯净水 五五 样品制备与制样样品制备与制样 粉体工程学实验讲义 24 取少许样品放在玻璃皿中 滴加少量分散介质 用耳勺做研磨操作将样品 分散开 然后再用一定的分散介质将样品将体全部冲洗到一个烧杯中待用 6 粒度组成测试 1 在工具栏中选择 运行 2 在运行对话框中 选择 测量补偿 对准 测量本底 测量加料速 度 输入样品信息和输入运行信息等复选框 选择 PIDS 数据复选框 选 择泵速 选择超声时间 3 在运行对话框中点选 样品信息 按钮 进入 输入样品信息 对话 框 点击 确定 按钮推出 输入样品信息 对话框 4 在运行循环对话框中点选 运行信息 按钮进入 运行信息 对话框 根据需要输入 运行时间 等待时间和运行次数 根据需要选择 计算粒 度 存储文件 输出数据和打印报告的等复选框 根据需要点击 目录 可 将文件选择存储在相应的盘符和文件夹中 5 在运行循环对话框中 点选 确定 按钮 仪器开始按各项指令运行 一次完成 测量补偿 对准 测量本底 当仪器运行到 测量加料浓度 即可向样品台中加入样品 知道样品出现 好 则停止加入 然后选择 完成 按钮 仪器开始测试样品 指导样品测试结束为止 6 单击快捷键 打印 可从打印机上打印出计算结果和分布图形 7 单击快捷键 保存 从弹出的对话框中输入要保存的文件的名字和 路径 保存本次的测量结果 背景光和散射光的原始数据 8 单击快捷键 打开 打开一个已经保存过的文件 然后单击快捷键 计算 可重新得到计算结果和图形分布 9 单击快捷键 退出 退出主程序 10 测量结束 先盖上探测器前面的挡板 退出计算机程序 然后关闭 仪器电源 最后关闭计算机 样品室如有杂物 请及时清理干净 11 样品测试结束 选择 自动清洗 完成仪器的清洗工作 六六 关机顺序关机顺序 退出界面 关闭激光粒度仪电源 关闭水源 关闭计算机 思考题 粉体工程学实验讲义 25 1 激光粒度仪测定的原理 2 激光粒度仪测定粉体方法有哪些优点 实实验验四四 粉粉体体流流动动性性的的测测定定 粉粒体在化工及其相关行业中有着广泛的应用 粉粒体技术直接影响着制 药 矿业 生物 食品以及新材料行业的发展 粉体技术在化工 食品 制药 冶金 采矿等许多工业部门及环保方面都 有广泛的应用 并且是许多传统工业和新兴加工工业的核心环节 在粉粒体工 程设计中 粉粒体物性是必不可少的数据 在粉粒体物性研究方面 研究较多 粉体工程学实验讲义 26 的有粒子的平均粒度 粒度分布 颗粒形状 比表面积等 这些性质被称为一 次物性 又称为几何性能 工艺工程中的粉粒体不是单个粒子 在很多情况下是由不同形状 不同粒 度按不同比例组成的粉粒群 它的物性是由许多基 本物性组合而成 与单一粒 子的物性有很大的差别 再加上受外界因素 如空气中的水分 气温变化 存 放时间长短 自身质量的挤压 振动等影响 都会改变其物性 情况比较复杂 在各种工艺过程中人们引进了流动性 喷流性 附着性等 称为三次物性 又称为工艺性能 一次物性 三次物性概念定义比较模糊 没有统一的测量方法 为了在一 次物性和三次物性之间架起一道桥梁 人们引进了二次物性 又称为力学性能 如休止角 安息角 内摩擦角 外摩擦角等 但这些物性仅是表征粉粒体静止 的 不受外界环境影响情况下的特征 与粉粒体实际的 情况具有很大的差距 且不能直接用于工程计算 所以 如何对粉粒体三次物性 即工艺性 能 进行直 接测定 科研人员进行了大量工作 粉粒体流动性测量仪器大致可分为两大类 即剪切类和流动类 剪切类测 量装置主要是测量 切向应力与法向应力之间的关系 得到屈服曲线 这类装置 中有代表性的有直接剪切仪 J enike 剪切仪等 流动类是通过测量一定条件 下粉体流动速率或流出时间来表征粉粒体的流动性 较具代表性的测量方法有 流出时间法 Carr 百分法和狭缝流速测定仪等 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质 流动性不仅影 响正常的生产过程 而且影响制剂质量 如重量差异和含量均匀度等 本实验 重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素 图 4 1 粉料流动性与堆积方式 粉体工程学实验讲义 27 根据粉体流动的推动力不同 将粉体的流动现象分类为重力流动 振动流 动 压缩流动 流态化流动 休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性 可 评价粉体物料从料斗中的流出的能力 旋转混合器内物料的运动行为 充填物 料的难易程度等 休止角是衡量粉粒流动性最常用的方法之一 休止角是粉体堆积层的自由 斜面在静止的平衡状态下 与水平面所形成的最大角 它主要反映粒子之间的 摩擦力 休止角越小 流动性越好 其表示方法为粉粒堆成尽可能陡的圆锥状 后 其斜边与水平线的夹角 常用的测定方法有固定漏斗法 固定圆椎底法 排除法 倾斜箱法 转动 圆筒法等四种 为使测定结果重现性好 应注意测定条件 加料速度等的一致 性 如使用前两种方法测定时 可将三个漏斗上下串联起来 并注意勿使上一 个漏斗的出口对准下一个漏斗的出口 另外 还应规定漏斗的口径 管径和管 长 图 4 2 休止角的测定方法 粉体各种不同的供料方法所得到的休止角有一定的差别 如图 2 2 所示 粉体工程学实验讲义 28 图 4 3 各种供料方法所得到休止角的差别 上述方法如操作正确 测定结果重现性良好 但不同方法间有差异 一般 认为 粉粒休止角小于 30 度时 其流动性良好 休止角大于 40 度的流动性不 好 固定圆锥法 亦称残留圆锥法 如图 4 4 所示 固定圆锥法将粉体注入到 某一有限直径的圆盘中心上 直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出 为止 停止注入 测定休止角 图 4 4 固定漏斗法测定休止角 粉体工程学实验讲义 29 流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中 然后测定其全部流出所需的时间 来计算 如果粉体的流动性很差而不能流出时 加入 100 m 的玻璃球助流 测 定自由流动所需玻璃球的最少加入量 Wt 加入量越多流动性越差 测定装 置如图 4 5 所示 图 4 5 轻敲测定仪 压缩度表示振动流动时粉体的流动性 可评价振动加料 振动筛 振动填 充与振动流动等 压缩度的表示方法如下 式中 f 振动最紧密度 0 最松密度 实践证明 压缩度在 20 以下 时流动性较好 当压缩度达到 40 50 时粉体很难从容器中流出 100 0 f f C 粉体工程学实验讲义 30 松散密度的测定 图 4 6 松散密度的测定 一 实验目的 1 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2 寻找改善流动性的方法 二 实验方法 本实验要求测定以下内容 1 休止角 2 流出速度 3 考察影响流动性的因素 1 观察粒子大小与形状 2 助流剂的种类 3 助流剂的量 三 实验步骤和注意事项 一 休止角的测定 一 休止角的测定 1 物料 滑石粉 乳糖 2 测定内容 1 分别称取滑石粉和乳糖 15g 测定休止角 比较不同物料对休止角大小 粉体工程学实验讲义 31 的影响 2 称取乳糖 15g 共 3 份 分别向其中加入 2 5 10 的滑石粉 均匀混 合后测定其休止角 并比较滑石粉的助流剂的量对流动性的影响 以休止角为 纵坐标 以加入量为横坐标 绘出曲线 操作 将预测物料轻轻地 均匀地落入圆盘的中心部 使粉体形成圆锥体 当物 料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料 用量角器测定休止角 或测 定圆盘的半径和粉体的高度 计算休止角 tg 高 半径 二 流出速度的测定 二 流出速度的测定 1 物料 微晶纤维素粉末 微晶纤维素的球形颗粒 淀粉 2 测定内容 1 分别称 15g 微晶纤维素粉末 微晶纤维素球形颗粒和淀粉 测定流出速 度 比较不同形状与大小或不同物料的流出速度 2 在微晶纤维素粉末与淀粉中加入 100 m 的玻璃球助流 比较加入的玻 璃球的量 3 实验操作 将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪 或三角漏斗中 打开下部流出口 测定全部物料流出所需时间 三三 松散密度的测定松散密度的测定 3 1 仪器 a 称量瓶 45mm 30mm 容积用滴定管加水标定 b 锥形漏斗 上口 70mm 支颈磨平 下口 6 0 5mm c 天平 感量 0 05g d 直尺 长度大于 30mm 厚度小于 1mm e 支架 3 2 试验步骤 制备的试样放入 105 110 烘箱中烘 2h 冷却后备用 粉体工程学实验讲义 32 放平已知质量的称量瓶 装好支架和漏斗 使漏斗底口对准称量瓶中心 并同称量瓶口部的垂直距离为 50mm 用取样勺将试样连续均匀从漏斗小孔自由 落下直至称量瓶上部试样堆成锥体止 移开支架 然后沿瓶口用直尺刮平试样 再将称量瓶外部的粉末清理干净 称量 平行实验 3 次 3 3 结果计算 松散密度按下式计算 称量瓶的体积 试样的质量 松散密度 3 g cm 两次平行测定结果之差不应超过 0 02g cm3 松散密度的测定结果以两次平 行测定结果的算术平均值表示 平均值按数字修约规则 修约至二位小数 四 实验数据记录 五 实验讨论和体会 1 休止角的含义 2 松散密度的测定意义 六 思考题六 思考题 1 为什么粉体颗粒的大小和形状影响粉体的流动性 2 助流剂量过多会影响流动性的原因是什么 七 影响因素分析七 影响因素分析 1 仪器是否水平 2 粉体颗粒的大小 3 粉体的干燥程度 4 要使粉体自由落下 5 要进行多次测量取其平均值 连续三次测定所得粉体质量 其最大和最小 质量差应小于 1g 否则应进行第四次 或第五 第六次 测定 直到满足 要求为止 若第六次仍不合格 则需重新制样 粉体工程学实验讲义 33 实验五实验五 粉体粉体 水溶液界面吸附量测定水溶液界面吸附量测定 紫外光谱法紫外光谱法 一 实验目的一 实验目的 1 了解用紫外分光光度计对粉体材料 水溶液界面吸附量测定的原理 2 了解和掌握紫外分光光度计测定粉体材料 水溶液界面吸附量测定的实 验技术和操作 二 实验原理二 实验原理 粉体的浮选分离是一个复杂的物理化学过程 粉体材料表面和各种药剂水 溶液的相互作用 使粉体材料表面性质发生变化 粉体材料的可浮性也会发生 改变 从而通过浮选使粉体材料得到分离 所以说 粉体材料 水溶液界面反 应物性质在整个浮选过程具有关键性作用 因此 了解和测定粉体材料 水溶 液界面反应物性质是非常必要的 界