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第六章典型药物分析 药剂教研室 宋师花 复习旧课 苯巴比妥的鉴别方法 银盐反应的现象是什么 1 开始出现沉淀 但很快消失 最后沉淀不再消失 苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法分别是什么 银量法 HPLC 2 第四节巴比妥类药物的分析 讲授新课 教学任务 掌握异烟肼的鉴别 检查和含量测定方法 任务1 任务2 熟悉吡啶类药物的典型药物异烟肼的结构和性质 第五节杂环类药物分析 吡啶类药物分析 治疗结核病 肺结核 的首选药物 第五节杂环类药物 吡啶类药物 异烟肼的分析 一 异烟肼的结构 异烟肼Isoniazid 二 异烟肼的性质 还原反应 酰肼基 缩合反应 酰肼基 三 异烟肼的鉴别 2 还原反应 1 缩合反应 异烟肼的性质 异烟肼的鉴别 酰肼基与芳醛缩合成腙 具有固定的熔点 异烟肼ChP 2010 取本品约0 1g 加水5ml溶解后 加10 香草醛的乙醇溶液1ml 摇匀 微热 放冷 即析出黄色结晶 滤过 用稀乙醇重结晶 在105 干燥后 依法测定 熔点为228 231 熔融时同时分解 三 异烟肼的鉴别 3 2与氨制硝酸银试液的反应 异烟肼 氨制AgNO3 Ag N2 银镜反应 阿司匹林ChP 2010 取本品约10mg 置试管中 加水2ml溶解后 加氨制硝酸银试液1ml 即发生气泡与黑色浑浊 并在试管壁上生成银镜 2020 3 16 15 可编辑 三 异烟肼的鉴别 3 3IR 所有的原料药都进行红外光谱图的鉴别 四 异烟肼的杂质检查 4 1特殊杂质 游离肼 诱变剂和致癌物 原料残存 合成时的原料引入 水解产生 贮存过程中降解产生 游离肼的引入途径 游离肼的检查方法 TLC 杂质对照品法 检视喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 15min后检视 在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上 不得显黄色斑点 杂质限量 0 02 四 异烟肼的含量测定 溴酸钾法 酰肼基的还原性 反应摩尔比3 2指示剂 甲基橙 粉红色消失 二 异烟肼的鉴别 检查 一 异烟肼的结构与性质 三 异烟肼的含量测定 巩固新课 异烟肼的分析 1 结构 2 性质 3 鉴别 4 检查 2 与氨制硝酸银试液的反应 紫红色配位化合物 1 制备衍生物测定熔点 黄色结晶 228 231 游离异烟肼 5 含量测定 溴酸钾法 达标测评 真题1 检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是 A 氯化钡B 硝酸银C 溴化汞D 硫代乙酰胺E 硫酸铁铵 A 与硝酸等氧化剂氧化呈色B 与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀C 与铜盐反应后生成绿色沉淀D 水解反应后产生醋酸的臭气E 水解后的重氮化偶合反应以下药物的鉴别反应为真题2 阿司匹林 真题3 阿司匹林原料药中应检查的项目是 A 溶液的澄清度B 溶液
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