啤酒中甲醛含量的检测.ppt

化学与生物工程学院应用化学0901班王荣芝200967090112 气相色谱 质谱 选择离子检测 GC MS SIM 测定啤酒中的甲醛含量 目录 引言啤酒中甲醛的来源目前对啤酒中甲醛的检测方法用GC MS SIM联用检测啤酒中的甲醛甲醛对人体的危害 引言 危害 甲醛已被确定为可疑致癌物 明令啤酒行业禁止使用 原因 一些不法商人为缩减产品成本 在啤酒中添加甲醛 现状 目前国产啤酒中95 的都加入了甲醛作稳定剂 去除多酚 避免絮状沉淀 啤酒中甲醛的来源 来源于原料 主要是麦芽 及所使用的水 来源于啤酒生产过程中麦汁的制备时添加甲醛的残留来源于啤酒发酵过程中酵母的代谢产物来源于啤酒发酵过程中污染微生物的代谢产物来源于罐体 管道杀菌中使用的甲醛 Logo 目前对啤酒中甲醛的检测方法 分光光度法 荧光分析法 气谱法 其优点是设备简单 快速方便 缺点是易受干扰 造成假阳性结果 准确度较差 优点 操作简单 快速 灵敏度高 准确度高 且检出最低下线达0 005mg L 缺点 此方法尚不够成熟 有待进一方面的研究 气谱法包括GC和HPLC 其优点是样品经色谱柱分离后能与共存物分开 定性 定量较准确 可以作为判定依据 GC法 由于甲醛分子质量太小 直接进GC分析时出峰太快 且在FID中检测器无响应 HPLC也因甲醛极性太大 与溶剂峰同时流出 在紫外无吸收而无法检测 Logo 仪器与试剂 用GC MS SIM联用检测啤酒中的甲醛 1 测试条件 2 啤酒的预处理及检测 3 标准曲线的绘制 4 测量条件对实验的影响 5 一 仪器与试剂 仪器 气相色谱 质谱联用仪 超声波发生器 试剂 甲醛标准溶液 取含量为36 38 的甲醛 用水配制成1g L标准储备液 置于冰箱内可保存3个月 使用时再逐级稀释成所需浓度 衍生试剂 称取2 0g 2 4二硝基苯肼 DNPH 加2mol LHcl溶解定容至1L 配制成2g L的衍生试剂 置于棕色瓶中 此溶液可保存3个月 石油醚 盐酸等 分析纯 二蒸馏水 2020 3 16 9 可编辑 Logo 二 测试条件 气相色谱条件 色谱柱 SE 30 15m 0 2mm 0 33um0 弹性石英毛细管柱 160 240 10 min 保持5min 载气 高纯He 柱前压40KPa 分流比10 1 溶剂延迟2min 进样1uL 质谱条件 EI离子源 电子能量70eV 四极杆温度150 离子源温度230 电子倍增器电压2300V GM MS接口温度280 选择离子检测 SIM m z79 210 甲醛标样衍生物的气相色谱 质谱总离子流图见图1 三 啤酒的预处理 取新鲜啤酒样 超声去除泡沫 滤纸快速过滤后 再通过有机膜过滤 所得酒样进行下一步衍生处理 衍生化处理 取20mL液体样品或固体样品提取液 加2mLDNPH衍生试剂 混合均匀 避光衍生6h 标准溶液与样品同时进行衍生 衍生产物2 4 二硝基苯腙用石油醚萃取3次 每次10mL 合并萃取液于60 水浴浓缩后 移入5mL容量瓶 定容至刻度 GC MS MS迸样分析检测 四 标准曲线的绘制 准确移取适量甲醛 用乙醇稀释 分别配成0 05 0 1 0 2 0 3 0 5mg L 甲醛 的系列标准溶液 进行GC MC SIM分析 以峰面积 A 和浓度 c 作定量工作曲线 线性方程为A 848 6 114800 c 相关系数为0 985 在0 05 0 2浓度范围内线性关系良好 最低检测浓度为0 01mg L 国家规定啤酒中甲醛的含量不得超过2mg L 故此本方法检出限完全满足食品分析的要求 五 测定条件对实验的影响 超声波提取对实验的影响衍生剂 DNPH 条件的优化 DNPH用量过大会吸附于色谱柱上 对色谱柱造成损伤 但用量过小将导致甲醛衍生不完全 本实验选择2mL为佳 甲醛衍生物的峰面积随着衍生时间的增加而增大 6h后趋于稳定 实验选择衍生时间为6h 检测离子的选择 依据选择离子的原则 应尽量选择质荷比在高端的离子 以减少干扰 同时应选择丰度较大的离子 以提高灵敏度 本实验选择2 4 二硝基苯腙的碎片离子丰度最大的峰为m z79 分子离子m z210 甲醛对人体的危害 甲醛具有强烈的致癌和促癌作用 甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常 刺激 过敏 肺功能异常 肝功能异常和免疫功能异常等方面 长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病 引起鼻咽癌 结肠癌 脑瘤 月经紊乱 细胞核的基因突变 DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复 妊娠综合症