硅酸盐全分析PPT.ppt

项目一 硅酸盐全分析 铁 铝 钛 硅等元素分析制作人 2020 3 16 一 硅酸盐硅酸盐就是硅酸的盐类 就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类 换句话说 是硅酸中的氢被Al Fe Ca Mg K Na及其他金属取代形成的盐 二 元素含量的测定1 硅酸盐中氧化铁含量的测定2 硅酸盐中氧化铝含量的测定3 硅酸盐中二氧化钛含量的测定4 硅酸盐中二氧化硅含量的测定 2020 3 16 硅酸盐试样的分解 1 试样的分解过程采样 制样 溶样 熔样 测定 报结果试样分解的目的 转变成固体试样试样溶液2 试样的分解要求 完全简单快速 分解无损失 无干扰引入 2020 3 16 3 试样的分解方法 溶解法 水溶 酸溶 其他溶剂K2CO3 KOH分为熔融法 酸熔K2S2O7 碱熔Na2CO3 NaOH半熔法 K2CO3 Na2CO3 2020 3 16 任务一 硅酸盐中二氧化硅含量的测定 重量法滴定法测定方法光度法氯化铵重量法氟硅酸钾容量法 2020 3 16 一 氟硅酸钾容量法测硅酸盐中二氧化硅的含量 1 实验目的 测定硅酸盐中二氧化硅的含量2 实验原理 试样经碱熔融 将不溶性的二氧化硅转化为可溶性的硅酸盐 在硝酸介质中与过量的钾离子 氟离子作用 定量地生成氟硅酸钾沉淀 沉淀在热水中水解 相应地生成等量氢氟酸 生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定 借以求出试样中二氧化硅的含量 2020 3 16 3 试剂与仪器 2020 3 16 仪器 滴定分析法常用仪器4 氢氧化钠标准滴定溶液 NaOH 0 15mol L的配制与标定 A 配制 将60g氢氧化钠溶于10L水中 充分摇匀 储存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶内 B 标定 称取约0 8g 精确至0 0001g 邻苯二甲酸氢钾 C8H5KO4 置于500ml烧杯中 加入150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水 搅拌 使其溶解 加入6 7滴酚酞指示剂 用氢氧化钠标液滴定至微红色 2020 3 16 5 测定步骤 称取0 5g试样 置于银 镍坩埚中 6 7g氢氧化钾 高温熔融20min 取出冷却 放入有100ml沸水的烧杯中 加热 使融块浸出 取出 冲洗 25 30盐酸 1ml硝酸 用热盐酸 1 5 冲洗坩埚 加热至沸 冷却 移入250ml容量瓶 稀释至刻度 摇匀 2020 3 16 吸取50ml上述溶液 放入250ml塑料杯 10 15ml硝酸 搅拌 冷却 氯化钾 2g氯化钾 10ml氟化钾溶液 放置20min 过滤 洗涤 10ml氯化钾 乙醇溶液 1ml酚酞 用氢氧化钠滴定 溶液呈红色 200ml沸水 用氢氧化钠标液滴至微红色 此时的滴定管需调零 2020 3 16 任务二 硅酸盐中氧化铁含量的测定 重铬酸钾滴定法EDTA滴定法测定方法磺基水杨酸滴定法邻菲啰啉滴定法原子吸收分光光度法 2020 3 16 一 EDTA直接滴定法 1 实验目的 测定硅酸盐中氧化铁的含量2 实验原理 在PH 1 8 2 0的条件下 Fe3 与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物 当加入EDTA后 EDTA夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3 形成了另一种更稳定的配合物 2020 3 16 3 仪器和试剂 1 主要仪器 2020 3 16 2020 3 16 4 实验步骤 熔样 水泥 0 5000g 马弗炉 650 700 取出 冷却 热水浸煮 加入HCl 加入NaOH固 6 7g 熔样20min 冷却 定容250ml量瓶中 EDTA的配制与标定 称取EDTA 2H2O 45g 溶解 配成1L溶液 待标定 称取CaCO30 03g 精确至0 0001g 加HCl溶解 加水50ml 煮沸 冷却 转移至250ml量瓶中 定容 取标液25ml 加25ml水 加CMP指示剂 无色 淡黄色 KOH 淡黄色 荧光绿 用EDTA滴定 荧光绿 微红色 测定 取待测液25ml 25ml水 SS 加NH3 H2O 淡黄色 紫红色 橘红色 加HCl 橘红色 紫红色 加热60 70 冷却 用EDTA滴定 终点 紫红色 黄色 无色 2020 3 16 任务三 硅酸盐中氧化铝含量的测定 配位滴定法酸碱滴定法测定方法EDTA直接滴定法铜盐返滴定法 2020 3 16 一 EDTA络合滴定法 铜盐回滴 1 实验目的 测定硅酸盐中氧化铝的含量2 实验原理 试样用无水碳酸钠烧结 或用氢氧化钠熔融 然后用水浸取 加盐酸分解 制成溶液 先用EDTA标准滴定液滴定铁 然后加入对铝 钛过量的EDTA标准滴定溶液 于PH3 8 4 0以PAN为指示剂 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 2020 3 16 3 试剂 2020 3 16 4 硫酸铜标准滴定溶液 0 015mol L 配制 讲3 7g硫酸铜溶于水中 加4 5滴硫酸 1 1 用水稀释至1L 摇匀 标定从滴定管缓慢放出10 15mlEDTA标准滴定溶液0 015mol L于250ml烧杯中 加入135ml水 加15mlPH4 3缓冲溶液 加热至沸 取下稍冷 加5 6滴PAN指示剂溶液 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色 注明 PAN为1 2 吡定啶偶氮 2 奈酚指示剂溶液 2020 3 16 5 碳酸钙标准溶液 0 024mol L称取0 60g已于105 110 烘过2h的碳酸钙 精确至0 0001g 置于250ml烧杯中 加入约100ml水 盖上表面皿 沿杯口滴加盐酸 1 1 至碳酸钙全部溶解 加热煮沸数分钟 冷至室温 移入250ml容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 6 EDTA标准滴定溶液0 015 mol L 配制称取约5 6gEDTA于烧杯中 加200ml水 加热溶解 过滤 用水稀释至1L 摇匀 标定吸取25 00ml碳酸钙标液于锥形瓶中 加入25ml水 加入适量CMP混合指示剂 在搅拌下加入氢氧化钾溶液 至出现绿色荧光后再过量2 3ml 以EDTA标液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点 注明 CMP为钙黄绿素 甲基百里香酚蓝 酚酞混合指示剂 2020 3 16 7 测定步骤 称取试样0 50g 精确至0 0001g 置于银坩埚 6 7g氢氧化钠 650 700 高温下熔融20min 取出 冷却 将坩埚放入盛有100ml沸水烧杯中 加热 熔块完全浸出后 取出并冲洗坩埚 25 30ml盐酸 1ml硝酸 加热至沸 冷却 移入250ml容量瓶 吸取25ml溶液放入锥形瓶中 EDTA至过量10 15ml 100ml水 加热 70 80 数滴氨水 PH 3 0 3 5 PH 4 3缓冲溶液15ml 煮2min 冷至室温 4 5滴PAN指示剂 硫酸铜标液滴定 终点为 亮紫色 2020 3 16 任务四 硅酸盐中二氧化钛含量的测定 1 实验方法 二安替比林甲烷光度法2 实验目的 测定硅酸盐中二氧化钛的含量3 实验原理 在盐酸或硫酸介质中钛离子与二安替比林甲烷形成黄色的化合物 其颜色的深度与二氧化钛的含量成正比 借此测定二氧化钛的含量 计算出二氧化钛的质量分数 2020 3 16 4 试剂 2020 3 16 5 二氧化钛储备液 0 100mg ml准确称取0 1000g在1000 灼烧过1h的冷却过基准物二氧化钛 质量分数大于99 9 精确至0 1000g 置于铂坩埚中 加8g焦硫酸钾 在650 的高温炉中熔融40min 取出 冷却后 融块用200ml硫酸 1 9 加热浸取 洗净坩埚 加60ml硫酸 1 1 冷却后 移入1000ml量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含0 100mg二氧化钛 6 二氧化钛标准溶液 10 0 g ml移去10 00ml二氧化钛储备液于500ml容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含10 0 g二氧化钛 2020 3 16 7 操作步骤 称取0 20g试样 置于垫有2g混合溶剂的铂坩埚中 混合后盖上约0 5g混合溶剂 置1000 高温炉中 熔融5min 取出 冷却后 将坩埚置于装有100ml水及20ml盐酸 煮沸着的250ml烧杯中 加热提取融块 洗出坩埚后 移入250ml容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 A 显色 分取试液25 00ml于50ml量瓶中 加5ml盐酸 5ml抗坏血酸溶液 混匀 放置5min 加10ml二安替比林甲烷溶液 以水稀释至刻度 摇匀 2020 3 16 B 测量将显色溶液置于合适的吸收皿中 以水为参比 在分光光度