盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法).doc

盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）一、 原理： 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 反应式： Ag+ X- AgXX-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。二、 方法指示终点法（铬酸钾指示剂法） 1.原理 用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为： 终点前 Ag+ Cl- AgCl 终点时 2Ag+ CrO42- Ag2CrO4(砖红色) 根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而Ag+2CrO42-Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，Ag+2CrO42-Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。 2CrO42- 2H+ 2HCrO4- Cr2O72- H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀： Ag+ OH- AgOH 2AgOH Ag2O H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.510.5）中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。 此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成Ag(NH3)2+而溶解。三、 仪器与试剂：仪器：(1) 酸式滴定管，25mL；(3) 容量瓶，100 mL；(2) 锥形瓶，150mL。试剂：(1) 铬酸钾溶液，5%（W/V）；(2) 稀NaOH溶液；(3) AgNO3溶液，0.1mol/L。四、 实验步骤：1. 试料液的制备：称5g样品于烧杯中, 准确加蒸馏水100ml,搅拌15min，放置15min.。2. 分析步骤：吸取25 mL上清液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水,加入两滴酚酞,滴加稀NaOH至溶液呈粉红色,然后滴加稀硝酸到红色刚好褪去(酚酞的变色范围PH8.2-10).加入1mL10%酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。五、 计算公式式中：X 每一百毫升试样中氯化钠的含量，g（g/V）； c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V 所吸取的试样的体积，mL； V0空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；V1试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL； 25每次滴定所取的样，mL； 100样品稀释液的总体积，mL； 0.05844每1.0mL的硝酸银