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文档简介

实验四 药物的熔点测定实验 一 熔点的相关概念知识 实验报告P27 1 熔点 由固态熔化为液态的温度 2 熔程 自初熔至全熔的一段温度 3 初熔 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度 4 全熔 供试品全部液化时的温度 测定熔点的原因 1 通过测定药物熔点 鉴别药物 2 通过测定熔点 可以大致了解药物纯度 二 熔点仪种类 1 RY 2型熔点仪2 微机熔点仪WRS 23 显微式熔点仪4 全自动熔点仪 1 RY 2型熔点仪 技术参数 1 熔点测量范围 室温 300 2 温度速度选择 1 分 2 分 4 分 6 分3 测量精度 1 2 微机熔点仪WRS 2 技术参数 1 熔点测量范围 室温 300 2 温度数显最小示值 0 1 3 线性升温速率 0 2 min 0 5 min 1 min 1 5 min 2 min 3 min 4 min 5 min八档 3 显微式熔点仪 X 4显微熔点仪 WRX 1S型显微熔点仪 4 全自动熔点仪 MP50 MP70熔点仪 MP470熔点仪 OptiMelt 100熔点仪 三 微机熔点仪WRS 2工作原理 物质在结晶状态时反射光线 在熔融状态时透射光线 物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变 本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化 当温度达到初熔点和终熔点时 显示初熔温度及终熔温度 并保存至检测下一样品 四 微机熔点仪WRS 2操作步骤 1 准备供试品 取干燥供试品适量 研细 装入毛细管 夯实 2 开启电源 修改起始温度 升温速率 3 当实际炉温达到预设温度并稳定后 插入样品 4 按升温键 仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量 5 当到达初熔点时 仪器显示初熔温度 当到达终熔点时 显示终熔温度 同时 显示熔化曲线 6 按上述操作再重复2次 结果取三次平均值 与标准品熔点比较 评价供试品纯度 五 注意事项 实验报告P29 1 毛细管封口要牢固 以免样品溢出 腐蚀加热体 测定易升华样品的熔点时 毛细管两端都要封口 2 再进行第二次熔点测定时 必须更换毛细管 3 避免在空气对流过强的环境中操作仪器 否则将影响测量准确 4 勿将加热丝拉出 以免破坏仪器的绝缘性能 5 测定混合药物熔点时 可将两种药品按多种比例混合 然后观察其熔点变化 五 注意事项 补充 1 样品必须按要求烘干 在干燥和洁净的碾钵中碾碎 用自由落体法敲击毛细管 使样品填装结实 样品填装高度为3mm 同一批号样品高度应一致 2 起始温度切勿超过仪器使用范围 300 否则仪器将会损坏 3 被测样品最好一次填装5根毛细管 分别测定后废弃最大最小值 取用中间3个读
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