食品中罗丹明B的测定解决方案-辣椒油.doc

食品中罗丹明B的测定解决方案罗丹明B又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，是一种人工合成碱性荧光染料。由于罗丹明B 具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色，取得好的卖相，以求以次充好，售高价。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的身体健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入第一批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单中，明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。目前，罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化，但要控制氧化铝的活性，且操作步骤繁琐，回收率结果无法保证；也有行业标准SN/T 24302010进出口食品中罗丹明B的检测方法以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B，凝胶渗透色谱系统净化后，液相色谱荧光检测器或液相色谱 质谱/质谱仪测定，但该方法需购置凝胶渗透色谱仪，且前处理有机溶剂消耗量大，耗时长，不能被广泛使用。迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化，液相色谱荧光检测器测定方法，对多种食品基质中罗丹明B进行测定。该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪，具有简便，快速，溶剂消耗少，回收率结果稳定，易于广泛使用等优势。以下为详细解决方案，供您参考！辣椒油中罗丹明B的测定1 适用范围适用于辣椒油中罗丹明B的检测。2 样品准备(1) 取1 g样品 与10 mL提取液*、2 mL正己烷混合，涡旋2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，取出下层清液；(2)向上层正己烷残留液中加入10 mL提取液* 涡旋2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，取出下层清液，合并两次下层清液；(3) 在40 下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解，待净化。*提取液：三氟乙酸/乙腈=2/983 SPE柱净化ProElut PXC 200 mg/6 mL（Cat.#：68212）(1)活 化：5 mL甲醇，5 mL水活化；(2)上 样：加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗：依次加入3 mL水、3 mL甲醇，弃去流出液；(4)洗 脱：加入8 mL 5 %氨水甲醇溶液，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在45 减压蒸馏下蒸干，再用50%甲醇水定容至1 mL，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm 4.6 mm，5 m（Cat#：99603）流 速：1.0 mL/min 检测器：*激发波长：550 nm 发射波长：580 nm柱 温：35 进样量：10 L流动相：甲醇：水 = 75：255添加回收结果辣椒油中罗丹明B（添加水平为10 g / kg）的回收率为97.78%罗丹明B 10 ng/mL的标准液相色谱图1罗丹明B辣椒油中罗丹明B（添加水平10 g / kg）的液相色谱图1罗丹明B辣椒油中罗丹明B（空白）的液相色谱图辣椒粉中罗丹明B的测定相关产品信息货号名称规格样品前处理68212ProElut PXC 混合型阳离子萃取柱200 mg/6 mL 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 m 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 4.6 mm, 5m6201EasyGuard C18 保护柱10 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套标准品56-79754-25MG罗丹明B 81-88-925 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50115正己烷 HPLC级4 L50102甲醇 HPLC级4 L50133磷酸HPLC级50 mL50134三氟乙酸HPLC级50 mL通用色谱产品52401B