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离子色谱 孙俊峰2017 5 离子色谱法的发展历史 1975年 美国DowChemical公司的H Small T S Steven W C Bauman首次提出抑制型离子色谱 1979年 美国的J S Fritz提出非抑制型离子色谱 1998年 H Small将电解淋洗液在线发生器和自动再生抑制器结合 使得IC只用水 不需用化学试剂 2003年 美国Dionex推出了商品仪器RFIC ReagentFreeIonChromatography 离子色谱法 ionchromatography IC 是高效液相色谱法的一种 是分析离子的一种液相色谱法 离子色谱法的基本原理 固定相 离子交换树脂 阴离子型 阳离子型 流动相 酸性或碱性水溶液基本原理 利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离 离子交换 HPIC 例如 以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱 再将样品带入 样品进入后 待测离子将阴离子交换树脂上OH 根置换下来 并暂时而选择地保留在固定相上 随后 被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别 而由弱到强逐渐被洗脱下来 从而达到分离的目的 离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换 即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离 离子电荷 离子的价数越高 对离子交换树脂的亲和力越大 离子半径 电荷数相同的离子 离子半径越大 越易极化 对离子交换树脂的亲和力也越大 离子色谱仪的组成 2020 3 18 13 可编辑 1 压力传感器用于测量系统压力 2 泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息 3 泵头是串联设计 流速可以在0 05 5 00mL min之间调节 最佳工作范围是0 40 2 00mL min 设置0 00mL min时停泵 4 进样阀是六孔电动阀 预装25 L定量环 5 选装阀 6 电导池用于测量流经检测池的离子电导率 内置的热交换器使池温在30 55 之间调节 建议设置温度高于环境7 或高于柱温箱5 设置为0 可以关闭加热功能 7 抑制器可以降低淋洗液的电导 提高样品离子的检测灵敏度 ICS 1100可以使用AES SRS和MMS抑制器 8柱加热器用于加热保护柱和分离柱 温度可以在30 60 之间调节 建议设置温度高于环境5 设置为0 可以关闭加热功能 9 淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液 与泵同步开关 10 第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器 11 管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路 电极 电极 离子交换膜 离子交换膜 淋洗液格网 再生液格网 再生液格网 至分离柱 至检测池 排放 检测池或再生液瓶 抑制器的结构 抑制器的结构 抑制器的作用 安装在电导池之前提高待测离子的电导率 提高灵敏度Na Cl H Cl 降低背景电导 淋洗液 减少噪音Na HCO3 H2CO3 废液 X 样品中的阴离子Y 样品中的阳离子 H2O H2O OH H2ONa Y X Na CO32 样品 淋洗液 电极 电极 纯水或来自检测器的流体 阳离子交换膜 阳离子交换膜 抑制器的工作原理 阴离子 离子色谱仪使用注意事项 清洗抑制器清洗