仪器操作规程.doc

中国石油化工股份有限公司山东石油分公司仪器设备操作规程 发布日期：2009年月日实施日期：2009年月日前言为了规范山东省各实验室仪器的操作规程，省公司数质量处组织质检中心人员对A级项目及B级项目的仪器操作规程进行了编写。请各地市质检室结合本身的仪器情况，参考省下发的仪器操作规程自行修改。目 录1、 双管蒸馏测定仪操作规程2、 全自动蒸馏测定仪操作规程3、 喷射蒸发法实际胶质测定仪操作规程4、 石油产品闭口闪点测定仪操作规程5、 石油产品闪点和燃点测定仪操作规程6、 倾点浊点凝点冷滤点测定器操作规程7、 石油产品酸度测定操作规程8、 石油产品水溶性酸或碱测定操作规程9、 石油产品色度测定仪操作规程10、石油产品运动粘度测定仪操作规程11、全自动汽油氧化安定性测定仪操作规程12、馏分燃料氧化安定性测定仪操作规程13、石油产品水分测定仪操作规程14、石油产品密度测定仪操作规程15、电位滴定仪操作规程16、石油产品机械杂质测定操作规程17、石油产品铜片腐蚀测定仪操作规程18、石油产品水分离性测定仪操作规程19、辛烷值机操作规程20、石油产品硫含量（燃灯法）测定操作规程21、石油产品硫含量（X射线荧光法）测定操作规程22、石油产品硫含量（紫外荧光法）测定操作规程23、液体石油产品烃类测定仪操作规程24、气相色谱仪操作规程25、原子吸收分光光度计操作规程26、石油产品饱和蒸气压测定仪操作规程27、石油产品灰分测定操作规程28、石油产品硫酸盐灰分测定操作规程29、石油产品滴点测定仪操作规程30、石油产品锥入度测定仪操作规程31、石油产品残炭测定操作规程32、石油产品烟点测定仪操作规程33、芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法）操作规程34、润滑脂腐蚀测定操作规程35、标准溶液配制操作规程36、中红外光谱仪操作规程1双管蒸馏测定仪操作规程1.本操作规程根据大连瑞高生产的DSY-003D双管蒸馏测定仪编写。2.温度的设定：打开电源开关，先用手按住“实测、设定”按钮，使按钮处于“设定”状态，旋转“温度设定”旋钮，数字显示随之变化，顺时针旋转增大温度值，逆时针旋转降低温度值，选好温度点后，松开按钮，使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。当“实测设定”按钮恢复到实测状态后，仪器会自动恒温到设定温度点，在设定结束的同时，打开“搅拌”开关。当需要低温度时，请将“制冷”开关打开。3.量筒浴部分的使用：先将压铁套在量筒上，然后把量筒垂直放在装满水的量筒浴里，量筒浴内的介质温度根据试验确定，把脱脂棉套在冷凝管上，手持量筒浴，将量筒对准冷凝管下口套上，然后在量筒浴底部放上垫块。将脱脂棉覆盖在量筒口上。3.蒸馏电炉装置分左右两个，蒸馏时，打开“电源”开关，调节“加热调节”旋钮，根据电压表指示的电压值确定加热炉功率，根据试验方法的要求，确定不同区段内的升温速率。4.观察窗可上下活动，由两个顶簧支撑，用手即可提上提下，如带到顶簧力量不够，可调整顶簧旋钮。5.做实验前要擦拭冷凝管。2全自动蒸馏测定仪操作规程1.本操作规程根据合肥欧特公司生产的OTV型全自动蒸馏测定仪编写。2.打开全自动蒸馏测定仪主机电源开关（绿色按钮）。3.打开电脑，双击全自动蒸馏测定仪图标操作者OT3，密码123确定后，仪器自动联接（若是不能联接时则按复位键重复以上步骤）。4.联接后出现操作界面，点击系统管理开机参数导入修改选择实验组别水浴温度发送。5.点击倒数第二个图标（问号前的图标），查看水浴和接受室的温度是否达到规定的要求值。达到后关闭该页面，可以开始试验。6.用专用擦拭条擦拭两次冷凝管，在电炉上放好专用孔径板。按规定取样，将量筒周围擦洗干净，将导油舌放入量筒内，导油舌尖对准前方，保证舌尖和量筒壁接触上。将量筒放入接受室的跟踪架上，关闭接受室的玻璃门（注意：接受室的门，在试验时尽量不要打开）。7.将带有硅酮橡胶塞的温度传感器插入烧瓶中，传感器铂丝的最高处与蒸馏烧瓶支管的内壁底部最高点齐平。8.将带有塞子的烧瓶插入冷凝管，将蒸馏烧瓶调整到垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内2550mm，旋转电炉升降旋钮，调整电炉高度，使电炉上孔径板对准并接触蒸馏烧瓶底部。关上玻璃门。9.点击试验试验开始，设备选中汽油还是柴油程序，操作者，油品号。修改大气压按开始按钮，仪器自动调节开始加热，（注意：下位机在收到“开始”指令后，正常状态下蜂鸣器要发出“嘟嘟”声，提醒收到了指令，同时跟踪系统复位，查找量筒零点，开始试验。若间隔一段时间大约15秒左右未听到蜂鸣器的嘟嘟声，则要重新再按“开始”按钮。“开始”按钮一定要间隔一段时间再按，否则易出现死机现象）。10.电脑收到主机发回的全部数据后，自动关闭“试验连接”窗口，弹出“蒸馏测定记录报告”窗口。测定的是汽油，结束时输入残留量点击确定后即可。数据自动保存，可以打印。11.实验中如果要提前退出试验，则请点击试验试验退出，设备进入试验退出界面确认。12.结束时，点击文件退出。然后关闭主机电源开关（红色按钮），关闭电脑。注意事项1、水槽内的水位，要及时观察补水，规定每个月要加水一次。2、仪器测温的温度传感器，必须使用有国家许可证的产品，并要定期送检。3、仪器要放置在干燥、无尘、通风的室内，避免强光照射。4、修改仪器的参数，一定要由有经验的人员操作，切勿随意更改参数，造成试验数据的偏差。5、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形，实验结束后一定不可再用，仪器的体积检测装置，要避免强光照射。6、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查，规定检查周期为半年。7、试验中出现其他可能影响试验的事件，要及时按下“返回”键结束本次试验，必要时断开电源。8、两次试验之间的间隔须保证电炉已冷却至室温。9、进不到界面，提示无法连接时，请尝试按复位键。10、在试验结果与手动不符时，相应点差几度时，可以按系统管理试验编程选择汽（柴）油修改10%、50%等加热速率确认。（终馏点小于手动时，可以把最后功率加大（每次20）。11、数据处理实验比较双击油品号，时间变化后面打选两个比较选择组别重复性比较。12、添加操作者名称系统管理用户管理admin111确认添加编号、姓名确定。13、柴油系统管理试验编程结束方式中的体积结束位置950ml=95ml，955ml=95.5ml表示的。SHSDZS-3-02-04喷射蒸发法实际胶质测定仪操作规程1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的RDF-2型喷射蒸发法实际胶质测定仪编写。2.GB/T8019-2008燃料胶质含量的测定（喷射蒸发法）：接上气源，检查测定仪的减压阀上压力表，应使表值保持在0.35MPa。慢慢拧开流量计上空气阀门，使流量计浮子指示值在108升/分，然后关小空气阀门，使流量计浮子下降到0稍上位置，如低于0位，下次开启空气阀门时浮子会产生上下跳动，不能平稳上升。打开仪器前把空气阀中的水放掉。在蒸发浴试验孔内放入三只尺寸为5170mm试验孔筒，在蒸发浴三个排气口放三只喇叭形喷嘴。把-5+400温度计插入到蒸发浴中间测温孔内。接通电源，把蒸发浴温控仪设定温度调至160165，对蒸发浴加热。由温控仪自动控制升温至设定温度。同时观察蒸发浴中间温度计，温度是否在160165范围内，如不在此范围，可以相应调高或降低设定温度，使蒸发浴保持在0165范围内。在蒸发浴中间放上温度计架，并把三支-5+400温度计通过温度计夹插入到三个试验用烧杯底，慢慢打开流量计上空气阀门，使空气转子流量计指示值慢慢上升到10815升/分范围内。当测得三个杯底温度在150160范围之内时，可取走三支温度计和温度架，这时仪器可以转入喷射蒸发法实际胶质测试。如三杯底温度不在150160范围之内，应适当调高或降低蒸发浴孔温设定温度，但必须保证蒸发浴在160165范围之内。不能进行三次以上的抽提。报告对非航空燃料溶剂洗胶持或未洗胶质含量大于或等于0.5mg/100ml的结果，报告溶剂洗胶质或未洗胶质含量结果，精确至0.5：对于小于0.5mg/100ml的结果，报告为“0.5mg/100ml”。如果未洗胶质含量小于0.5mg/100ml,溶剂洗胶质含量也报告为”0.5mg/100ml“3.温度控制仪使用方法：蒸发浴温度由SWXK-102智能化数字温度控温仪控制。控温仪的操作方法如下：接通电源，仪表上排显示红色JC-，下排显示587表示仪表进入准备工作状态。稍后，上排显示测量值，下排显示控温预设值。按“SET”键，上排显示SEL，下排显示555，表示仪表进入预设阶段。再按“SET”键，上排显示SP1，表示主控温度，下排显示预设温度值，此时，按“”可改变闪烁小数点的位置，按“”键和“”键可按需设置控温预置值。继续依次按“SET”键，上排依次显示“P”、“I”、“D”、“T”、“t-1”、“t-2”，下排依次相对显示它们的预置值。测定仪中“P”、“I”、“D”值已经预设完毕，无需变动。“T”、“t-1”、“t-2”值与测定仪无关。最后按“SET”键，上排显示END，表示终止设定。如需检查上述所有预置值，可按“MAN”键，可以从后向前重复查看全部预设值，下排显示SP1预置值，仪表进入正常工作状态。仪表进入正常工作状态后，按“”键可选择光柱显示，依次为测量值，SP1-SP2之间测量值和输出模拟量。按“”键可依次选择输出状态显示，输出模拟量显示和SP1预置值显示。按“MAN”键则仪表进入手动工作状态。此时按“”键和“”键可随意改变输出状态。指示灯C1亮SP1控制输出通；AT亮SP2控制输出通或定时输出通与测定仪无关；ALM亮下排显示屏显示输出模拟量；C2亮下排显示屏显示变送输出量；M亮仪表进入手工工作状态；A2亮仪表进入自学习状态。编制：日期：审核：日期：批准：日期：SHSDZS-3-02-06石油产品闭口闪点测定仪操作规程1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的BSH-1型闭口闪点测定器编写。2.将油样倒入清洗过的油杯中，盖上油杯盖，放入电加热器中。3.插好温度计。4.将搅拌器轴与搅拌电机轴连接好。5.气罐上的橡皮管与点火器相应气管连接。6.开启“电源”、“搅拌”、“加热”开关，按GB/T261-2008闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法相关规定升温。7.顺时针方向打开气罐连接阀，点燃点火器的长明火，调节试验火焰大小，使其直径约为3-4毫米。8.当油杯内试样温度达到预期闪点前233温度时，进行闪点测定。9.关闭罐阀，关闭“搅拌”、“加热”和“电源”开关。10.取出温度计，移出油杯，按测定方法要求清洗油杯。11.如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18度或高于28度，则认为此结果无效。12、结果报告修正到校准大气压下的闪点，精确到0.513.重复性r为0.029X。编制： 日期： 审核：日期：批准：日期：5、石油产品闪点和燃点测定仪操作规程1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的KS-3型石油产品闪点和燃点测定仪编写。2.气罐上的橡皮管与点火器相应气管连接3.将油样倒入清洗过的克利夫兰油杯，满至刻线，把油杯放在电炉上，按试验方法调节好火焰扫划器和温度计的高度，点火并调节火焰大小（直径约为3.2-4.8毫米），做好试验准备工作。4.接通电源开关，电炉开始加热，按照GB/T3536石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法的规定，由电位器控制升温速度。5.试验结束后，切断气源和电源，松开温度计弹性夹，取下温度计，移出试验油杯，做好清洁工作。6.为使闪火现象观察清楚，仪器应放置在避风和较暗的地方。6、倾点浊点凝点冷滤点测定器操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-006B倾点浊点凝点冷滤点测定器编写。2.仪器使用前，必须通过测试孔向恒温浴中填加适量的制冷剂(无水乙醇)。当试管外套筒放入冷浴后，液面应保持在距离冷浴上沿5-10mm左右(须将蒸发器遮盖住)为宜，以免溢出的制冷剂渗入保温层，破坏保温效果。3.开启冷浴“电源”和“搅拌”开关，开启制冷机的“电源”开关。用“设定实测”按钮和“设定调节”旋钮分别设定两个浴槽所需的温度。当达到设定温度后，仪器自动恒温，同时，“恒温”指示灯开始一亮一灭，表示仪器进入恒温状态。4.冷浴操作面板上装有“计时显示”器，由计时器下方的两个“计时”按钮实现60S计时报警功能。5.按下设定旋钮，调节到试验要求的温度。然后再按一下到测温状态。等到达规定的温度后再按照实验方法要求做实验。7、石油产品酸度测定操作规程1.取95%乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内。用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后，将95%乙醇煮沸5分钟。2.在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝6B指示剂后，在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和，直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色为止。3.将20毫升柴油试样注入到中和过的热的95%乙醇中，而均在203时来量取。在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后，将锥形烧瓶中的混合物煮沸5分钟，再加入0.5毫升的碱性蓝6B指示剂后，就在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色为止。4.在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热，开始滴定达到终点，所经过的时间不应超过3分钟。8、石油产品水溶性酸及碱测定操作规程1.当试验液体石油产品时，将50ml试样和50ml蒸馏水放入烧瓶，加热试样至50-60，倒进分液漏斗，然后轻轻摇动分液漏斗5分钟，不许乳化，经滤纸滤入锥形烧瓶。2.当试验添加剂产品时，向分液漏斗注入10ml试样和40ml溶剂油，再加入50ml加热至50-60蒸馏水，将分液漏斗摇动5分钟，澄清后经有滤纸的漏斗滤入锥形烧瓶。3.若石油产品用水混合后产生乳化时，则用50-60的1：1的95%乙醇水溶液代替蒸馏水处理。4.当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时，取50克预先熔化好的试样，将其置于瓷蒸发器或锥形瓶中，然后注入50ml蒸馏水，并煮沸至完全熔化，冷却至室温，将下部水层倒入有滤纸的漏斗中滤入锥形烧瓶。5.用指示剂测定水溶液酸或碱：向两个试管中分别放入1-2ml抽提物，在第一支试管中加入两滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较，如抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。第二支盛有抽提物的试管中加入三滴酚酞溶液，如果抽提物呈玫瑰色或红色时，则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色则认为没有水溶性酸或碱。9、石油产品色度测定仪操作规程1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的SS-1石油产品色度测定仪编写。2.用擦镜纸将比色管仔细擦净。左边量杯内放入试油，至50毫米以上深度。右边量杯加入蒸馏水至50毫米以上深度。盖上盖子，以隔绝一切外来光线。3.开启光源，旋转标准色盘转动手轮，同时从观察目镜中观察。4.测定完毕，关闭电源，取出比色管，洗涤干净后备用。10、石油产品运动粘度测定器操作规程1.本操作规程根据大连瑞高公司生产的DSY-105型运动粘度测定仪编写。2.打开仪器插上电源插头，向上开启仪器后部的总电源开关，温度控制部分处于不加热状态，温度显示窗显示浴内实际温度。温度设定指示灯中“关/OFF”亮，表示当前不进行温度控制，即不加热。计时I、II处于清除状态，时间显示窗均显示“0.0”。3.设定温度当计时I、II处于计时状态时，不能进行温度设定操作。按“设定SET”键，温度设定指示灯中“关OFF”灯闪烁，可用“”键和“”键左右移动来选择所需要的温度，当所需要的温度指示灯闪烁时，按“设定/SET”键，温度指示灯由闪烁转为常亮，控制器开始按此设定温度进行控制，当浴温比设定温度低2时，蜂鸣器响，提示温度即将稳定。在温度设定过程中，如果2min内无任何按键操作，则自动返回原设定温度，此次温度设定无效。4.计时启动计时前应确认已经设定好毛细管的常数，以免出现错误的计算结果。以计时I为例。按计时I的“启动/START”键，时间显示窗显示计时时间。按“停止/STOP”键，时间显示窗显示本次测定的计时时间。为方便操作，仪器外部另附远距离操作盒，操作者要在适当的位置以方便的姿势手按启动或停止键，以达到操作目的。按“清零/CLEAR”键，则清除本次测定的计时时间，时间显示窗显示“0.0”。当计时时间到达1000S，蜂鸣器响一次，提示计时时间超过国家标准要求。当计时时间到达3000S时，蜂鸣器连续响，停止计时。5.温度修正当任一单元处于计时状态时，不能进行温度修正操作。当显示的浴温与精密温度计（测量浴温应以温度计为准）之间存在偏差时，需要进行温度修正。应使用符合标准要求的精密温度计测量浴温。可以对20、40、50、80、100共计5个点进行温度修正。修正前应正确地设定好浴温，当浴温完全稳定后再进行修正。显示的浴温与精密温度计的读数之间偏差大于2时，不能进行温度修正，应请专业人员检查精密温度计或温度传感器是否误差过大或请专业人员排除故障。按住“设定/SET”键3S后松开，温度显示窗闪烁显示温度，按“”和“”键则显示温度相应增大或降低，当显示值与真实值相同时，按“设定/SET”键，结束温度修正，修正值自动保存。 在温度修正过程中，如果2min内无任何按键操作，则自动返回，原温度修正值不变，此次温度修正无效。 11、自动汽油氧化安定性测定器（诱导期法）操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-323Z自动汽油氧化安定性测定器（诱导期法）编写。2.打开全自动汽油氧化安定性测定仪、电脑、氧气。氧气表压力为1Mpa左右。3.在电脑桌面上双击全自动汽油氧化安定性测定仪的图标，出现测定汽油氧化安定性的界面。4.启动氧化浴，空气浴因为在本地条件下不需要开启，如果需要开启时，氧弹在空气浴中需要放置30分钟后才可开始试验。5.把50ml油品倒入玻璃样品瓶中，将氧弹倾斜45度角，把样品瓶慢慢滑入其中，盖上样品瓶盖，将弹盖盖紧，并挂在弹架上，关上空气浴门，使氧弹充分冷却。6.当氧化浴达到98-102后，启动氧弹，氧弹进入自动过程：空气置换充氧氧弹试漏（如果10分钟压力降在6.89KPa以内）落弹过程落弹后试漏（如果15分钟压力降在13.8kPa以内）氧化过程，寻找转折点。7.当仪器寻找到转折点后15分钟，压力降仍在13.8kPa以上，氧化过程结果，报出结果，开始升弹过程。8.氧弹在升出氧化浴后开始冷却放氧，当氧弹压力降到0.05MPa时，才可以打开氧弹拿出样品瓶，将样品倒掉，清洗、干燥样品瓶和氧弹，关掉氧气和测定仪、电脑。9.如果在氧化开始后关闭氧气，需要在氧化结束后开启氧气，以使氧弹从氧化浴中升起。12、自动馏分燃料油氧化安定性测定器（加速法）操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-323Z自动汽油氧化安定性测定器（诱导期法）编写。2.将仪器冷却水入口与自来水源（自来水源应通过仪器附带的过滤器接到仪器上，自来水经过过滤，使浴中水质清洁无杂质，滤芯使用到一定时间，要及时更换）、下水管道与排水阀的管路接好，保证畅通无阻，连接仪器电源并使仪器有良好接地。3.仪器恒温浴水位： 启动总电源，控制单元会在“温度显示窗”，“状态指示灯”等部分 做出相应的反映。在仪器开启总电源开关后，恒温浴内没有加入水时，控制单元的“状态指示灯”均不亮，唯有温度显示窗指示当前温度。将避光罩上提拿开，用“氧化管孔盖”盖住氧化孔。确认冷却水入口与自来水源，排水阀与下水管道连接无误，并且将冷却水控制阀关闭。然后打开自来水水源阀门，按“准备”按钮，仪器自动注水，控制单元状态指示灯“液位”开始闪烁，表示有水但水位不足。随着缓慢加水，当“液位”指示灯常亮时，表示水位已达到仪器要求，自动停止注水，仪器开始加热。在整个氧化过程中，不准关闭自来水源，在氧化过程完成后，方可将自来水源关闭。4.氧化管冷却水堵头的使用：“氧化管冷却水堵头”根据试验时放入浴中的氧化管数量而摘下，并用硅胶管与氧化管连接牢固。使用冷却水时，拧开冷却水控制阀，根据试验需要，确定阀开度的大小。摘下的堵头应保存好，以备随时使用。5.伞状堵头的使用：“伞状堵头”安装在氧气导管上方，用以防止在氧化过程中附着在氧气导管上的冷凝水顺其大量进入试样中。安装时应与氧化管颈部留出距离，以防堵塞出气。6.氧气与过滤器：将氧气总入口与气源连接，适当调节压力，仪器内装有过滤器，可直接连接纯度为99.5%以上的氧气。过滤器长期使用后，会影响过滤效果，在使用1000小时后，对过滤器应当清洗。7.将“氧化管氧气接口”与导管连接。8.上述安装工作完成后，根据需要将油样氧化管按标准要求装好并放入恒温浴试管孔。恒温浴内底部装有“氧化管托架”，当氧化管由上放下时应能落入相应的“氧化管托架”孔上，以保持氧化管在浴中的正确位置和稳定性。9.氧化管放入浴中后，连接好相应的充氧管路和氧化管冷却水管路，将未放入氧化管的孔，用氧化管孔盖盖上。检查恒温浴温度传感器插入正确后，通入氧气、冷却水，并确认无误后，将避光罩盖上，安装完毕。10.当水浴温度达到950.2时，在控制窗口点击“运行”，仪器进入氧化阶段，氧化时间为160.25小时，氧化时间达到16小时后，仪器自动转换冷却计时4小时。11.冷却时间结束后，点击“停止”，将恒温浴内的水排掉，关闭总电源，仪器恢复停止工作状态以备下次使用。12.通过两张质量配重的滤膜将氧化后的样品进行过滤，样品全部过滤完后，分别用505mL的异辛烷冲洗氧化管，冲洗三遍，将冲洗液通过过滤。再用505mL的异辛烷冲洗滤膜的托板和相邻的部件。将此两张滤膜放入802的烘箱中干燥30min，冷却30min，分别称量，计算“可滤出不溶物”的质量。用755mL的三合剂分三次洗下黏附在氧化管壁和通氧管壁上的不溶物，将冲洗液收集在胶质杯中，放入GB/T8019实际胶质测定器中160蒸发，待冲洗液蒸干后，将胶质杯放入干燥器内干燥1h，称量胶质杯，计算“粘附性不溶物”。13.试验结束后，将氧化管及其他玻璃配件放入含有清洗剂的水中，浸泡至少2h，刷洗烘干，以备下次使用。注意事项：仪器应保持清洁，电控部分不得进水受潮。应保证仪器供电线路及插座的容量。仪器应保证良好接地，以确保操作人员安全。本仪器在使用时，下水管道应低于仪器的排水阀。避光冷却时，浴中95的水自动排出，请注意下水管道的畅通，以免烫伤。恒温浴内不允许加入除清水以外的其它任何介质。仪器出现故障时，应由专业人员来处理，切忌乱拆乱卸。由于每支氧化管外径尺寸有差异，因此，在将氧化管向恒温浴氧化管孔插入时，互换选择稍紧一点为好，但太紧则容易使氧化管破碎。恒温浴氧化管插孔压有毛垫圈，长期使用损坏后可自行更换。由于氧化管需连接水路、气路并插入恒温浴氧化管孔内，因此应小心仔细防止这些玻璃器件破碎造成操作受伤。13、石油产品水分测定器操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-013水分测定器编写。2.冷凝管接上水源的接口。3.准确称取试样，放入沸石，连接好玻璃仪器，接口处涂上火棉胶，若温差大，冷凝管上端塞上棉花。4.电加热炉接地良好，调整好加热速度。5.试验结束，清洁仪器。14、石油产品密度测定仪操作规程1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的SMD-0石油产品密度测定仪编写。2.接通电源开关，电源指示灯亮。3.当恒温浴介质温度比外界温度高时，应该接通制冷开关，只需把温度控制仪设定温度调整到试样试验需要温度接通搅拌开关，则恒温浴介质温度由温度控制仪自动调节到试样试验温度。4.当恒温浴介质温度比外界温度低时，无须接通制冷开关，同时把温度控制仪设定温度调整到试样试验温度。接通搅拌开关，则恒温浴介质温度由温度控制仪自动调节到试样试验温度。5.恒温浴温度达到需求后，将试验量筒放入恒温浴中，将适量样品放入量筒中，满足试验需要即可；将温度计放入，观察试样温度。6.当观察到的试样温度达到试验温度后，迅速将预期使用的密度计放入充满试样的量筒中，观测试样密度。7.试验结束后，将仪器电源关闭，清洁台面。15、自动电位滴定仪操作规程1.本操作规程根据上海精密科学仪器有限公司生产的ZDJ-4A自动电位滴定仪编写。2.玻璃电极在每次滴定前后，用洁净的擦镜纸擦拭电极，并用水冲洗。隔一段时间后（连续使用时，每周至少一次）置于冷铬酸洗液中搅动几秒钟，清洗一次。3.银硫化银电极的制备打开电源，选择10ML滴定管按上设置键（光标在电极插口上）按设置选择1或2按确认F2将光标移到滴定管按设置F2选择10ML或20ML按确认F2，将光标称到滴定管系数，按设置F2按或键修改数字，按确认F2，其它不管按退出键回到主页面。把管子插入0.1MOL/L硝酸银溶液中，按清洗键再按按或修改清洗次数，按确认开始吸液、排液直到滴定管中及管子内无气泡，活塞到底部后，按终止F1吸取8ML1%硫化钠于盛有92毫升的碱性滴定溶剂的烧杯中后，放入搅拌棒。用金相砂纸擦亮电极，直至显出清洁光亮的银表面，把电极置于操作位置，把银丝端浸在上述溶液中。按滴定F1按将光标移到手动滴定，按确认把光标移到MV滴定上，按确认光标在预加体积上，按设置F3，修改预加体积，按确认F2把光标移到下次添加体积上，按设置F3，修改下次添加体积，确认，把光标移到结束体积按设置F3开始滴定以后每隔一分钟按一下F2，添加10ML终止。提起托架，用蒸馏水冲洗银电极，取下来用纸轻轻擦拭干净。放入蒸馏水的烧杯中备用。把管子从0.1MOL/L的标准溶液的瓶子中取出。4.按清洗、确认把滴定管中的液体排空，清洗完以后把管子插入0.01MOL/L硝酸银标准溶液中，再按清洗、确认、清洗4到5次，使滴定管及管子中充满0.01MOL/L的液体。5.吸取或称取无硫化氢试样2050ML，置于装有100ML的滴定溶剂的烧杯中，把烧杯放在仪器上。6.放入搅拌棒，两个电极分别用擦镜纸擦干净放在托架上。把托架放下来，让电极及滴定管的尖端仲伸至烧杯中液面下约有25MM深。7.按搅拌键选择搅拌速度，确认回到主页面等到MV数变化稳定后按滴定键。将光标移到手动滴定，确认再确认光标在预加体积上按设置光标移到结束体积，按设置F3开始滴定等电位变化小于6MV/MIN后按添加F2，以此类推直至屏幕上出现0、1、2、3、4，继续滴定后，仪器自动鸣笛。出现结果，按退出键，结束试验。8.用纸沾点异丙醇，清擦一下两个电极，然后用蒸馏水冲洗下一下。最后放入有蒸馏水的烧杯中。9.把管子从溶液中取出，按清洗键，洗四次然后再把管子放入有蒸馏水的瓶子中，再按清洗键，洗四次。10.取下滴定管，用专用工具，把滴定管再清洗几下。放回去即可。16、石油产品机械杂质测定操作规程1、向水浴中注入水，注意水应足够多，但烧杯洗瓶放入水浴时，水不应溢出。严禁空浴情况下开机。2、接通水浴与抽滤泵电源，将温度控制仪上温度预先设定至所需的实验温度。3、开启总电源开关，搅拌马达工作，温度控制仪即可自动控温，使水浴恒定至所设定的实验温度。4、当需要加快恒温浴的加热速度时，开启恒温浴棉班上的“加热”开关，辅助加热器投入工作，加速加热过程，当温度接近设定温度时，应及时关闭“加热”开关，以变提高控温精度。 17、铜片腐蚀试验器操作规程1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的DF-1石油产品铜片腐蚀测定仪编写。2.将仪器放在水平位置上。3.接通电，打开电源开关及搅拌开关，此时主加热器开始工作，仪器处于升温加热状态。同时，风扇也处于工作状态。4.根据试验的要求，可通过温控仪上的温度设定按钮和调节电位器来选择所需要的控温温度。5.打开辅助加热开关，加快升温速度。当显示温度低于设定温度的3-5时，即关闭辅助加热开关。6.当温度到达设定温度时，控温仪便自动控制温度。7.温度恒定以后，将按照试验方法规定磨好的铜片放入装有样品的试管中，并塞上有孔的软木塞；将试管放入恒温浴中，恒温浴中的介质必须高于试管中的样品，保持此状态3小时。8.试验结束后，应关闭电源。18、石油和合成液抗乳化测定器操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-033石油和合成液水分离性测定器编写。2.打开电源开关及水浴搅拌开关，按下“实测、设定”转换开关，此时数显表显示设定温度值，再调节温度设定旋钮至541，然后松开转换开关，恒温浴开始升温，此时恒温指示灯亮，加热器开始工作。当浴温升至541时，仪器便自动进入恒温状态。3.将40mL蒸馏水注入清洗干净的量筒中，再将40mL试样注入量筒中，将量筒置于恒温浴中，再将搅拌叶片慢慢放入量筒内，用金属夹具固定，静置10min，使试样温度与恒温浴温度一致。4.量筒固定在搅拌叶片的正下方，降低叶片至距量筒底部6mm处，开启搅拌，以1500r/min15r/min的转速搅拌试样5min，停止搅拌后，并用包有耐油橡胶的玻璃棒把搅拌叶片上的油刮入量筒内。每隔5min观察量筒内油、水及乳化层的分离情况。5.需要计时时，先将计时仪置于保持状态，并按下清零开关，开始计时时，将计时保持开关置于计时状态即可。19、石油产品硫含量（燃灯法）测定器操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-035石油产品硫含量测定器（燃灯法）编写。2.必须在空气流动的室内进行，但要避免剧烈的通风。仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。3.组装燃烧灯：将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后，即将灯芯管外的灯芯剪断，使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃，调整火焰，使其高度为5-6mm。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上。4.样品的制备：若是测定汽油，应将燃烧灯组装好后，装4-5mL油样并在自动天平上称量，称准至0.0004克；若是测定柴油，应将燃烧灯组装好后，先将空灯称量，称准至0.0004克，然后装1.5mL油样，再拿到自动天平上称量，称准至0.0004克，再按1：2比例注入95%乙醇，使总体积达到4-5mL。测定汽油或柴油时，都需要测定空白试验，燃烧灯中装入与样品总量相等的95%乙醇。5.在吸收器中装入直径5-6mm的玻璃珠，约占总体积的2/3，并用吸量管准确地注入10mL0.3%的碳酸钠溶液，用量筒注入10mL蒸馏水。将收集器与烟道装到吸收器上，打开抽滤泵，使空气均匀和缓的通过吸收器。6.点灯时须用不含硫的火苗，每个灯火焰高度，须调整6-8毫米。调整火焰高度时，用针挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中，吸空气的速度要保持均匀，并用螺旋夹调整，使火焰不带黑烟。7.试样燃尽后将灯熄灭（柴油试样燃尽后，须再注入1-2mL95%乙醇继续燃烧，直至全部燃尽），盖上灯罩，经过3-5分钟后，关闭水流泵。8.拆开仪器并以洗瓶中的蒸馏水，洗涤收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸馏水收集于相应的吸收器中，在吸收器中加入1-2滴指示剂，若此时吸收器中的溶液呈红色，则认为此次试验无效，应重做试验，此时应减少燃烧的试样量。9.加入指示剂后，用0.05N盐酸溶液滴定，为了在滴定时搅拌溶液，在吸收器的玻璃管处接上收集器及抽滤装置，滴定中间断的抽滤吸收液。10.先将空白试液滴定呈现红色为止，作为空白试验。滴定含有试样燃烧生成物的各溶液，当溶液呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样红色时，即为滴定已到终点。SHSDZS-3-02-15X荧光硫含量测定器操作规程1.本操作规程根据英国牛津公司生产的Lab-X3500型荧光分析仪编写。2.日常样品分析:MAIN MENU:1=ANALYSE 2=OTHER FUNCTIONS 选择1ANALYSE 1=Calibration title 1 2=Calibration title 2 3=LIST TITLES 4=TURN PAGE 选择适当的工作曲线(xxxx表示曲线的名称)Calibration title: xxxx1=ANALYSE 2=RESTANDARDISE 3=END 选择1ANALYSE,Calibration title:xxxxEnter Label:- 输入样品编号Insert sample xxxxPress when inserted, to quit 按YES开始测量，NO退出3.曲线再标准化:MAIN MENU:1=ANALYSE 2=OTHER FUNCTIONS 选择1ANALYSE 1=Calibration title 1 2=Calibration title 2 3=LIST TITLES 4=TURN PAGE 选择适当的工作曲线Calibration title: xxxx1=ANALYSE 2=RESTANDARDISE 3=END 选择2RESTANDARDISERstandardisation:xxxx1=ALL SUSS 2=NEW blank SUS only 3=Quit 选择1ALL SUSsInsert SUS SU-S60B (or SU-S20B)Press when inserted , to quit 根据提示放入正确的样品，按Insert SUS LT MIN OILPress when inserted, to quit根据提示放入正确的样品，按,开始进行再标准化。4、结果报出，修约至三位有效数字。说明及日常维护：1、不同的用户，应用可能不一样，所用的SUS也不一样，用户根据屏幕提示，放入正确的SUS样品。2、再标准化并不是每次测量样品时都需要做，其时间间隔是这样确定的：用户可以自己准备一个样品，通常称之为QCSample，即控制样品，或称管理样品。持续监测此样品，如果分析值超出允许的范围（用户自定义），则需要对该曲线进行再标准化，否则，可以不对曲线进行再标准化。3.建议24小时开机。短时间停机，不会影响仪器的正常操作。如果停机时间较长（1小时以上），必须开机两小时以上，然后再测试。而且，建议在正式测定样品前，做几次废样的测试，这点对需要通氦气时尤为重要。4.曲线再标准化操作时，请根据屏幕提示放入正确的样品。如果不小心放入错误的样品进行了测试，用户只需要将正确的样品放入重新操作一遍即可。5、SUS的保存：仪器处于开机状态时，可以将其保存在仪器内即可。如果仪器处于断电状态，必须将SUS样品取出放入干燥器内。如SUS表面有灰尘，请用无水酒精轻擦后，再测试。6、所用的样品（除SUS外）尤其是液体样品，测完后必须从仪器取出，以免样品落入仪器内部，损坏设备。编制：日期：审核：日期：批准：日期：21、石油产品硫含量（紫外荧光法）测定操作规程 一、本操作规程根据美国ANTEK公司生产的ANTEK9000型荧光分析仪编写。二、做样1、先打开气瓶，氧气瓶和氩气瓶的压力都在0.30.4Mpa2、再打开电脑开主机打开软件Antek394(双击) 选择正常操作模式（NORMALOPERATION）打开炉子（大约24分钟升到1050）log on user ID (Hchem) Password (HC) OK出现主页面打开进样器的开关。3、炉温升到规定的温度后。选择曲线Method Fileopen file 点击所需的曲线打开sample Load Difference File 文件名自己写一个用来保存要做的油样数据打开。4、用异辛烷洗十次针取样，用样品洗六次以上后，取10ul放在进样器上run sampleDivider(输入样品的密度) next等待基线走稳以后按start run nowOK拔下针来再做第二针取样放入run sampleinsert after next等待基线走稳以后按start run now ok 如此三次。最后File save file 。三、关机先关主机Methodviewsystem status查看炉子的温度，要等到炉温降到500度以下okMain Screan点击右下角的小图标quiet关炉子，电脑，进样器开关，电源开关。气瓶。四、如何建立标准曲线1、在主页面Callibration,选择所要建的曲线名称，放入样品等基线走稳以后按run standardinsert afternext等基线走稳以后按start run now ok和做样一样。最后File save fileRSD（方差不大于10为好）相关性大于0.995即可。2、如果看那一针的结果不好时，如何删除Edit Remove standardsinjestions选择要删除的那一针ok3、如何改变条件在主页面Method editEdit Hardware Setting改变灵敏度及电压右下角小方块中的calibrationsaveSHSDZS-3-02-01液体石油产品烃类测定仪操作规程1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-404B液体石油产品烃类测定器编写。2.将清洗好的吸附柱末端球形磨口与球形窝之间夹一小片脱脂棉，用小钢夹夹紧。开动震动器，边震动边填充硅胶。填充至分离段一半时，停止震动，填充3-5mm荧光指示剂，再填充部分硅胶，再开启震动，使硅胶填充到加料段75mm ，再震动4min后停止。振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静电，有助于更好地填充硅胶。3.样品与取样器冷却到4以下。用取样器抽取0.750.03ml样品，将针头插入硅胶30mm后将样品注入，使样品充分吸附，然后向吸附柱内注入异丙醇，至大球窝的下端。4. 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供气，在14kPa2kPa压力下保持2.5minO.5min，使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34kPa2kPa，再保持2.5min0.5min。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进的时间约为1h 。通常汽油类试样大约需要28kPa-69kPa。5. 当红色的醇-芳烃界面进入分析段约350mm后，按以下顺序(从下至上)迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一组数据(警告：直接暴露在紫外光下是有害的，在操作中宜尽量避免紫外线照射，尤其注意保护眼睛)。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置;对于第三部分即芳烃区域的上端，标记出第一个红色或棕色坏的上端。对于无色的馏分，通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊，出现长度不定的棕色区域，它仍作为芳烃区域的一部分来计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下，此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带，此红色带应忽视，不计入经烃色带中。标记各烃类区域界面时应避免手与吸附柱表面接触。如果用指示夹标记各经类区域界面，则直接记录测量结果。6. 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差，当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二次标记。7. 如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全，都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时，可以从烃类区域总长判断洗脱不完全，烃类区域总长至少500mm 才会获得较满意的分析结果。8. 解除气