仪器自校的可能性与实施的探讨.doc

仪器自校的可能性与实施的探讨陈敏 罗佳（江西省计量测试研究院，江西 南昌 330002）摘 要：对实验室广泛采用的测量设备的“自校”给出一个明确的定义，从规定自校准的标准器、编制自校准的作业指导书、进行自校准测量数据的测量不确定评定和校准人员的培训等4个方面规范实验室的自校准工作，以保证量值溯源的可靠性。使得自校准工作真正能够起到量值溯源的作用。关键词：校准 自校准 标准器 可操作的校准作业指导书一、概论按CNASCLO1：2006检测和校准实验室能力通用要求1：用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备），在投入使用前应进行校准。实验室资质认定评审准则也要求：实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源至国家基标准。所有的检测/校准仪器设备，只要它们对结果的准确性和有效性有影响，则在使用前必须进行检定或校准。这是对实验室量值溯源的要求，按此要求实验室应制定一个保证设备准确可靠检定/校准总体计划。由于实验室有各类不同的检测设备，而且随着各类产品、各项工艺指标检测的需要，新型的检测仪器层出不穷。国家、行业已颁布的计量检定规程，远远不能满足设备检定工作的需要2。某一地区的计量检定/校准机构，其检定/校准项目也不可能涵盖全部检定规程，远距离异地溯源成本太高。为保证这些测量设备计量性能（数据）的可靠，就有了测量设备的“自校”。测量设备的自校，在获“17025实验室认可”和获“实验室资质认定”的实验室都广泛采用。但由于各实验室水平参差不齐，部分实验室在进行设备自校时很不规范，作者根据多年实验室工作和评审的实践经验，提出以下几点看法，供同行探讨，以规范自校工作。“自校”，有时被解释为“自校验”，有时被解释为 “自校准”，查找JJF1001-1998 通用计量术语及定义，对校验一词无定义，所以自校，应该是自校准。校准，其定义是：在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。校准和检定一样，都是测量仪器特性的评定形式，是确保仪器示值正确可靠的两种最重要的方式之一，是实现单位统一、量值准确可靠的活动，都属于计量范畴，所以称为计量校准。法定计量技术机构或获认可的校准机构对本单位使用的测量设备，按照校准的要求，在获准开展项目的范围内进行校准，可认为是针对内部客户开展的校准工作，其工作对象和程序与对外开展的校准相同，不在本文讨论之列。本文讨论的“自校准”，就是非法定计量技术机构或未获（校准）认可的机构，对本单位使用的测量设备，按照校准的要求进行确定仪器量值的一种技术操作。二、什么测量设备需要校准：并非所有的在用的测量设备都需要校准，需要校准的设备限于对检测结果的准确性或有效性有显著影响，且有计量性能的测量设备。应区分校准和设备（功能性）检查，如果设备没有计量性能，则只需要进行设备（功能性）检查。例如烘箱：如果用于加热某一物质，且需要将其温度控制在一个区间，即可认为该设备对检测结果的准确性或有效性有显著影响，且有计量性能，需要校准；如果仅仅用于烘干器皿，对温度的要求十分宽泛，则仅需要进行设备（功能性）检查即可。三、什么测量设备可以自校准： 根据国家相关法律的规定， 强制检定的计量器具应定点在法定技术机构进行检定，不可以自校准。纳入自校准管理的测量设备一般为国家尚无检定规程的，有计量数据的专用测量设备。本地区无法外检定或校准的非强制检定的计量仪器，考虑到溯源成本的因素，一般也可纳入自校准管理的范畴。四、自校准的实施：校准的目的是测量设备获得量值溯源的证据，根据计量溯源性的定义：“通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。”自校准应该按照校准的要求进行，确保其校准结果能够溯源至国家基（标）准。1. 明确用于自校准的标准器。测量设备自校准通常采用的方法，一般有量传法和利用标准物质进行校准。如果采用量传法，就必须明确用于自校准的标准器，因为校准过程的测量不确定度有一个传递和累加的效应，所以，作为用于自校准的标准器在准确度等级上，应该高于被校准的测量设备。按照传统的计量检定量传的要求，一般标准器的最大允许误差应该优于被检定仪器的1/33。自校准要到达此要求可能比较困难，但我们要求标准器的最大允许误差应该优于被校准的测量设备。具体的值可以通过测量不确定度的分析来进行计算，所以在校准过程中测量不确定度的分析和计算，是很重要和不可或缺的条件之一。如果采用标准物质进行校准，因为有证标准物质（数据）的测量不确定度比较小，可以比较容易满足优于被检定仪器的1/3的条件要求。所以采用有证标准物质进行自校准，是一个很好的选择。校准用标准器应该由有资质的检定机构检定合格或经校准的，校准用标准物质应该是有证标准物质，此条件是为了满足溯源性的要求。量传法和利用标准物质进行校准，可以比较容易绘制量值溯源和传递框图。因为本次校准也是“具有规定不确定度的不间断的比较链”中的一个环节，利用量值溯源和传递框图，可以明确本次校准在量值溯源过程中的位置。不赞成校准用选用的标准器与被校准设备的准确度等级（最大允许误差）基本相同，因为在此种条件下获得的数据，其作为自校准的可靠程度就会大打折扣，只能作为实验室间比对的数据来对待。依靠实验室间比对的数据获得量值溯源的证据，需要多个实验室的比对数据，仅有二个测量数据得到结果，不足以获得量值溯源的证据。由于标准器的误差比较大，基于误差累加的效应，被校准的测量设备的准确度等级不能按原有的等级来使用，如果我们对校准数据进行测量不确定评定，也会得到相同的结论。2.编制一份可行的、具有可操作性的自校准的作业指导书（或称自校准规程、自校准规范），是十分必要的。参照JJF1071-2000国家计量校准规范编写规则，自校准作业指导书至少应包括以下几个组成部分3：-校准用标准器：准确度等级，示值范围；-校准条件：环境，标准物质与试剂；-校准项目：与示值准确性相关的内容；-校准方法：校准项目的具体操作过程；-校准数据的记录与表达：校准记录格式，校准报告的固定格式；-校准周期；-被校准仪器的符合性评定；由于自校准的人员往往不是从事校准工作的专业人员， 自校准的操作过程应尽可能详细。编写的自校准作业指导书不强调通用性，而应该强调针对性和专一性，即本作业指导书就是针对本单位的，某一被特定被校设备的。校准过程要有可操作性，应尽可能详细，每一个操作步骤要规范得十分到位，不能引起歧义。这一点十分重要。如果照抄某一检定规程或校准规范的方法和步骤，而不适应本实验室的情况，将导致自校准无法进行。实验室的自校准与普遍意义上的校准还是有差异的，不能仅仅对仪器的有关计量性能的数据进行测量，还应包括尽可能齐全的性能检查，以保证该仪器能正常使用。自校准的作业指导书还应该包括：校准原始记录格式和自校准结果报告的格式。详细编写校准原始记录的格式可以为自校准提供操作规范的保障，以保证校准信息记录充分，可以复现校准过程，也可避免非专业的校准人员把校准作为一次功能性检查来实施。与普遍意义上的校准不同，自校准的设备，应该给出本实验室能否继续使用的符合性评定，同时给出再校准时间的建议。自校准作业指导书在编写完成后应进行适当的确认程序和批准程序，以验证作业指导书的可行性和获得执行的合法身份。3.自校准的测量不确定的评定。为了对测量仪器所得测量结果的正确性提供一种量化的声明，自校准需要通过提供测量不确定度，以获得自校准数据（测量结果）的可信度。校准结果的测量不确定度评定，这一点对于很多的检验机构来说，有一定的难度，却是必须的。否则，做了一项工作，没有获得这项工作的有效性评价，该项工作做得是没有多大意义的。4.校准人员的培训和上岗：对于检验机构来说，执行自校准的人员可能都不是计量检定/校准的专业人员，所以，实施自校准的人员应该获得必要的有关计量校准的基本知识：有关量值溯源的知识；有关误差和测量不确定度的知识；有关测量仪器（示值误差）符合性评定的知识。校准人员在获得以上知识的培训，经过适当的考核和授权后，方可进行测量设备的自校准。五、结束语自校准作为检验机构测量设备获得量值溯源证据一个组成部分，应该在有计划和有技术能力支持的状态下实施，以保证量值溯源的可靠性。本文提出关于自校准实施的可行性和规范性问题，希望引起同行讨论，使得自校准工作真正能够起到量值溯源的作用，而不是走一个形式。1CNASCLO1：2006检测和校准实验室能力认可准则2黄伟华，朱晨光.仪器（设备）自校规范编制要求讨论J.中国卫生检验杂志，2007,（11）:2091-20923刘 余海洋，叶德萍，刘亚民.实验室应提升对校准的理解和实施J.现代测量与实验室管理2010（3