SPB-HYS-201-A样品采取制备和保管.doc

文件编号:SPB-HYS-201-A 泰安中联水泥有限公司China United Cement Taian Co.，L td.生产品质部样品采取、制备和保管 受控： ；不受控： 受控号： 2014年11月01日发布 2014年11月01日实施起 草 人： 审 核 人： 批 准 人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 样品采取、制备和保管1 目的 为使各种样品的采取、制备和保管有章可循，特制定本标准。2 适用范围 本标准适用于原、燃材料、半成品及成品。3 引用标准 下列文件所包含的条文，通过在本文件中引用而构成本文件的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有文件都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列文件最新版本的可能性。 GB-12573 水泥取样方法 SPB-HYS-202-A 物料粒度试验方法 SPB-HYS-203-A 物料水分试验方法 SPB-HYS-204-A 生料细度试验方法 SPB-HYS-205-A 煤粉细度试验方法 SPB-HYS-206-A 水泥密度试验方法 SPB-HYS-207-A 熟料小磨试验方法 SPB-HYS-208-A 小磨熟料细度试验方法 SPB-HYS-211-A 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 SPB-HYS-212-A 胶砂试体成型试验方法 SPB-HYS-214-A 抗折强度、抗压强度试验方法 SPB-HYS-216-A 荧光检验方法4 术语4.1 手工取样 用人力操作取样工具采集试样样品的方法。4.2 机械取样 使用自动取样设备采集试样样品的方法。4.3 连续取样 不间断地取出试样样品的方法。4.4 检查批 为实施抽样检查而汇集起来的一批单位样品。4.5 编号 代表检查批的代号。4.6 份样 由一个部位取出的规定量的样品。4.7 混合样 从一个编号内取得的全部份样，经充分混匀后制得的样品。4.8 试验样和封存样 混合样均分为二，一份为试验样，用作检验；一份为封存样，密封储存以备复验仲裁。4.9 分割样 在一个编号内按1/10编号取得的份样，用作分割样品质试验。4.10通用硅酸盐水泥以硅酸盐水泥熟料和适量的石膏、及规定的混合材料制成的水硬性胶凝材料。5 技术内容与要求5.1 取样工具5.1.1 原燃材料、半成品取样工具：取样铲、铁锤、取样勺、自动取样器。5.1.2 成品取样工具：按GB12573水泥取样方法规定。5.2 制样设备 颚式(锤式)破碎机、电磁粉碎机、圆盘粉碎机、振动磨、研钵、0.08mm方孔筛、混样机、干燥器、烘干箱、0.9mm方孔筛、5mm圆孔筛。5.3 样品的混合5.3.1 样品的混合5.3.1.1 铁铲混匀法用铁铲将原始样品从一堆一铲一铲地堆成另一堆，反复三次以上把样品混匀。5.3.1.2 环锥混匀法 用铁铲将样品堆成一个规则的圆锥体，用硬薄板从锥体顶中心插入至底，以锥体轴为中心转动薄板，把锥体拨成一个直径比锥体大两倍左右的圆环，然后用铁铲沿环的外圆或内圆将样品重新堆成圆锥体，如此反复进行三次以上。5.3.1.3 机械混匀法 将要混匀的样品倒入容器中，放在混样机上混合35分钟将样品混匀。5.4 样品的缩分5.4.1 四分法 将样品堆成圆锥体，用铁铲将锥体顶部压平，使成为圆锥台，通过圆心将圆台分成四等份，对取任一对角的两部分，用以上方法继续缩分，直至达到规定的样品数量。5.4.2 用分样器缩分法 将样品倒入分样器，接取一半，继续倒入分样器，接取一半，直至达到规定的样品数量。5.4.3 正方形缩分法 将样品平铺成矩形的均匀薄层，然后划分成若干个正方形，将一定间隔的小正方形中的样品全部取出；如此反复，直至达到规定的样品数量。5.5 样品的采取、制备和保管5.5.1 石灰石矿山潜孔岩粉样5.5.1.1 取样 将每个潜孔中收集的岩粉沿潜孔周围等分三点，沿每点从下至上用取样铲剥离表层约2cm，沿每点从下至上用取样铲刮取岩粉约20g，根据岩孔分布情况，每6个孔合并作为一个样品，并编号。5.5.1.2 样品制备用环锥混匀法将样品混合均匀，用四分法将样品缩分至100g左右。启动电磁粉碎机，用适量样品清洗料杯，并停机清扫干净。倒入样品（约15g）进行粉磨。用0.08mm方孔筛筛析样品，将筛布上样品重新粉磨或用研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀。装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.1.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.2 进厂砂岩样品5.5.2.1 取样在料堆上确定二、三条平行线（下线离底部约0.5m），沿料堆周围均匀分布取样点，剥除表层约30cm，砂岩大车每车取样点不少于6个，每点不少于0.5kg；小车进厂后用铲车推开、打完垛后分别都取样，取样点不少于6个，每点不少于0.25kg。5.5.2.2 样品制备 启动颚式破碎机，用适量样品清洗破碎机，并停机清扫干净。再启动破碎机，将样品全部破碎至粒度小于3mm，用缩分器缩分至300g左右。均分两份，一份100g做样，一份封样作仲裁样。将100g样品放入烘干箱，在105110下烘干约1小时，取出放在干燥器内，冷却至室温。启动圆盘粉碎机，用适量样品清洗磨盘，并停机清扫干净。再次倒入样品（约15g）进行粉磨。用0.08mm方孔筛筛析样品，将筛布上样品重新粉磨或用研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀。装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.2.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.3 进厂硫酸渣样品5.5.3.1 取样在料堆上确定二、三条平行线（下线离底部约0.5m），沿料堆周围均匀分布取样点，剥除表层约30cm，大车每车取样点不少于6个，每点不少于0.5kg；小车进厂后用铲车推开、打完垛后分别都取样，取样点不少于6个，每点不少于0.25kg。5.5.3.2 样品制备 用铁铲混匀法将样品混合均匀，用二分器将样品缩分至300g左右。均分两份，一份100g做样，一份封样作仲裁样。将100g样品放入烘干箱，在105110下烘干约1小时，取出放在干燥器内，冷却至室温。启动圆盘粉碎机，用适量样品清洗磨盘，并停机清扫干净。再次倒入样品（约15g）进行粉磨。用0.08mm方孔筛筛析样品，将筛布上样品重新粉磨或用研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀。装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.3.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.4 进厂原煤5.5.4.1 取样每车原煤按车辆大小卸车后在料堆上平均分布取样点，表层剥除30cm左右取样，然后用铲车沿地面往上30cm左右水平铲除料堆上部，再次取样。每辆大车取样点不少于8 个，每点不少于0.25kg；每辆小车取样点不少于6个，每点不少于0.25kg。每日分供应商和进厂批次合并样品。5.5.4.2 样品制备样品为块煤的，可直接倒入适量样品清理锤式破碎机，然后直接用锤式破碎机把所有样品破碎至3mm，用分样器将样品缩分至3000g左右，样品为湿的混煤情况下，可先用5mm圆孔筛将块煤筛出单独破碎，然后用铁铲混匀法将破碎后的煤和筛下的”细”煤混匀，用四分法或分样器缩分至3000g左右。样品均分4份，一份500g做样，一份给供货商留样，一份作总裁样，一份抽查用。500g样品放入烘干箱，在105110下烘干约1小时，取出放在干燥器内，冷却至室温。用电磁粉碎机粉碎，取原煤专用料杯，清扫干净，倒入样品进行粉磨（以上步骤亦可用研钵研磨），定置粉磨时间3分钟。粉磨后，用毛刷将料杯中所有样品清入0.08mm方孔筛，不允许有样品丢失；用毛刷轻刷筛上样品使通过0.08mm方孔筛，再将筛布上样品重新粉磨（或用研钵研磨），至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀，装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.4.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.5进厂粉煤灰5.5.5.1 取样在料堆上确定二、三条平行线（下线离底部约0.5m），沿料堆周围均匀分布取样点，剥除表层约30cm，铲车推开、打完垛后分别都取样，取样点不少于6个，每点不少于0.25kg。罐车粉煤灰进厂自开始卸车取样后，每30分钟在输送管道取一次样，每次取样不少于0.5kg。5.5.5.2 样品制备用铁铲混匀法将样品混合均匀，用四分法将样品缩分至300g左右。均分两份，一份100g做样，一份封样作仲裁样。将100g样品放入烘干箱，在105110下烘干约1小时，取出放在干燥器内，冷却至室温。用电磁粉碎机粉碎，取粉煤灰专用料杯，清扫干净，倒入样品进行粉磨（以上步骤亦可用圆盘磨操作），定置粉磨时间3分钟。粉磨后，用毛刷将料杯中所有样品清入0.08mm方孔筛，不允许有样品丢失；用毛刷轻刷筛上样品使通过0.08mm方孔筛，再将筛布上样品重新粉磨（或用研钵研磨），至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀，装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.5.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.6 进厂石膏5.5.6.1 取样进厂卸车后，每车取样点不少于6个，每点不少于0.5kg。分矿点一日合并为一个样品。5.5.6.2 样品制备启动颚式破碎机，用适量样品清洗破碎机，并停机清扫干净。再启动破碎机，将样品全部破碎至粒度小于3mm，用缩分器缩分至约300g。均分两份，一份做样，一份封存仲裁样。清洗研钵：取适量样品放入研钵，研磨后将研钵清除干净。然后取约15g样品，放入研钵研磨，研磨后刷入0.08mm方孔筛中，进行筛析，将筛布上样品重新放入研钵中研磨至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀。装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.6.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.7 进厂石灰石5.5.7.1 取样西山石灰石在皮带自动取样器取样，取样器样品全部收集，约5kg。东山石灰石用取样铲在石灰石输送皮带（或转折口）上，横截方向截取样品，每点取样1kg，每个样品不少于个点，合并作为一个样品。测定其粒度（按SPB-HYS-202-A）。5.5.7.2 样品制备 将测定粒度后的样品全部收集起来，启动颚式破碎机，用适量样品清洗破碎机，并停机清扫干净。再启动破碎机，将样品全部破碎至粒度小于3mm，用缩分器缩分至约100g。启动圆盘粉碎机，用适量样品清洗磨机，并停机清扫干净。再次倒入样品（约15g）启动圆盘粉碎机进行粉磨。用0.08mm方孔筛筛析样品，将筛布上样品重新粉磨或用研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀。装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。5.5.7.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留7天，以备复查用。5.5.8 入窑煤粉5.5.8.1 取样 在煤粉绞刀出口，用取样管取样，每次取样前须翻转取样管，将其中的物料倒净，然后抽取样品，每间隔2小时取样一次，每次取样约200g。5.5.8.2 样品制备 将做水分、细度后的剩余样品留于留样瓶中，4小时从两次样中抽取等量样品（总量约30g）合并，用环锥混匀法混匀，用做测定灰分、挥发分；剩余样品装入留样袋中，填写清楚：样品名称、测试项目、取样年月日、制样人。进行旬工业分析、煤灰全分析。5.5.8.3 样品保管 做完水分、细度剩余的样品存于留样袋中，保存24小时；做完灰分、挥发分剩余的样品存于干燥器中，保存10日；做完工业分析、全分析剩余的样品存于留样袋中，保存5日。5.5.9 出磨生料5.5.9.1 取样 每1小时取样一次，将自动取样器取样桶样品约300g全部取回试验室。5.5.9.2 样品制备 取回的样品用环锥混匀法混匀，进行水分、细度测定（按SPB-HTS-204-A和SPB-HYS-203-A）；进行荧光分析（按SPB-HYS-216-A）。5.5.9.3 样品保管 试验后将样品存于留样瓶（袋）中，保留24小时，以备复查用。5.5.10 入窑生料5.5.10.1 取样 每隔2小时取样一次，从入窑斜槽自动取样器上取约300g。5.5.10.2 样品制备 取回的样品用环锥混匀法混匀，进行荧光分析（按SPB-HYS-216-A）。5.5.10.3 样品保管 试验后将样品存于留样瓶（袋）中，保留24小时，以备复查用。5.5.11 入窑物料5.5.11.1 取样 戴好防护手套，侧身用取样桶在五级筒出口处接取物料约300g（小心灼热），将样品送回分析室。5.5.11.2 样品制备 取回的样品用环锥混匀法混匀。5.5.11.3 样品保管 试验后将样品存于干燥器中，保留天，以备复查用。5.5.12 出窑熟料5.5.12.1 取样 在篦冷机出口取样点，用取样勺每小时接取熟料样品约500g。5.5.12.2 样品制备 启动颚式破碎机，将样品全部破碎至粒度小于7mm，用缩分器缩分至约50g左右的两份，一份做样，一份留小盒观察使用。其余熟料集于大样盒中。启动圆盘粉碎机，用适量样品清洗磨盘，并停机清扫干净。再次倒入样品（约40g）进行粉磨。用0.08mm方孔筛筛析样品，将筛布上样品重新粉磨或用研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛。粉磨后，用毛刷将料杯中所有样品清入0.08mm方孔筛，不允许有样品丢失；用毛刷轻刷筛上样品使通过0.08mm方孔筛，再将筛布上样品重新粉磨（或用研钵研磨），至全部通过0.08mm方孔筛。将磨好的样品用环锥混匀法混合均匀。分别送分析、荧光。作为简分样品，测定游离氧化钙。24小时，从每袋简分样品中取等量样品(每次3g)合并（约72g），作为全分样品。剩余的集于大样盒中的样品，每班填好标签：样品名称、取样年月日班、及取样人；每24小时合并送小磨房进行熟料打磨（按SPB-HYS-207-A）；磨好的试样进行物理检验（按SPB-HYS-208-A、SPB-HYS-206-A、SPB-HYS-211-A、SPB-HYS-214-A、SPB-HYS-212-A）。5.5.12.3 样品的保管 试验后：简分样品存于干燥器中，保存24小时；全分样品存于干燥器中，保存7天；物检样品存于密封桶中，保存7天。5.5.13 出磨水泥5.5.13.1 取样 在入仓斗提处分磨、每小时在自动取样器取样一次，每次取样量约300g。5.5.13.2 样品保管将每小时的水泥样按次序留于留样盒中，保存24小时，并按规定取简分样品，简分样品保留24小时。1#、2#磨每天“7：00”、“19：00”点，3#磨“7：00”点分磨分样将样品合并作为物检样品，填好标签：样品名称、取样年月日班、及取样人。并认真填写交接样记录。将物检样品经0.9mm方孔筛筛析并用混样机（或环锥混匀法）混合均匀，进行物检试验，剩余样品放于留样桶中，盖好密封盖，保留5天。5.5.14 袋装水泥5.5.14.