碳酸盐含量分析方法.doc

浅谈碳酸盐含量分析一、碳酸盐含量分析原理1、气体体积测量CaCO3+2HCLCO2+CaCL2+H2O100g+73g22.41（0，一个标准大气压）1g 224ml （0，一个标准大气压）那么在t时，所得到的体积就应该用下式进行计算：Vt=Vo(1+t)=224(1+t/273)举例来说，在20时，1g CaCO3与足量HCL起反应，所得到的体积应该是:V=224(1+20/273)=240ml若1g含CaCO3的样品与足量HCL反应，得到120ml的CO2气体，则此样品中所含的CaCO3的含量为120ml/240ml=50%。同样我们也可以分析得到白云岩的含量。2、速度原理由于岩样样品的化学成分不同（含Ca、Mg），与盐酸反应的速度则不相同。经过实际测定：CaCO3与HCL反应的速度远远高于与CaMg(CO3)2的反应速度。根据大量测试得出以下几种情况：（1）灰岩反应速度大于白云岩。（2）白云质中先是灰质部分进行反应且速度特快，随反应时间的延长，才是反应白云质的成分。（3）泥质白云岩反应较慢。（4）其他类型的白云岩反应时间更长。在通常情况下，03分钟反应的是钙质部分，310分钟反应的是白云质成分。二、碳酸盐测定仪原理常用碳酸盐含量测定仪有两种，一种是法国地质服务公司生产的机械式测定仪;另一种为国产的电子压力传感式测定仪。二者的工作原理是相同的，都是通过测量岩样和盐酸反应产生的CO2气体的压力，建立一条碳酸钙含量随压力变化的函数曲线，从而间接得出碳酸钙的含量。三、碳酸岩的称量仪器常用碳酸岩称量仪器有三种，1.天平式称量仪2.电子天平（只有一位小数）3.电子天平（四位小数）。最精确的称量仪器为四位小数的电子天平如下图所示(图1)：图1 电子天平最大称量：110g实际分度值：0.0001g四、碳酸盐含量分析操作流程及误差操作流程：挑标准样12g干燥研磨成粉末状称量1g倒入反应池，注入18%的盐酸5mL反应看曲线读值。常见操作造成的误差：1.岩屑未研磨彻底，尚有块状，反应不彻底，影响反应速度，进而影响读值，CaCO3读值偏小，CaMg(CO3)2读值偏大。2.中途摇动反应池，造成曲线成阶梯状上升，从而CaCO3读值偏小，CaMg(CO3)2读值偏大。3.盐酸注入过多，使气体所占空间减少，读值偏大。4.上次做完碳酸盐含量分析，气体未排尽，读值偏大。五、碳酸盐测定仪的标定和校验根据空瓶状态下的电压值来标定零度，用1g纯 CaCO3与盐酸反应生成的记录CO2的电压值来标定满刻度。用0.5g CaCO3与盐酸反应校验，如图2所示。图2 校验图六、碳酸盐含量读值分析1、碳酸盐反应记录曲线分析基础实验证明:碳酸钙与盐酸的反应速度大大高于白云石与盐酸的反应速度。综合现场的实际情况，岩屑与盐酸的反应主要表现如下:(l)灰岩反应速度大于白云岩;(2)白云质灰岩中首先出现的是灰岩的快速反应峰，随时间的延长，白云质成分才反应;(3)泥质白云岩反应速度较慢;其它类型白云岩，反应时间较长;(4)白云岩与热盐酸反应速度比与冷盐酸反应速度要快。常见岩性曲线变化特征如图3所示：a) 泥质石灰岩：010秒之内压力迅速上升，反应曲线转为平直部分记录的是CaCO3的含量，如曲线A所示。b) 白云灰岩：010秒之内压力迅速上升，拐点处反应记录的是CaCO3的含量；然后曲线突然弯曲反应缓慢，平直部分记录含量和拐点的差值为CaMg(CO3)2的含量，如曲线B所示。图3c) 泥质白云岩：反应逐渐开始， 最后压力曲线稳定值为其含量，如曲线C所示。 d) 另一种白云岩：反应立即开始，但上升比较缓慢最后稳定值为其含量, 如曲线D所示。2、用拐点法对碳酸盐的含量进行测定分析读值通常一分钟时的读数被认为是碳酸钙的百分含量;用最大值减去一分钟的读值则视为白云岩的百分含量，这是目前塔里木录井公司大都采用的碳酸盐含量读取方法。用拐点的方法分析碳酸盐百分含量相对精度要高得多，虽然实现起来较复杂一些，只要注意盐酸的保存(特别是在炎热的夏季)和仔细地研磨、挑选岩样，还是能够比较容易的找到曲线的拐点，从而准确地测定碳酸钙和白云岩的含量。碳酸钙与盐酸的反应迅速，记录曲线特征为直线;白云岩与盐酸反应缓慢，记录曲线特征为缓慢上升呈弧形。所以，我们沿着起始的直线做一条切线，当记录曲线离开该切线处的这一点即为碳酸钙和碳酸镁钙的分界点(拐点breakpoint)这样，我们就可以在记录纸上准确地分出二者的百分含量，这就是拐点法。如图4所示。碳酸钙 碳酸镁钙图4 拐点法分析原理图举例如下:泥质灰岩（图5）： 图5灰质含量大于50%，泥质含量大于25%，小于50%。如图5所示:(l)用“拐点”法读出的百分含量分别为:碳酸钙63%;碳酸镁钙5%。(2)在1分钟时读数45%;3分钟时读数60%;最大读数68%。如此计算结果:碳酸钙含量45%;碳酸镁钙23%。2.灰质泥岩（图6）图6灰质含量小于50%。如图6所示:(l)用“拐点”法读出的百分含量分别为:碳酸钙26%;碳酸镁钙3%。(2)在1分钟时读数19%;3分钟时读数25%;最大读数28%。如此计算结果:碳酸钙含量19%;碳酸镁钙9